实验室OOS调查程序

1、OOS 调查程序 5.1 第一阶段：实验室调查 5.1.1当发现OOS,OOT或OOE时，QC化验员保留与可疑结果相关的所有物料、玻璃器皿和溶液， 并及时通知 QC 组长或指定人。 原样品可能不需要进行额外的测试。为了核实其结果， QC 化验员应 参与并审核笔记本，所有相关的数据，设备和物料。如果发现是计算或抄写错误，纠正错误，并进 行记录和批准，不需要进一步的行动。 QC 组长在化验员的笔记本上总结描述哪些项目进行了检查， 在每页被审核的笔记本上签字并签署日期。更明确地讲，为了证实OOS,OOT 和 OOE， QC 组长需 要对以下条款的调查结果进行审核并总结： 与可疑结果相关的所有计算结果

2、。 用于检测用的对照品和试剂的有效期，配制的准确性和适宜性。 使用设备的设置，可应用的程序设计和校正。 玻璃器皿的尺寸和级别。 5.1.2在QC组长审核过程中，如果发现了可归属的原因： 在化验员的笔记本上记录结果及判定。 将结果报告 QC 主任。 用该样品显示的 OOS/OOT/OOE ，评价该可归属的原因对其他在配制或在测试的其他样品的影 响。 如果由于该可归属的原因，认为其他样品的结果不可靠，那么受影响的样品将进行重复测试， 而原检测结果视为无效。 对于每批受影响的样品，其评价和重复测试过程应记录入化验员的笔记本上。 5.1.3如果以上项目审核后， 潜在的OOS,OOT或OOE仍然存在可疑

3、，为了搞清楚引起该结果的明确 或根本原因， QC 组长通知 QC 主任和 QA 经理或指定人，启动第一阶段的调查。调查过程的流程图 见附录 1. 当进行了多重的准备，且一个或多个结果为OOS,OOT或OOE，即使其最后的报告结果符合质 量标准，也必须启动第一阶段的调查。 5.1.4 QC 组长或指定人进行第一阶段的调查需采取以下行动： 从 QA 处获得调查编号。 确保完成调查总结表格（附录2）的 A 部分。 与化验员讨论检测方法，以确保其被正确执行。 与化验员联合行动，以确定根本或可归属的原因。 为了弄清不正常或可疑信息，检查原始数据。 与化验员一起完成调查总结表格的 B 部分。 5.1.5如

4、果对于该结果的可归属原因没有找到，为了确定原始结果，原来的工作样品溶液由第一个化 验员进行复测（如果可能的话） 。复测的数据仅用于证实 OOS/OOT/OOE ，不作为样品的最后结果报 |I o ，新鲜溶液应由原储存的的标准 5.1.6 如果工作溶液的完整性存在疑问（如：溶液的稳定性不确定） 品或样品进行配制，并进行复测。 如果复测证实了原结果超标， QA 经理通知客户，调查进入到第二阶段。 如果复测不能证明原结果（如：复测结果符合质量标准）并确定可归属原因，应由同一个化验 员进行重复测试。 如果复测仍不能证明原结果， （如：复测结果符合质量标准） ，且不能确定可归属原因， QC 组长 和化验

5、员一起调查可能的仪器故障或其他实验室错误，再由同一个化验员进行重复测试。 如果重复测试的任何结果超标，进入第二阶段。 如果所有的复测结果在质量标准范围内，停止调查，报告数据。 如果因为缺少可使用的样品而不能进行复测，进入第二阶段。 5.1.7 化验员在笔记本上记录第一阶段的调查结果。 5.1.8 对于内部样品（稳定性，加速试验和其他开发研究）， QA 和样品所有者将确定如何进行。 5.1.9 通知客户第一阶段的 OOS 结果。将通知记录在调查总结表格中。 5.2 第二阶段实验室调查 5.2.1QC 主任， QA 经理或指定人可以就与调查相关的记录和注释进行商议。 5.2.2 如果第一阶段的调查

6、不能确定是实验室错误引起 OOS 结果，或者复测结果不符合质量标准， 复测应按照如下过程进行： 第二个化验员用原样品（送检样品）配制6 份及复测。 如果没有六份样品溶液可用， 实际的溶液配制数应由 QC 主任和 QA 经理或指定人共同批准， 并 记录在化验员笔记本上。 如果任何复测结果仍然是 OOS,OOT 或 OOE ，且没有发现实验室错误，则样品仍可疑。 如果样品是客户送样，实验室建议客户进行进一步的调查。 如果样品由实验室自己生产，则进入第三阶段的生产调查。 5.3 第三阶段生产调查 5.3.1 如果第二阶段调查证实了原始超标结果，且该物质是由实验室自己生产的，则第三阶段的调查 应由审核

7、小组进行，小组成员包括生产个人， QA 经理和 QC 主任或指定人。 第三阶段调查包括可疑批生产记录的审核，以及有相似问题的其他批的审核，过程审核等等。 审核小组详细记录任何决定。与第三阶段相关的调查报告和产品处理建议应由审核小组的每个 成员签字。 5.3.2 QA 经理或指定人对该批给出最后的处理决定（拒收或相应的处置）。 5.3.3 为了预防将来再次发生，审核小组要采取纠偏行动。 5.4 文件记录 5.4.1 笔记本记录 调查的每一步应按照 SOP-007 进行记录。 化验员应按照时间顺序在化验员的笔记本上记录所有事件，决定及结果。 QC 主任或指定人在整个调查过程中应在化验员笔记本上写声

8、明（如： “同意无效” ，“同意复测” 等）以显示批准。同时在声明后签名并签署日期。 5.4.2 报告数据 如果在调查过程中， 证实了最初的结果 OOS/OOT/OOE ，最初的、 复测的和再检测的结果作为样 品的最终结果被报告。 如果在第一阶段调查复测的过程中不能证明原数据00S（如：所有结果在质量标准范围内），则: 如果所有的复测结果在质量标准范围内，且发现了可归属的原因（如：确定是实验室错误），则 最初的超标值无效，检测结果由复测结果的平均值得到。 如果不确定是实验室错误，则报告所有的结果（合格的和可疑的），在批放行中作决定。 如果至少有一个复测数据不在质量标准范围内，报告所有数据（最初

9、的，复测的和再测的）。 5.4.3 确定根本的，可归属的或可能的原因 确定根本的，可归属的或可能的原因的推理过程的完整记录要求记录在化验员的笔记本上。 5.5 调查报告 5.5.1 调查报告应按照附录三的格式进行报告。 5.5.2 调查总结部分应包括： 可归属的原因 /根本原因。 00S/00T/00E 结果是否无效或经证实。 最终报告值。 5.5.3 纠正 /预防行动 5.5.4调查报告应该从发现原始00S开始的30个工作日内完成。如果报告不能在30天内完成，应 由 QA 经理通知客户。 调查报告应以完整的通知表格（附录五）发送给客户。 5.5.5 如果调查报告不能在 30 天内完成，应发表

10、说明报告完成推迟原因的临时报告。完成附录四。 5.5.6 调查报告或临时报告必须由 QC 组长审核， QC 主任或指定人和 QA 经理或指定人批准。 5.5.7 QA 经理或 QC 主任（或指定人）必须确保在建议 /纠正/预防行动部分列举的所有的未实现的承 诺在调查报告完成的 30 个工作日内被实施并记录。 5.6 编号调查和报告 5.6.1 QA 经理或指定人负责按时间顺序分配调查编号。每个调查被分配一个在年初从001 开始的序 列号。 5.6.2 每个调查被分配一个唯一的识别号，如 INVYY-XXX, 其中，其中， INV 表示调查， YY 表示发 现 00S/00T/00E 的年份的后

11、两位数字， XXX 表示在年初从 001 开始的序列号。 5.6.3 如果必要的话，调查报告应按照前面部分描述的那样完成，对某一调查的调查结果，纠正行动 和承诺进行总结。 5.6.4 每个调查报告被分配一个唯一的识别号，如 FLIR-YY-XXX ，其中， FLIR 是指前沿（ Frontage） 实验室调查报告，YY指发现00S的年份的后两位数字，XXX指在年初从001开始的序列号。调查 报告和相应的调查总结表格一起归档在中心档案室。 FLIR 编号应与 INV 编号匹配。 5.6.5 QA 经理或指定人负责监督跟踪调查记录，如调查，调查报告和承诺。跟踪那些悬而未决的调 查，报告和承诺，对其

12、记录进行审核并定期更新。 6.0 非典型结果或 00T 结果 为了收集信息或者检查稳定性数据趋势、过程变量中的变更影响等，调查结果是很重要的。 6.1 当对样品进行稳定性或均一性等（具体为监控趋势的研究）分析测试时，研究者应对每次测试结 束后的非典型结果进行监测数据评价。 6.2研究者应将任何发现的非典型或 00T 测试数据及时通知 QC 主任或指定人。 6.3 QC 主任或指定人应审核测试数据的准确性。 6.4如果没有发现实验室错误，QC主任应当审核历史测试数据（如果可能的话），应结合历史测试数 据或研究目的评价当前的非典型数据。 6.5 QC 主任或指定人应将调查结果通知 QA 经理或指定

13、人。 QA 经理或指定人和样品持有者将决定 行动过程。 6.6 前沿实验室将对由客户要求的所有未来的研究，进行非典型结果的测试数据的监控。 6.7 内部样品的非典型测试数据将由前沿实验室负责该项目的研究协调者或指定人进行监控。 附录1 调查流程图 NO YES 复测结果符 合质量标准 T 1 r 复测结果证实 了原始结果 第二阶段调查 完成调 查报告 复测令人满意， 找到可归属原因 进入第 二阶段 果超标 进行复测 测试结果 令人满意 复测结果不能证 实 原始结果，没有找到 可归属原因 报告00S结果和再检 测结果。完成调查报告 无效的原始00S。报 告再检测数据的平均 值。完成调查报告 第三

14、阶段调查 由审核小组评价 复测结果证实了原始 结果超标，没有可归 属原因 报告行动和建议 或和客户讨论进 一步的行动 附录2 调查总结表格 A部分：背景和通知信息 调查号： 发现原始OOS的日期： 化验员： 方法号： Sys#(s): 笔记本参考： 研究信息或样品身份： OOS描述： 通知 签名 日期 QC主任/指定者 QA经理/指定者 B部分第一阶段（实验室调查） 开始日期： 笔记本参考：复核者： 是否不适用 是否发现校正错误？ 是否不适用 系统适应性参数是否有误？ 是否不适用 方法，早案或 SOF是否发现偏差？ 是否不适用 与方法相对的仪器设置是否有误？ 是否不适用 是否发现称量错误？ 是

15、否不适用 使用的标准品，化学品或溶液是否过期？ 是否不适用 检测或标准溶液配制是否配制不当？ 是否不适用 使用的仪器是否存在故障或未经校正？ 是否不适用 如果多份样品配制液被分析，是否每份配制液结果均在质量标准内 原始溶液复测证实了初始的 OOS结果（进入第二阶段） 没有复测（进入第二阶段）结果在质量标准内（由第一个化验员进行复测） 由第一个化验员进行复测结果超标（进入第二阶段） 不适用结果在质量标准内 笔记本参考： 发现为实验室错误（记录可归属的或根本原因）笔记本参考： 发现不是实验室错误（记录调查结果）笔记本参考： 第一阶段调查完成。 QC主任：日期：QA经理：日期： 第二阶段（实验室调查

16、）不适用 调查报告编号：第二阶段开始日期： 将使用的 OOS SOP Frontage Laboratoriesnc. 由第二个化验员进行再检测： 证实了初始的 OOS结果（进入第三阶段） 结果在质量标准内笔记本参考： 记录调查结果，确定可能的原因。笔记本参考: 第二阶段调查完成： QC主任： 日期： QA 经理： 日期： C部分第三阶段（生产调查）不适用 开始日期： 审核小组： 审核记录参考： 附录3 调查报告示例概要 1. 物料或产品的鉴别： 2. 检测方法（专论参考）： 3. 调查原因：包括相应调查的调查编号 4. 背景： 5. 第一阶段实验室调查，第二阶段实验室调查，第三阶段生产调查（

17、如果适当的话） 6. 报告结果 7. 根本原因/可归属的原因/可能的原因 8. 建议/纠正/预防行动 9. 参考： 笔记本或记录本参考。 如果适用的话，与其他 SOP，报告，方法，草案，质量标准，研究，调查等的交叉参考。 如果必须的话，可能包括额外的参考。 撰写者： 日期 复核者： 日期 批准者： 实验室监督者 日期 批准者： QC主任或指定人 日期 QA经理或指定人 附录4 临时调查报告 临时报告编号：第 1次第2次第3次第4次第5次第6次 调查报告编号： 描述： 原始 OOS/OOT/OOE 日期： 推迟完成报告的原因： 等待来自客户的信息 /数据 等待客户的批准 等待客户审核 要求或需要额外检测 其他：（具体说明） 附上临时报告 QC主任（或指定人） QA经理（或指定人）： 日期： 日期： 附录5 OOS/OOT/OOE调查的通知 客户： 调查号： OOS/OOT/OOE 描述