电泳涂装检测方法及仪器

1、电泳涂装检测方法目录1 加热残分（NV测定方法i2 灰分（ASH测定方法 -23 PH值测定方法34 -电导率测定方法5 中和剂浓度（MEQ）测定方法56 MEQ手工测定方法77电沉积涂料漆膜的制备方法88溶剂含量测定方法9109 水平面沉积效果（L效果）测定方法10 加热减量测定方法1111 泳透率测定方法121 加热残分（NV）测定方法1目的测定电泳涂料，槽液及超滤液的加热残分。2 装置A 分析用天平（精度为O.lmg）B 干燥箱C 铝箔制器皿或镀锡铁制器皿等（直径5-6cm,深2-2.5cm）2 操作A 确定取样具有代农性，且待测样品已经混合均匀。B 精称器皿（G1）,并去皮。C 根据样

2、品种类确定取样重，及测定的温度，时间。D 将样品用滴管装入器皿后迅速称量（G2）。E将样品均散于器皿底部放入已达到选定温度的干燥箱中。F 按规定的时间烘烤后，放入干燥缸中冷却至室温。精确称量（G3）。G 计算：G3 G1X100NV% =G2H- 次测定3个，取2个相近似的平均值，其相对误差小于3%,否则重做。注1:各种样品取样量及干燥条件围漆类样品名取样重g干燥条件汽车用CEDF-115F-215槽液3液UF10水洗液103hrCX105般工用CED干燥条件3hr 105TX150C XlhrF-12烤箱种类F-22鼓风干燥箱槽液3鼓风干燥箱UF液10水洗液10AED涂料原液2槽液3UF液1

3、0水洗液101）测定方法灰分（ASH 2.1 目的F-1）中颜料浓度。测定槽液或颜料浆（2 试剂、用品O.OOOlg） 2.1.分析用天平（精确至 2.2.鼓风恒温干燥箱2.3.高温马弗炉4-5cm）.耐高温瓷质加盖刘削（宜径5-6cm,深2.4 5.坨埸钳2.滴管2.6操作3.确定待测涂料已搅拌均匀。3.1 ）至恒重，放入干燥缸冷却至室温，精称aCXlhr6003.2.堆塌连盖经高温焙烧（），并去皮。（G , G）。F-1取3g）,放入已称量好的堆堀迅速 精称（3.3.用滴管取搅均匀的槽液5g； 0.05g。）实际样品重与要求取样重谋差在土小时。105.称量后的样品不加盖子放入。C干燥箱中，

4、保持33.4小时。150C,保持13.5.然后再将干燥箱升温至19的马弗炉中，焙烧小时。3.6.将样品加盖后转入炉温达600 G）=3.7.将式样放入干燥缸中冷却至室温，精确称量（ 计算： 3.8 GG-： 100ASH%=XNV%XG.,则重做。.测定结果取平行实验的平均值。若平行结果两值误差超过土3.90.5%注：ASH的烘烤条件马弗炉600CXlhr23PH测定方法1目的测定电泳涂料、乳液、槽液及电极液的PH值。2装置A 玻璃电极PH计。B 100200毫升的烧杯。C PH为4、7、9标定缓冲液。3操作A确定PH计已按照使用说明书作好了准备。B PH计的校正：在液温25C下，用PH为4、

5、7 （待测液PH小于7时）或PH为 4、9 （待测液PH大于7时）缓冲液校正PH计。C取样：确定待测试样已经搅拌均匀。DPH值的测定：用蒸傑水充分冲洗电极，再用吸水纸擦干，并将待测试样温度调到 259。进行测试，当其值稳定后读数。E 测量后用纯水冲洗净电极，并套上电极套浸入纯水中。电导率测定1目的用于测定电泳涂料、乳液槽液，电极液及超滤液的电导率。2装置2电导度仪B标准液(1410)C100200竜升烧杯3操作A 按电导仪使用说明书调试好仪器。B 调整标准液温度到25C,校正电导仪。如显示值与标准液值有差别，则须重新设 置电导仪系数。C 将电极经纯水冲洗后浸入已搅拌均匀的试样中，并调整温度到2

6、5C,记录电导值。 D 快速测量后，取出电极立刻用纯水冲洗干净，再浸入纯水中。注：1.标准液配制：分析纯氯化钾若干(大于2g),在550-C左右烘干至恒重，精确称0.7440g(0.0001g),用纯水(20C)溶解到1000ml容量瓶中，摇匀(25C时电导率为1410 U s/cm)中和剂浓度（MEQ5 ）测定1目的测定槽液或原液中的MEQ值，（100克电沉积涂料固体中所含中和剂的亳摩尔数。）2装置及试剂离自动电位差滴定仪B 分析用天平（精度0 .IMG）C磁力搅拌器D 100200ML 烧杯E PH =4、7、9的标准液。F 四氢咲喃（分析纯）。G 标准滴定液（酸值测定用0.1N KOH甲

7、醇溶液：碱度测定用0.1N HCL溶液）。3操作A确定待测液已搅拌均匀。B 根据涂料种类选定滴定液（见注1）C 根据涂料酸碱性选择标准液校验仪器（参见仪器使用说明书）。D 根据涂料种类，选择称取的虽（见注1）。E 在烧杯中放入60ml四氢咲喃，用磁力搅拌器搅拌。F 根据测定试样的种类输入相应的参数值（见仪器使用说明书）。G检查滴定管里是否有气泡，有则需排除后再滴定。H 插入电极与待测样品中（注意不要让电极碰撞搅拌/）,当显示器显示的PH值稳 定后按START键开始测量。工每次做两个平行实验，两次误差不大于0.1，取其平均值作为最终结果，超出围 则须重做。K计算：最终值X0.2 MEQ=NV%至

8、终点所消耗标准液毫升数X标准液摩尔浓度 MEQ = X100取样Mxnv%（注：试仅供仪器参数设置和手工计算校验用，通常用试计算。）5注：1 MEQ试样取样量及滴定液漆类样品名取样量g酸碱性滴定液汽车CEDF-13酸性0.1N KOH甲醇溶液F-23酸性槽液10酸性液UF20酸性般工CEDF-13酸性0. IN KOH甲醇溶液F-23酸性槽液6酸性液UF10酸性AED原液3碱性溶液 0 . IN HCL槽液6碱性UF液10碱性6. CED涂料MEQ值测定之实验方法1. 定义：每100克涂料固体分中所含有的中和剂的毫当虽数.2. 使用设备，化学药品：2.1烧杯100或150毫升，虽筒，磁力搅拌器

9、（带搅拌珠），碱式滴定管，PH计（带电极，标 准液），分析天平，滴管2.2 0.1NKOH甲醇溶液,四氢咲喃（分析纯）.3. 实验容：3.1确定待测涂料是否搅拌均匀.3.2用标准液校验PH电极.3.3在滴定管中装好滴定用KOH甲醇溶液.3.4在烧杯中取槽液6克左右（精确度0.0001克）3.5在烧杯中放入搅拌珠，加入60亳升四氢咲喃，启动搅拌3.6将PH电极浸入试样中测试PH值.3.7滴定的速度以3亳升/分钟以下为宜3.8依照所消耗的KOH亳升数及PH值之变化描出曲线图3.9依其两弯曲点划两平行切线，其两切线之中垂线和所描曲线的交点所对应之毫升数即为所 耗KOH之毫升数.3.10做两个平行实验

10、，其偏差在0.1圉，取平均值，取小数点后-位读数记录.若超出围, 重新实验.3.11计算公式：所耗KOH毫升数X标准液摩尔浓度MEQ100 /NV%M样品重X固体份7.电沉积涂料漆膜的制备方法按照电泳涂装的方法，将漆膜沉积在经预处理后的钢铁衣面上，供检验电沉积涂装性能及 漆膜性能之用。2试剂、用品2.1. 直流电源。2.2. 电泳槽：径1015cm,高2225cm,的玻璃烧杯或塑料圆杯。2. 3阳极柱：长30cm、宽2cm、炸051cm的不锈钢条。2.4. 磁力搅拌器。2.5. 温度计：060C,分度0 .lCo2.6. 阴极板：规格15X7 cm的预处理板。（端中间有孔）。2. 7.鼓风恒温

11、干燥箱。2.8. 回形别针、夹子及洗瓶。3操作3.1. 将试样加入到电泳槽中，调节槽液温度到规定的要求。3.2. 调节磁力搅拌器转速至液面中心呈现旋涡，且无气泡产生。3.3. 将阳极柱用夹子夹于电泳槽壁，并接上阳极（正极）。3.4. 将规格为15X7 cm的预处理板用回形针悬挂吊于电泳槽中，接上阴极（负极）并 保持阴阳极平行。3.5. 在直流电源上设置电泳电压及电泳的时间。（见仪器的操作说明书）,确认阴阳极 接触良好且无短路情况发生后，按START键开始电泳。4. 6.电泳结束后，取出电泳板（不要用手碰电泳后的湿涂膜）先用P1来水冲洗，再用洗 瓶装纯水冲洗。3.7.将电泳板放于烘箱中按规定的要

12、求进行干燥固化。8溶剂含量的测定1目的测定电沉积涂料中助溶剂的含量。2试剂、用品2.1.气相色谱仪22分析用天平（精确至0.0001g）o2.3. 4050ml样品瓶（塑料或玻璃）。24 CELLOSOLVE ACETATE （ C A ）柿：液。2.5. THF （四氢咲喃）（微量进样器洗涤用）。3操作3.1. 称30克待测样品和0.3克标液（称量值与给定值相差不超过0.01克），装 入样品瓶中，混匀密封后待用。3.2. 根据待测样品选择不同的标准液，以CA为标物，求出必要溶剂的响应值（见 仪器操作说明书和注2）。3.3. 参见仪器操作说明书和注2,输入样品重和标重求出结果。注1：气相色谱仪

13、的设定柱类型不锈钢柱毛细管柱He 载气 N 220C220C （进样器温度）INJTEMP220 （检测温度）DETEMP CC22060120 18080 COLTEMP （柱温度）C200C5 （升温速率）RATE /min C 6 C /min30m柱长3mmEEG20mPEG20m填充物注 2:毛细管柱条件：ID0 53 mmCOL LENGTH30 mFILM THICKNESS9水平面沉积效果（L效果）测定1目的检测电沉积涂料在涂装时水平面与垂直面电沉积效果的区别。2试剂、用品2.1.直流电源2.2. 电泳槽2.3. 磯力搅拌器2.4. “L”状（直角）磷化板2. 5.温度计、回形

14、针。3. 6.膜厚仪3操作3.1. 试样放入电泳槽,调整槽液温在规定的涂装温度，打开磁力搅拌器,调整转 速至中心呈涡流状，并无气泡产生。3.2. 将“L”板吊于电泳槽，接阴极，并保持水平而对着相反电极，且水平而与 液而距离约60mm=3.3. 按规定条件进行电泳，水洗和烘干。3.4. 检査水而与垂肖而涂膜外观和厚度有无差别。iolO加热减量的测定1目的用于衡量电沉积涂料在按规定烘烤条件下成膜物质分解的量。2装置2.1. 分析用天平（O.OOOlg）2.2. 直流电源2.3. 磁力搅拌器2.4. 烘箱2.5. 磷化板2块 规格：15cmX7cm3操作3.1. 确称量已干燥的磷化板M3.2. 在搅

15、拌下，按规定条件进行电泳涂膜（膜厚在20-25 Um）o3.3. 将电泳后的试板在105C烘箱中烘烤3hc3.4. 将试板放在干燥器中，冷却至室温后精确称量M。.3.5.再将试板按正常烘烤条件烘烤。3.6. 取出样板放于干燥器中冷却至室温，迅速精称重量为M。23.7.计算（M- M） ”加热减量=X100%（MM） 23.8. 取平行测试结果的平均值，若测试结果谋差超过2$,则需重做。立邦电沉积涂料正常固化条件涂料名正常固化条件涂装条件PTU-60020min CX16530s（软启动）+150s （恒压）PTU-140020minCX165（恒压）+150s软启动30s （PTU-10016

16、5CX20min（恒压软启动）+150s30s（PTU-200140CX20min（恒压）软启动）+20s15s（PTU-CP-10205CX20min（恒压软启动）+150s 30s（1111.泳透率测定法1目的测定电沉积涂料在规定的电压和时间在对被涂物背离电极部位的涂覆能力，其大小可影响匚艺生产率和涂膜防腐能力。仪器、用品280mm。1不锈钢圆筒容器：高380mm、直径2.。，在距端300mm处刻有标线2.2.彳、锈钢管-个：咼375mm、庖径18mm ）。14mm,在 端中部钻孔（e=5mm2.3.不锈钢钢条-根：长350nun、宽.直流电源。2. 4 .鼓风干燥 烘箱。2.5 .磁力搅拌器。62. 回形针、夹子。分度lmm）2.7.直尺（操作328C3.1.将电沉积涂料加入不锈钢圆筒容器中，调节温度在27C3.2.调节磁力搅拌器转速至液而呈旋涡状。 3.将不锈钢钢条插入不锈钢管并保持钢条与钢管底端平齐，然后 将其悬挂于不