邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁

1、 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。3、学会 721 型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。4、学会数据处理的基本方法。4-1-1稳5103+稳 3+2+222+3+2+2+2+2-3+2+-3-2+2+3343+2+2+2+生成沉淀干扰测定。三、 实验仪器与试剂：-3-1-1（一）准备工作 实用标准文档用吸量管吸取 2.00 ml1.010 mol.l 标准溶液，注入 50 ml 比色管中，-3-1加入 1.00 ml 10% 盐酸羟胺溶液，摇匀，加入 2.00 ml0.15%邻二氮菲溶液，5.0 ml naac

2、溶液，以水稀释至刻度。在光度计上用 1 cm 比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在 440-560 nm 间，每隔 10 nm 测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。一般选用最大吸收波长 为测定波长。max2、显色剂条件的选择（显色剂用量）在 6 支比色管中，各加入 2.00ml 1.010 moll 铁标准溶液和 1.00ml-3-110%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入 0.10，0.50，1.00，2.00 ，3.00 及 4.00ml0.15%邻二氮菲溶液，5.0 ml naac 溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用 1cm比色皿，采用试剂溶液

3、为参比溶液，测吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。3、溶液 ph 的确定取8支50 ml比色管，各加入 2ml 1.0010 mol/l 的标准铁溶液和 1 ml-3-110%的盐酸羟胺溶液，摇匀。放置 2 min,再加入特定体积(2 中探究出的最适量）0.15% l 邻二氮菲，摇匀，分别加入 0.0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00 ml 0.15%的 naac 溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在光度计上，用 1cm 的比色皿，选择适宜（由“1”所决定的）波长，以蒸馏水为参比，分别测其吸光度。在坐标纸上以

4、加入的 naac 溶液体积数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制 aph 曲线，确定测定过程中 ph 范围。4、显色时间及有色溶液的稳定性文案大全 实用标准文档用吸量管吸取 2ml 1.0010 mol/l 的标准铁溶液于 50 ml 比色管中，-3-1加入 1 ml 10%的盐酸羟胺溶液，摇匀（原则上每加入一种试剂后都要摇匀）。再加入 2 ml 邻二氮菲溶液，加入特定体积的（3 中探究出的）naac 溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上，用 1 ml 的比色皿，以蒸馏水为参比溶液，放置，每两分钟测一次，在 510nm 之间测定吸光度。以时间为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 a-t 吸收曲线，

5、选择测量的最适时间。5、标准曲线的制作在 6 个 50 ml 的容量瓶中，用 10 ml 吸量管分别加入 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 ml 100gml 铁标准溶液，各加入 1 ml 10%盐酸羟胺，-1摇匀（原则上每加入一种试剂都要摇匀）。再加入 2 ml 0.15%的邻二氮菲溶液和特定体积 1moll naac 溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置一段时间-1（4 中探究出的时间）。以试剂空白为参比，在 510nm 或所波长下，用 1cm 的比色皿，测定各溶液的吸光度。绘制标准曲线。6、试液含铁量的测定准确吸取适量试液（如水样或工业盐酸、石灰石样品制备液等）

6、代替标准溶液，其他步骤同上，平行三次测定其吸光度。记录计算机显示的含铁量，计算试液中铁的含量（以 mgl 表示）。-1五、 数据处理1、邻二氮菲-fe 吸收曲线的绘制2+（1）数据纪录文案大全 实用标准文档不同波长吸光度4404604800.4545250.415 0.433 0.44704855050.497 0.491 0.4680.4287波长/nm吸光度a53055040（2）作吸收曲线图文案大全 实用标准文档由图可知，最大吸收波长 max= 510nm2、显色剂用量的测定（1）显色剂用量与吸光度的关系邻二氮菲用量曲线：（=510 nm）邻二氮菲的体积（ml） 0.10吸光度 a 0.

7、048据上面数据，作得标准曲线图如下：0.2820.4970.5000.4910.485文案大全 实用标准文档由图可知，显色剂最佳用量为 1.00 ml 0.15%邻二氮菲溶液。（2）溶液 ph 与吸光度的关系abs0.0060.060.2310.420.4060.4020.3952.5据上面数据，作得标准曲线图如下：由图可知，naac 最佳用量为 1.00 ml。（3）显色时间及有色溶液的稳定性文案大全 实用标准文档tmin03691215a0.480 0.477 0.478 0.479 0.480 0.479结论：放置 12 分钟后铁离子与邻二氮菲基本完全结合。2、工业盐酸中铁含量的测定（

8、1）标准曲线的制作试液中铁含量与吸光度的关系0.000.00mla0.2180.2890.3550.4300.494文案大全 实用标准文档试液含铁量的测定测试次数吸光度 a1.35640.05%相对偏差0.095%0.05%数据分析：本次测量的结果的偏离平均值较小，实验测量结果的可信度高。六、实验注意事项1、不能颠倒各种试剂的加入顺序。2、读数据时要注意 a 和 t 所对应的数据。透射比与吸光度的关系。为:a=log(i /i)= log(1/t)；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择03、最佳波长选择好后不要再改变。文案大全 实用标准文档4、每次测定前要注意调满刻度。七、思考题1、邻二氮菲分

9、光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？答：工业盐酸中含有 fe 和 fe ，其中 fe 与邻二氮菲(phen)能生成稳定2+3+2+的桔红色配合物fe(phen) 此配合物的 lgk 稳=21.3，摩尔吸光系数 =1.12+351010 lmol cm ，而 fe 能与邻二氮菲生成 31 配合物，呈淡蓝色，lgk 稳4-1-13+=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(nh ohhcl)将 fe 还原为3+2fe ，然后，进行铁的总量的测定 。2+2、参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。3、邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？答：