氨氮方法验证

1、纳氏试剂分光光度法 测定水和废水中氨氮的方法验证报告1 方法概述依据纳氏试剂比色法 （HJ535-2009） 。此方法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁 等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需做相应的预处理。对 于污染严重的水或工业废水，通常采用蒸馏法消除干扰以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络 合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。2 仪器2.1 可见分光光度计：具 20mm比色皿。2.2 氨氮蒸馏装置：由 500 mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末 端可连接一段适当长度的滴管，使出口

2、尖端浸入吸收液液面下。亦可使用 500 mL 蒸馏烧 瓶。3 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为市 售纯水机制备的纯水。3.1 纳氏试剂，即二氯化汞 -碘化钾-氢氧化钾（ HgCl2-KI-KOH）溶液。称取 15.0 g 氢氧化钾（ KOH），溶于 50 mL 水中，冷却至室温。称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 mL 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（ HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，

3、将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中， 并稀释至 100 mL，于暗处静置 24 h ，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯 盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。3.2 酒石酸钾钠溶液 , =500 g/L 。称取 50.0g 酒石酸钾钠( KNaC4H6O64H2O)溶于 100 mL 水中，加热煮沸以驱除氨，充 分冷却后稀释至 100 mL。3.3 铵标准贮备溶液， N =1 000 g/mL。称取 3.8190 g 氯化铵( NH4Cl，优级纯，在 100 105干燥 2 h)，溶于水中，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至标线，可在 2 5保存 1

4、个月。3.4 铵标准使用溶液， N =10 g/mL。吸取 5.00 mL 铵标准贮备溶液于 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。3.5 水质氨氮 GSBZ50005 88 (200561)标准样品，浓度范围为(0.391 0.022 )mg/L。4 采样水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH2，于 2 5下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。5 测定步骤5.1 标准曲线的绘制在 7 个 50 mL 比色管中，准确移取 0.00 、0.50 、1.00 、3.00 、5.00 、7.00 、 和 10.00 mL 氨氮标准使用溶液，其所对

5、应的氨氮含量分别为 0.0 、5.0 、10.0 、30.0 、50.0、70.0 和 100 g，加水至标线。加入 1.0 mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂 1.5 mL，摇匀。放置 10 min 后，在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光 度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（g）为横坐标，绘制校准曲线。得出标准曲线系列如下表得出标准曲线如下图：5.2 样品的测定5.2.1 清洁水样：直接取 50 mL ，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。5.2.2 有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50 mL（若水样中氨氮质量浓度超过

6、2mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液调节水样至中性，用分析编号1234567标准溶液加入 体积（ mL）00.5135710标准物加入量（g）0510305070100校正吸光度00.0400.0690.2100.3380.4910.702回归方程y= 0.0070x-0.0001相关系数R=0.9998水稀 释至 50校mL 标线，再按准与校准曲线相曲同的步骤测量线试验样品相同的步用纯水代 替水样，按与吸光度。5.3 空白骤进行前处理 和测定。6 数据处理与计算由水样测得的吸光度减去空白试验的

7、吸光度后，从校准曲线上查得氨氮的量（mg）,继而求出氨氮的浓度（ mg/L）。氨氮（ N,mg/L）= m 1000V式中： m由校准曲线查得的氨氮量 （mg） ；V 水样体积（ mL）。7 方法精密度利用纳氏试剂分光光度法，测量浓度范围为（ 0.391 0.022 ）mg/L的 GSBZ50005 88 水质氨氮 200561标准样品 7 次，方法精密度见下表：纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的精密度平行样编号1234567测定结果0.360.3410.3750.4030.4110.3810.3986平均值0.382SD0.024RSD6.3%8 方法准确度准确度用加标回收检验，该方法加标回收准确度见下表：纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的加标回收率测定结果平行样号空白实际样品加标绝对加标回收加标绝对量加标回收量量率（%）量( g)率（%）( g( g)( g)11.00.98698.602.02.05102.520.91591.501.8994.5030.94294.202.12106.040.89589.501.8994.5050.96696.601.9899.0060.95495.401.9497.0070.8888.901.8291.009平均值0.93593.501.6797.799 总结纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验精密度为 6.3% ，加标回收率为 95.