仪器分析实验习题及参考答案概要

1、 色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、 在气相色谱中，常以 和来评价色谱 柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、 色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、 高效液相色谱是以为流动相，一般叫做 流动相的选择对分离影响很大。 6、 通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、 层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示 与移行距离之比。 8高效液相色谱固定相设计的原则是 、以达到 减少谱带变宽的目的。 、选择题 的差别 D.分配系

2、数 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 A.沸点差，B.温度差，C.吸光度， 2、 选择固定液时，一般根据 则。 A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的。 A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。 4、 气相色谱定量分析时求进样量特别准确。 A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。 5、 理论塔板数反映了 。 A.分离度；B.分配系数；C 保留值；D 柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A.热导池和氢焰离子化检测器；B火焰光度和氢焰离子化检测器； C.热导

3、池和电子捕获检测器；D 火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？ （ ） A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流 速 C.改变色谱柱的柱温D.（人）和（C） 1）为 展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为 9.5cm,其溶剂前沿距离为 24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值 Rf为（） A 0.56 B 0.49C 0.45D 0.25E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。 A 填料的粒度 B 载气得流速C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流 动相中的扩散系数E 色谱柱长 三、计算

4、题 1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s ； A峰保留时间230s； B峰保留时间250s； B峰底宽 25s。 求：色谱柱的理论塔板数n； A B各自的分配比；相对保留值rzi;两峰的分离度R若 将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2、 组分A和B在一 1.8m长色谱柱上的调整保留时间ta =3min18s，tB =3min2s，两组 分峰的半宽分别为VW2A=1.5mm和W2B=2.0mm记录仪走纸速度为600mm/h试计算： （1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B， （2） 如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？ 3、 从

5、环己烷和苯的色谱图上测得死体积Vm=3,VR环己烷=9.5,Vr苯=16,计算苯对环己烷 的相对保留值 V 苯-环己烷是多少？ 4、 色谱柱长为1m测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱 柱的理论塔板数及理论塔板高度。 5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入 0.5uL 含苯 0.05%的二硫化碳溶液， 测得苯 的峰高为12cm半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm,纸速为1cm/min，求监 测器的灵敏度 St。 6、在一根理论塔板数为 9025 的色谱柱上， 测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为 840s 和865s，则该分离柱分离上述二组分

6、所得到的分离度为多少？ 7、在鲨鱼烷柱上，60C时下列物质的保留时间为：柱中气体（即 tr 0） 157.9s ;正己 烷420.0s ;正庚烷829.2s ;苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上 60C时的保留指数 B. 空心阴极灯 ; C. 原子化器 ; D. 辐射源 . 3、C2H2-Air 火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素 （如 Cr） 时，最适 宜的火焰是性质： A.化学计量型B.贫燃型C.富燃型D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量 化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合 , 即吸光度与待测元素的含量成正比而 C. 光电效

7、 进行分析检测的 A. 多普勒效应 ;B. 朗伯-比尔定律 ; 应;D. 乳剂特性曲线 . 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法 , 可对约 70种元素 （ 包括金属及非金属元素 ）进 行分析 , 这种方法常用于 。 A. 定性 ; 量. B. 半定量 ; C. 定量; D. 定性、半定量及定 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合 ，即吸光度与待测元素的含量 成正比而进行分析检测的。 A. 多普勒效应， B. 光电效应， C. 朗伯- 比尔定律， D. 乳剂特性曲线。 B. c = bI ;C. I = ac/b; 9、富燃是助燃气量 化学计算量时的火焰。 A.大于；B.小于C.等于

8、 10空心阴极等的主要操作参数是（） D. I = ac A 灯电流 度 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体压力 E 阴极溅射强 11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于 （ ）。 A空心阴极灯 B 火焰 C原字化系统D分光系统E监测系统 12、原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于（）。 A激发态原子产生的辐射； B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁； C基态原子对共振线的吸收； D能量使气态原字外层电子产生跃迁； E电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。 三、计算题 1. 用原子吸收分光广度法测定某元素的灵敏度为0.01（ug/mL）/1%吸收，为

9、使测量误差最 小,需得到0.434的吸光度值，求在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 9在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定试样溶液中 Cd含量。取两份试液各20.0ml， 于2只50ml容量瓶中，其中一只加入 2ml镉标准溶液（1ml含Cd10ug另一容量瓶中 不加，稀释至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的吸光度为0.116，不加的为0.042， 求试样溶液中Cd的浓度（mg/L）? 四、简答题 1、空心阴极灯可发射锐线，简述其道理。 2、试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。 参考答案 一、填空题 1、共振吸收线，共振发射线，共振线，共振线，元素的特征谱线 2、单色器的位置不同

10、，光源一吸收池-单色器，光源一单色器一吸收池 3、光源，杯形空心阴极，待测元素金属，其合金，低压氖或氩，辉光放电管 4、发射谱线的波长，谱线的强度，吸收同种元素发射谱线，定量 5、喷雾室，雾化室，燃烧器 6、吸收光谱，电子光谱，相同，溶液中的分子或离子，基态原子蒸汽 7、_0.05mn_ B. 400 750nm;C. 0.75 2.5 m; D. 0.1 100cm 4、棱镜或光栅可作为o A.滤光元件；B.聚焦元件；C.分光元件；D.感 光元件. 5、 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来o A.鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴 定；B.确

11、定配位数；C.研究化学位移； D.研究溶剂效应. 6、某种化合物，其红外光谱上 3000-2800CR11,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有主 要吸收带，该化合物可能是 o A.烷烃；B.烯烃；C.炔烃；D.芳烃；E.羟基化合物 7、电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（ A.能量B.频率C.波长D. 波数 8指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（）。 A. CH 3CHCHB. CH 3CH0H C. CH2=CHCCH=CHD. CH 3CH=CHCH=CHCH 9、有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为 。 A. 350

12、0-3200cm-1;B. 1500-1300 cm -1;C. -1 -1 1000-650 cm ;D. 1950-1650 cm . 10、溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性,。 A.不会引起吸收带形状的变化；B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化； C. 精细结构并不消失；D.对测定影响不大. 11、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？ A.红移B.蓝移C.不变D.不能确定 12、下列光谱中属于带光谱的有_ A.IR ； B.AES C.AAS D.UV 13、 某化合物的紫外吸收光谱图如下图，其入max为 m。 A 250nmB 340nmC350nm D 310

13、nmE 300nm 三、简答题 1、解释实际上红外吸收谱带（吸收峰）数目与理论计算的振动数目少的原因 2、某一化合物分子式为 C8H8 0,其红外光谱图如下。试写出其结构式。 111 3、某化合物的分子式为 CHQ,红外光谱的主要峰有 3030cm, 2950 cm，2860 cm， 2820 cm-1，2730 cm-1， 1690 cm-1， 1610 cm-1， 1580 cm-1， 1520 cm-1， 1465 cm-1， 1430 cm-1， 1395 cm-1，825 cm-1，请指定结构并归属各峰。 参考答案 一、 填空题 1 .电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分

14、子本身绕其中心的转动，电 子，振动、转动 2. 空气中的传播，试样中的传播，组成，分子结构，物料的纯度，杂质的含量，溶液的 浓度 3、c键，远紫外区，溶剂 4、特征谱带区，指纹区。 5、红移, _蓝移。 6、I/L1/1 o X 100%, -logT。 7、_0.05mm。 8、检定、_结构 9、 _蓝红 10、0.2nm 11、石英 12、（1）辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等 辐射与物质之间有耦合作用。 13、显色剂、显色反应 二、选择题 1、D 2、C 3、B 4、C 5、A 6、 A 7、B 8、A 9、D 10、 B 11、B 12、A D 13、B 三、简答题 1、实际上红外吸收谱带（吸收峰）数目与理论计算的振动数目少的原因： （1）没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收； （2）相同频率的振动吸收重叠，即简并； （3）仪器不能区别那些频率十分接近的振动，或吸收带很弱，仪器检测不出； 2、解：U=（ 2+2*8-8）/2=5 （可能含有苯环） 特征区第一强峰为1685cm1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。先否定， 在3000cm1以上无宽峰可否定羧酸；分