标准溶液配制作业指导书-1汇总0001

1、标准溶液的配制作业指导书 1目的： 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠， 量值溯源稳定。 2适用范围: 适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、 验证、有效期限的规定和标识等活动。 3职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据;加贴标签; 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4.工作过程及要求 41基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国 家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊 项目、

2、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的 规定。 41.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯 试剂。 41.4所用分析天平的誌码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用 已校正的。 41.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 41.6制备标准溶液的浓度系指20C时的浓度，在标定和使用时，如温 度有差异，应按附表1进行补正。 41.7 标定或比较较标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次, 平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差芮平均值之比不得大于0.1% , 结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 41.8对规定用标定和比较”两种方

3、法测定浓度时不得略去其中 任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2% ,以标定结果为准。 41.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%o 41.10配制浓度等于或低于0.02nwl/L的标准溶液时，应现用现配。 4 .1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20C之间进行。 41.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温 （15-25C ）下，保存时间一般不超过2个月。 4.1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸 取体积不得小于5mlo 41.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25C ）下保存期一般为2个 月，有效

4、期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标 准（方法）规定执行或按GB/T6012002执行 4.2.1.1直接配制法 a用分子量求出欲配制的浓度质量。 b在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中 溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 c根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。 d配制标准溶液校核登记。 e.贴上标签。 注：基准物应具备下列条件： 纯度高。含量一般要求在99.9%以上。杂质总含量小于0.1%。 组成恒定，应与化学式完全相符合，若有结晶水，其含量也应固定 不

5、变。 性质稳定，在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、 二氧化碳等作用。 使用时易溶解。 具有较大的分子量,因为分子量愈大,称量时相对误差就愈小。 基准物质干燥条件见附表lo 4.2.1.2标定法 4.2.1.2.1直接标定法 a确称取一定量的基准物质于烧杯中，溶于水定容在校正的容量瓶 中，做为待标定的标准溶液。 b选择能够用来直接标定的标准溶液的基准试剂。 c 用分析天平准确称取基准试剂四份于三角瓶或烧杯中，用水溶解。 d 选择适当的指示剂，用待标定的标准溶液滴定，至反应完全（根 据指示剂的变色现象指示终点）。 e 根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液 的准

6、确浓度。 f .计算公式： mA Cb = xlOOO Vb-Ma 式中：Cb寺标定溶液的浓度，（mol/L ）; mA一准物的质量，（g）; Ma基准物的摩尔质量，（g/mol ）; Vb消耗待标定溶液的平均体积，（ml）。 4.2.1.2.2间接标定法 a取一定量的基准物溶于水，定容在已校正的容量瓶中做为待标定标 准溶液。 b 选择适当的指示剂，用待标定标准溶液滴定，另一已知浓度（四份） 的标准溶液滴定到终点。 c根据所消耗待标定标准溶液的平均体积和另一已知标准溶液的浓 度，计算其待标定标准溶液的浓度。 d计算公式： Ca-Va Cb = Vb 式中：Cb寺标定标准溶液浓度，（mol/L

7、）; Ca、Va已知标准溶液的浓度（mol/L ）和体积（ml）; Vb滴定时消耗待标定标准溶液平均体积，（ml）o 4.2.1.2.3比较法 a称取一定量的基准物，溶于水,用水定容于容量瓶中为待标定标准 溶液。 b称取用来直接标定标准溶液的基准试剂（四份）溶于水，选择适当 的指示剂，用待标定标准溶液滴定至终点（指示剂颜色变化指示）O c计算其待标定标准溶液的浓度。 d选择适当指示剂，用标定标准溶液再滴定其另一已知浓度的标准溶 液至终点，进行验证，计算出待标定标准溶液浓度。 e将待标定标准溶液浓度校核登记，签名。 f贴上标签。 422微量测定用元素标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）

8、 规定执行或按GB/T602执行： 4.2.2.1在分析天平上称取一定量的基准物或纯度在分析纯以上的高纯试 剂于洁净烧杯中。 4.2.2.2用适当的溶剂将其溶解，移入已校正的容量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀（为贮备液）。 4.2.23 计算: C-V m = fxlOOO 式中：m一纯试剂的质量（g ）; C:欠配离子液的浓度(mg/ml ); V一J：配离子液的体积(ml); f 一 算系数。 f_试剂中欲配组分的式量 =试剂的式量 4.2.3微量分析中，用已校正的移液管吸取(5.2.2 )贮备液，逐级稀释至 所需浓度。 4.3贴标签”登记稀释记录”校核者签名。 4.4溶液浓度的表示方法 4

9、.4.1物质B的物质浓度，用Cb来表示，它主要用来表示标准滴定液、 元素标准溶液、基准溶液的浓度，亦用来表示水质分析中被测组份的含量， 如 C ( HCI) =0.1000mol/L 或 C ( HCI) /mol丄)=0.1000。 4.4.2物质B的质量浓度： 4.4.3用pb表示，它主要用来表示元素标准溶液、基准溶液的浓度，也常 用来表示一般溶液浓度的水质分析中各组份的含量，如P ( Cu ) =2mg/mlo 4.4.4对于溶液为固体的一般溶液，可直接写成200g/L的NaCI溶液。 4.4.5物质B的质量分数：用3b表示，它表示一定质量的溶液中溶质B 的质量所占的比例，如3 ( Na

10、CI ) =10%。 446物质B的体积分数：用表示，它表示一定体积的溶液中溶质的体 积所占的比例，如(P ( HCI ) =5% 4.4.7 以 VI+V2 形式表示的浓度:如 H2SO4+H3PO4+H2CX 1.5+1.5+7 4.4.8滴定度：用T表示，它表示每单位体积的标准滴定液相当于被测组 分的质量，如 Tcao/EDTA=2mg/mlo 4.5标准溶液标签内容和格式 4.5.1标准溶液的配制、标定、校验及稀释等都要有详细的记录； 4.5.2配制人负责加贴标签并保持标签清晰无损，标签书写内容要齐全（溶 液名称、浓度及浓度值、介质、配制日馭有效期和配制人），字迹要清晰, 符号要准确；

11、 4.5.3酉己制记录有配制人员妥善保存，以备核查。 4.6注意事项 4.6.1分析实验所用的标准溶液应用符合标准的去离子水配制，容器应用 去离子水洗三次以上，特殊要求的标准溶液应事先作去离子水的空白值检验, 如配制AgNCh溶液，应检验水中氯离子CI-,配制用于EDTA配位滴定的标 准溶液应检验水中阳离子杂质。 4.6.2标准溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的标准溶液要装于棕 色瓶中，挥发性试剂，例如用有机溶剂配制的标准溶液，瓶塞要严密，见空 气易变质及放出腐蚀气体的标准溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封，浓碱 液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。 463每瓶

12、标准试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制者和配制日 期的标签。 4.6.4标准溶液配制须由具备资格（工程师以上职称）人员进行审核（复 核）。 4.6.4对于特殊标准溶液可放冰箱保存。 5 相关文件 5.1 GB/T601 5.2 GB/T602 5.3 GB/T6682-92 6.记录 6.1标准溶液配制/稀释记录； 6.2标签 附表-1 常用基准物的干燥条件 名称 化学式 分子量 使用刖的干燥条件 碳酸钠 Na2CO2 105.99 270300C干燥2-2.5小时 邻苯甲酸氢 钾 KHC8H4O4 204.22 110-120CT 1-2 小时 重锯酸钾 K2C2O7 294.18 硏细JOOJICTC干燥3-4小时 二氧化一碑 AS2O3 197084 105C干燥3-4小时 草酸钠 Na2C2C)4 134.05 130140C干燥1-1.5小时 碘酸钾 KIO3 214.05 120140C干燥1.5-2小时 漠酸钾 KBrOs 167.05 120140C干燥1.5-2小时 铜 Cu 63.546 用2%乙酸、水、乙醇依次洗涤后, 放干燥器中保存24小时以上。 锌 Zn 65.38 用1+3盐醱 水、乙醇依次洗