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文档简介

1、材料分析测试技术复习参考资料(注:所有的标题都是按老师所给的“重点”的标题, )第一章 x 射线的性质1.X 射线的本质 :X 射线属电磁波或电磁辐射,同时具有波动性和粒子性特征,波长较为可 见光短,约与晶体的晶格常数为同一数量级,在10-8cm 左右。其波动性表现为以一定的频率和波长在空间传播;粒子性表现为由大量的不连续的粒子流构成。2,X 射线的产生条件 :a产生自由电子; b 使电子做定向高速运动; c在电子运动的路径上 设置使其突然减速的障碍物。3,对 X 射线管施加不同的电压,再用适当的方法去测量由X 射线管发出的 X 射线的波长和强度,便会得到 X 射线强度与波长的关系曲线,称为

2、X 射线谱 。在管电压很低,小于某 一值( Mo 阳极 X 射线管小于 20KV )时,曲线变化时连续变化的,称为 连续谱 。在各种管 压下的连续谱都存在一个最短的波长值 o,称为 短波限 ,在高速电子打到阳极靶上时,某 些电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子, 这个光量子便具有最高的能量和 最短的波长,这波长即为 o。o=1.24/V 。4, 特征 X 射线谱 :概念 :在连续 X 射线谱上,当电压继续升高,大于某个临界值时,突然在连续谱的某个波 长处出现强度峰,峰窄而尖锐, 改变管电流、 管电压,这些谱线只改变强度而峰的位置所对 应的波长不变, 即波长只与靶的原子序数有关, 与

3、电压无关。 因这种强度峰的波长反映了物 质的原子序数特征、所以叫特征 x 射线,由特征 X 射线构成的 x 射线谱叫特征 x 射线谱, 而产生特征 X 射线的最低电压叫激发电压。产生:当外来的高速度粒子 (电子或光子 )的动 aE 足够大时,可以将壳层中某个电子击出去, 或击到原于系统之外, 或使这个电子填到未满的高能级上。 于是在原来位置出现空位, 原子 的系统能量因此而升高,处于激发态。这种激发态是不稳定的,势必自发地向低能态转化, 使原子系统能量重新降低而趋于稳定。 这一转化是由较高能级上的电子向低能级上的空位跃 迁的方式完成的, 电子由高能级向低能级跃迁的过程中, 有能量降低, 降低的

4、能量以光量子 的形式释放出来形成光子能量,对于原子序数为 Z 的确定的物质来说,各原子能级的能量 是固有的,所以光子能量是固有的, 也是固有的。即特征 X 射线波长为一固定值。 能量:若为 K 层向 L 层跃迁,则能量为: 各个系的概念 :原于处于激发态后,外层电子使争相向内层跃迁,同时辐射出特征 x 射线。 我们定义把 K 层电子被击出的过程叫 K 系激发,随之的电子跃迁所引起的辐射叫 K 系辐射, 同理,把 L 层电子被击出的过程叫 L 系激发,随之的电子跃迁所引起的辐射叫 L 系辐射, 依次类推。我们再按电子跃迁时所跨越的能级数目的不同把同一辐射线系分成几类,对跨 越 I,2,3个能级所

5、引起的辐射分别标以 、等符号。电子由 LK,MK 跃迁(分 别跨越 1、2 个能级 )所引起的 K 系辐射定义为 K,K谱线;同理,由 M L,NL 电 子跃迁将辐射出 L 系的 L , L谱线,以此类推还有 M 线系等。莫赛莱定律 :特征 X 射线谱的频率或波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构,而与其它 外界因素无关。5, X 射线的吸收:X 射线照射到物体表面之后, 有一部分要通过物质, 部分要破物质吸收, 强度为 I 的 X 射 x 射线在均匀物质内部通过时, 强度的衰减率与在物质内通过的距离x 成比例: dII dx。比例系数 称为线吸收系数。二次特征 X 射线:当一个能量足够大的光量

6、子入射到物质内部,会产生一个特征 X 射线, 这种由 X 射线激发所产生的特征 X 射线称为二次特征 X 射线,也成为荧光 X 射线。 吸收限:表示产生某物质 K 系激发所需的最长波长,称为 K 系特征辐射的激发限,也叫吸 收限。 k=1.24/Uk=hc/eUk 。饿歇效应 :原子发射的一个电子导致另一个或多个电子(俄歇电子)被发射出来而非辐射 X 射线(不能用光电效应解释) ,使原子、分子成为高阶离子的物理现象,是伴 随一个电子能量降低的同时,另一个(或多个)电子能量增高的跃迁过程。吸收限的应用:阳极靶的选择:若 K 系吸收限为 k,应选择靶材的 K波长稍稍大第二章 X 衍射的方向1,相干

7、条件:两相干光满足频率相同、振动方向相同、相位差恒定(即的整数倍)或波程差是波长的整数倍。2, X 衍射和布拉格方程 : 波在传播过程中,在波程差为波长整数倍的方向发生波的叠加,波的振幅得到最大程度的加强,称为衍射,对应的方向为衍射方向,而为半整数的方向,波的振幅得到最 大程度的抵消。布拉格方程: 2dsin =n。 d 为晶面间距, 为入射束与反射面的夹角, 为 X 射线的波长, n 为衍射级数(其含义是:只有照射到相邻两镜面的光程差是 X 射线波长 的 n 倍时才产生衍射)。该方程是晶体衍射的理论基础。产生衍射的条件 :衍射只产生在波的波长和散射中间距为同一数量级或更小的时候,因为 d2d

8、sin1,n必须小于 2d 。因为产生衍射时的 n 的最小值为 1, 故 2d ;能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射(衍射)的晶体中最大 面间距的二倍,才能得到晶体衍射,即n因此,只要把测帚的各个尺值平方,并幣理成式(10-18),从式中N值谨增规律 来脸证品体的点阵类型*両与某一規点的川值对应的N值使是晶体的晶面族描数,例知 N=l 即为 |100l;ZV=:3 为Ilin 4 为 1200保如果晶体不是寸方点阵,期晶面族描数的比值另有规律。(1)四方踊体已知1=抽1 AJ+A: I2令附左胖+根据消光条件,四方晶休/二0的晶曲域(即从“晶血扳)有用:用;用;=mx-m2: My=

9、1 :2:4:5:8;9:J0:B:16:17:18:-*(2)六方晶休已知d = _1_/ 4 (胖+肚*證) P3?+?1617(卩q)标准花样对磴法这是一种简承易行而又常用的方法*即将实际观疼、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比,号出斑点的指数并确定晶带轴的方向。所谓标准化样就是各种晶体点阵主要 晶带的倒易竝而它可以根据晶带定理和相应品体点阵的消光规聲绘出(见附录n)c 个较熟练的电说工考,对常见聶体的主耍晶带标准衍射花悉的*因此,在观察样 品时,一寞衍肘斑点朗现(伶别罐当样品的材料已知时人基本可以判斯是哪个晶带的衍射 斑点匚应注意的是,在摄吸衍射斑点團像时,应尽量将斑点调得对称宀卩通

10、过倾转僮斑点 的强度对称均匀。中心斑点的强度与周国邻迪的斑点相蔓无几,以致难以分辨中心斑点, 这时表明晶带铀与乜子朿平行*这样的佶射斑点持别是在晶休结构未知时更便于和标准 花徉比较再有在系列倾转摄取不同晶带斑点时,应采用同相机长数,以恆对比。现代 的电镜相机常数在操作时郝能自动给出(显示人综上所述,采用标准花样对比法可以收 到車半功借的效果二、钢中典型组成相的衍射花样标定(一)马氏体衍对花样标定图1020为】8O2Ni4WA钢经900兀油淬后在o透射电備F摄得的选区电了彷射花样示議图:该o *钢潍火麻的显微组织是由板条马氏休和在板条间分布的薄膜状残余奥氏体组成衍射花样中有曲# 蛮斑点,如图10

11、21所示柿套是吗氏体斑点.另 o*一套是奥氏体斑点#肯先标定马氏体斑点,具休步。0*骤如下:o(1)测定旳加2?3,其长度分别为10.2 mm.10,2 mm和1丄4灿托应注意R值的数值依下角鸟氏厲的秫飒捉点奧氏体的衍射斑点IgCfPMWA钢900弋油悴秋态 的电子衍射花样示意图标数值增大而增大。量得乩和尚之间的夹角为90 .&和心之闷的夹角为45%(2)已知上述数5K后可通过几种方法对斑点进18行标定七第一种方法是按本节一、(一)中的尝比校核标出窖个斑点第二种方法是査裘袪*用卷及 局和 町之间的夹用已査附录】4表,即可得出品带轴 为001 o相对于绚的晶面迢(局佔),其指数为(110),与旳

12、相对应的晶面(力舫耳),其 指数为(Tio)o(3)已知梢效相机常数AL = 2,05 mm-nin,可求得图10-21电子相射花金标定5)马氏怵基休的电于衍射花样栃矩;氏体的电子衍射花样标定这和铁素体相应的面间距2.02A相近。另一曲间距AL 105& = 14.4=0. 142 nm北数值和鉄素体i/ = 1.43A相近由110和和0两个3点的指数标出治对应的指 数应J&020,而铁素体中(】10)面和(020)而的夹角正好是45%根据实测值和理论值之间 相互助合,验证了此套斑点来自基体马氏体的001晶带轴。应该指出的是4斤、铁索体和马氏休点阵常数是有差别的,但因板条马氏体含CU 低,正方

13、度很小,其差别在1(T J。- mni数凰级,电子衍射的精度不高,因而不能加以 区别。第三种方法是和标准电子衍射花样核对,立即可以得到各斑点的指数和晶带轴的方 向I这对于立方点阵的晶体来说是雄常用的方法之一,见附录llc(二)残余奥氏体电子祈射花样的标定图!0-21(b)为电子衍射花样中的另一套衍射斑点,量得% = 10.0 mm, R2 = 10.0 mm. W3 16,8和盹之间的夹角囱为W、R和禺之间的夹角典为35%根据瓷和查附录14得其晶带轴方向应为01。与陷和&对应的疑点指 数分别为iff和IH JH矢星加法求得相当于&的第三牛斑点口应用衍射基本公式对面 间距进行校核;如“奇沪耀二0

14、.205 nm(2.05A),Jit数值和奥氏体I 口卄面闾距的理论19第十三章,晶体薄膜衍衬成像分析1衍衬成像原理和光路图:202.明场相与暗场相 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法,叫做明场 (BF) 成像。所 得到的像叫明场像。把入射电子束方向倾斜 2角度(通过照明系统的倾斜来实现),使 B晶粒的 (hkl)晶面组处于强烈衍射的位向,而物镜光阑仍在光轴位置。此时只有 B 晶粒的 hkl 衍射束正好 通过光阑孔,而透射束被挡掉,这叫做中心暗场 CDF) 成像方法。3,用途4,缺陷图像的识别: 第十四章,扫描电子显微镜1,各种信号的特点及作用 2,表面形貌衬度原理及应用 3,原子序数衬度原理及应用 第十五章,电子探针显微分析及其他显微分析1 ,能谱分析各光谱分析(基本概念)2,其他基本概念21L尝试收核法鉴定物相图儿】是某低碳合金钢薄膜样品的基体区域记录的单晶电子衍射花样,要求确定其 物相并指数代(1)选取中心附近AbC卫四个斑点,分别测碍 Ra - 7 lmm, Rb = 10* Omm, & = 12* 3mm,島21. 5mm2)

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