气相色谱讲课规程

1、GOW -MAC DI气相色谱仪 气相色谱讲课规程 DID原理 我公司的DID检测器气相色谱仪共分为三个系列，即592系列、600DID、100DID DID原理 放电离子化检测器 DID如图所示。DID的主体由上下两个小膛所构成，并由一狭小开 口连接上下二膛。上膛是放电区域，超高纯度的氦气充满其中， 膛内有一对相距很近的电极， 电极两端施以525V高压电，电极周围形成了氦气的环状放电。 环状放电使氦原子被激化，被激化的氦原子与电子碰撞产生氦离子。被激化氦及被离 子化氦在电极间形成放电电流。 分析物的检测发生在下膛，亦称为离子化膛。被激化的氦原子具有很高的能量，通过 上下膛开口进入下膛， 并与

2、来自色谱柱的载气及已分离的杂质分子发生非弹性碰撞，产生了 与浓度成正比的电流。 图一 DID放电离子化检测器示意图 适用范围及特点 GM DID系列气相色谱仪用于微量气体分析，能够检测ppm-ppb级的杂质成份。电子气 及特种气体制造商及化学气体工业都使用该仪器进行微量杂质分析。检测杂质主要是存在于 H2、N2、Ar、He O2和砷烷、硅烷和锗烷中以及氯气、氯化氢气中的H2、AR Ne、02、N2、 CH4 CO和C02等杂质气体成份。 该系列仪器备有几十种不同的气路系统，每种都带有专门的阀门和流量配置以实现对不 同杂质分析的应用。根据工况的需要，还可以用防腐蚀材料制造，以实现对某些腐蚀性气

3、体的分析. 图二和图三分别为 DID检测器气路图和杂质分析谱图： Name Ret Time (mtn HejgM (fnv) Area (mvs % Total Area Cone Units 1 H2 1.22 36.73 115.02 2.70 2.00 PPm 2 02 2.06 65.78 339.11 7.95 2.00 Ppm 3 N2 3.11 43 CO 384.68 9.02 2.00 ppm 4 CH 4 4.99 127.79 2084.85 48.86 2.00 ppm 5 CO 7 55 41.78 913.Q7 21.40 2.00 ppm 6 002 9 66

4、57.15 405.98 9.51 2.00 ppm 7 ? 10,26 07& 24.12 C.S7 ND ppm 8 DID1 0.00 ： 0.00 3303 60 91.49 10 DO ppm -100 图三杂质分析图 图二DID气路图 400 350 3DO 250 200 100 50 -50 Time (ruin) 童 150 三技术指标及构造 检测器： 型号：放电离子化 尺寸：和样品接触（体积）0.2cc 载气：超高纯He 放电气：超高纯He 温度范围：25 - 120 C 静电计放大器： 灵敏度：1.5 x 10-12安/满量程1mV记录仪 线性范围：1 x 106 噪声：

5、在最大灵敏度时，带电缆 +3uV 漂移：在用金属电缆控制在2uV/小时 以下。 输入范围：10-9 10 -10 10 -11 10 -12 安 /mV 输出范围：二进制 1 - 1024 +8 或 8；9；10；11。 气路系统： （ 592 系列） 纯化室流量控制针阀和样气流量测量流量计。 4 个大的波纹管计量阀，柱载气分离流量和放电气控制。 气体流量调节： （600 和 100 系列） 一个带表的调节阀控制放电气流量 一个减压阀控制通过柱子的气体流量 额外需要的设备： A 高性能的载气纯化器 B 流量计 C超高纯氦气，载气瓶应配有一新的带有“1/8 SWAGELOK接口的超高纯的减压器

6、D 电源： 1100Watt,220/240V,50HZ 进样系统： GSV 进样阀有两个位置，阀可以人为手动或自动调节，当在LOAD 位置时样品气吹扫 样品管，打到 INJECT 位置时样品管与载气流接通，即进样。 在中间位置可以通过 GOW-MAC 的工作站实现阀的自动切换， TTL 与仪器后部的 GSV 和 COM 连接，实现 GSV 的动作。 HCV 和 CSV 均为气体切割阀 温控系统 为色谱柱和检测器分别提供稳定的温度条件 . 数据采集及处理系统 Easy3000 工作站 （可选进口工作站 ）及计算机 ,打印机 四 操作注意事项 1 安装 ： DID色谱仪应放置在一个稳定安全、没有

7、震动，温度波动较小（室温波动在15-40C） 同时避免移动的地方； 如果在分析或准备实验的过程中发生上述的变化， 有可能干扰仪器的 稳定性。 要有足够的放置气瓶和操作仪器的空间，气瓶应与墙面或桌子固定。 电源插座应放置在离安装仪器的位置较近的地方。 如果电源插座不是三相的， 仪器应有 良好的接地， 这有助于仪器的良好运行。 电源插座最好单独使用， 不要再有其他的电器干扰， 供给仪器的电压必须稳定，仪器才会运行平稳。 如果电源电压波动很大，考虑电源处应添加一个稳压设施。 超高纯氦气瓶需要安装两级氦减压阀， 空气瓶需要两级空气减压阀。 所有连接用的管子， 包括载气、检测气、样气、吹扫气和驱动气，为

8、内径 1/8的。 为了防止润滑油、 油和有害化学物质进入仪器和灵敏的检测器系统， 连接用的不锈钢管 必须进行清洗、用惰性气体进行吹扫。同时按照以下操作： 1、载气进入管必须与超高纯 He 直接连接 2、样品进入管必须与样品瓶直接连接 2、载气 （1） 氦气纯度： 要求 99.9999%，按国家标准 GBT484431995 中优级品规定， 需要厂方 提供对各项杂质的检验报告。气瓶内压力v200psig不得作为载气使用。 （2） 使用超高纯压力调节减压器，低压表不得低于 80psig 。 3 纯化器使用 纯化器使用一段时间后需升温至 450C活化1小时再返回400 C使用。较长时间停机， 即使小

9、流量氦气流通，也有湿气存留系统内，再次开机也需在450 C活化1小时再返回400 C 使用。初次开机或切断气源后再次开机时75800净化器要在 80psig 压力下通气 4小时以 后再开电源，逐渐升温到 450C继续吹扫12小时后返回400C再启动主机。净化器停电后 （停止加热），温度降至室温再断开气路 , 以保证净化器的净化效果。 4 驱动气和纯气保护气 可使用 99.99%氦气，保持压力 4045psig ，约 3kg 压力，低压表输出阀要全部打开， 否则驱动电磁阀进样，切割阀不能正常工作。 纯气保护气流量利用前面板纯化气调节阀调至 1015ml/min 。 5 更换载气 可采用双气路控制

10、面板在不停机状况下快速更换载气。使用单气路载气时，必须先关 闭电源，待纯化器及柱温冷却至室温后再断气更换。 载气输入系统前必须先吹扫清洁减压器。 6 VCR 接头垫片使用 所有 VCR 连接金属垫片为一次性，不得重复使用，否则造成垫片变形密封差，出现泄 漏。 7 载气流量调节 ： 柱子和检测器的流量是通过同一个出口测量， 因柱子的影响因素多， 所以要按顺序检测。 打开高纯 HE 气瓶的减压阀，把压力调节到 6Bar。 把放电气的流量打到关的位置 测量从 DET OUT 出口流出的气体流速为 40 ml/min ，即为载气的流速。 打开放电气的流量到 ON 的位置，增加流速到 60ml/min

11、。 8 定期进行检漏 基线噪声、漂移，主要由氦气不纯和泄漏所致。气路连接各部件要严格检漏。使用 GM-21-250检漏仪或专用检漏液检漏，绝对不得使用肥皂检漏，这样做会污染系统，可使用 丙酮。 在仪器操作前，要对系统做彻底的检漏。在做此工作时，不要接通电源。不要使用肥皂液进行检漏， 会污染仪器。 检漏部位： 1 、柱子的连接处 2、载气的连接处 3、样气的连接处 9 进样时间间隔 两次进样间隔时间大约 15 分钟，以峰出完为准，如样气或标气底气纯度欠佳，间隔时 间要增长。 10 分析非氦气为底气的样气 当背景气为氢、氮、氩、氧时，需采取脱除主成份方法。 （1 ） 采用中心切割 （2）除氢、除氧

12、装置，尤其氧为底气切忌进入检测系统，必须引入脱氧装置。 11 待用 较长时间停机待用，应保持气路系统正压，即为20 30psig 压力，小流量通气，并在 间歇一个月之中启动一次仪器试机，检查仪器运行情况，以备随时启动运行。 12 工作站 工作站采集数据时占用CPU资源比较大，不要运行其它应用程序，屏保、监视系自动关 闭、自动休眠等都应关闭。否则易引起死机， 重启计算机即可。非专业人员不得更改工作站 中的参数设定，否则会影响数据分析更有甚者损坏检测器。 五 故障处理及仪器维护 1 系统纯化 如果出现基线噪声很大， 无规律漂移， 可能由于在检测器内存有湿气及其它污染物， 此 时检测器在200C,色谱柱在120-130C加热2-3小时或在200C加热1小时。 2 色谱分离柱老化 当分离欠佳时，色谱柱需老化。 13X和5A分子筛分离柱250 C老化1小时或150C老 化过夜后可再生。 Hagesep分离柱和硅胶柱最高活化温度不得超过250C, 般在120C通 气活化即可。柱温升高系统阻力增大，随时观察载气流速。 3 放电电压与放电电流 放电电压一般维持原机参数500-525V，当载气放电气纯度较好，系统干净时，放电电 压在525V时电流可升至 6mA以上，一般在放电电压 525V时放电电流在5 mA时可为正常。 完成PPM级