最新实验4简单蒸馏汇编

1、实验四简单蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的基本原理及其应用2、掌握简单蒸馏的实验操作技术二、预习要求理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的 分 离 才 能 采 用 蒸 馏 的 方 法 ； 了 解 冷 凝 管 的 种 类 和 使 用 范 围 ； 掌 握 什 么 是 止 爆 剂及 其 止爆原因；掌握有 机实验 装置搭配 顺序和标准；思考 在本实 验中如 何防止火 灾、 玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。三、实验原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过 程 。 通 过 蒸 馏 可 以 使 液 态 混 合 物 中 各 组 分 得 到 部 分 或

2、 全 部 分 离 ， 所 以 液 体 有 机化 合 物 的 纯 化 和 分 离 、 溶 剂 的 回 收 ， 经 常 采 用 蒸 馏 的 方 法 来 完 成 。 通 常 蒸 馏 是 用来 分 离 两 组 分 液 态 有 机 混 合 物 ， 但 是 采 用 此 方 法 并 不 能 使 所 有 的 两 组 分 液 态 有 机混 合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大（一般差2030 C以上）时， 才 可得 到 较 好 的 分 离 效 果 。 另外， 如果两 种物 质 能够形成 恒沸 混合 物 也 不能采用 蒸馏法来分离。利用蒸 馏法还可 以 来测 定较 纯 液态化合 物 沸 点 。 在蒸

3、馏过程 中， 馏出 第一 滴 馏 分 时 的 温度与馏 出最后一 滴馏分 的 温度 之差 叫 做沸 程。 纯液态化合 物 的 沸程较 小、较稳定，一般不超过0.51C。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来 纯 度 越高， 沸 程 较 小 。用蒸馏 法 测定 沸 点 的 方法叫常 量 法， 此法用 量较 大 ， 一 般 要消耗 样 品 10ml 以上。四、仪器和试剂铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、 温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石;无水乙醇、蒸馏水、工业酒精五、实验内容（一）蒸馏装置简介实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主

4、要包括下列三个部分：1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和 不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气 化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的 蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约23 cm。2、 冷凝部分 主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。 常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见 前）。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于 130 C的用空气冷凝管，沸点在70 C 130 C之间时用直形冷凝管或球形冷凝管， 液体沸点

5、低于70 C时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。冷凝管下侧管 为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水 槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器）3、接液部分 主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性 较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风 橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。（二）蒸馏装置的安装安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取一个 干燥

6、的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧 瓶的底部在石棉网上方12 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则 此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可），插入适当量程、分度的温度计，调整 温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，才能正确地测得蒸气的 温度。通常是使水银球的上边缘恰好与蒸馏烧瓶支管接口的下边缘在同一水平线 上，如图4-2所示。在支管处套上一个适合于冷凝管口的单孔橡皮塞。先将选定的冷凝管的两侧 管口接上橡皮管，然后用另一铁架台上的铁夹夹住冷凝管的重心部位（约 中上部）， 调整固定器的位置（即使铁夹的位置上下移动），务必使冷凝管和蒸馏烧瓶的支管

7、在同尽可能一直线上，如图4-3所示。然后松开冷凝管上的铁夹，使冷凝管在此 直线上移动与蒸馏烧瓶相连后，旋转冷凝管使其侧管一个朝上、一个朝下，再固 定铁夹。下侧管接自来水龙头，上侧管将水导入水槽。在冷凝管下端口处套上一个适合于尾接管口的单孔橡皮塞，再接上尾接管和 接液瓶。由于尾接管没有固定装置，容易滑下，所以蒸馏过程中要特别小心。接 液瓶应与外界大气相通，高度不够时可以垫上垫板。图4-2温度计的位置图4-3冷凝管的位置（三）蒸馏操作1、检漏 仪器安装好后，应认真检查仪器各部位连接处是否严密，是否为封 闭体系。2、加料 检漏后，取下蒸馏烧瓶上口的塞子（或温度计套管），加入数粒止 暴剂（又叫助沸物或

8、沸石），将待蒸馏液体通过玻璃漏斗倒入蒸馏烧瓶，注意漏 斗的尖嘴部分的位置，如图4-4所示。塞好带温度计的塞子，再仔细检查一遍装 置是否正确，各仪器之间的连接是否紧密，有没有漏气2 。图4-4向烧瓶中加入液体3、加 热 加热前 ，先 慢慢 打开水 龙头，使 冷却水 充满冷 凝管，并 引入水 槽。 放 好热源后 开始加 热3 。先用小火 加热， 以免蒸馏 烧瓶因 局部过热而 炸 裂，再慢 慢 增大火力，可 以看 到蒸馏 瓶中液体 逐渐沸 腾，蒸 气 上升，温 度计读 数略有上 升。 当 蒸 气 到 达 温 度 计 水 银 球 部 位 时 ， 温 度 计 读 数 急 剧 上 升 。 这 时 应 稍

9、稍 调 小 火 焰， 使 加 热 速 度 略 为 下 降 ， 蒸 气 停 留 在 原 处 ， 使 瓶 颈 和 温 度 计 充 分 受 热 ， 让 水 银 球上 液滴和蒸气温度达到平衡，然后又稍加大火焰精选蒸馏。控制加热以调节蒸馏速度，一般以每秒蒸出12滴为宜。蒸馏过程中，温 度 计水银球上常有 液滴 并且比较匀 速 的滴 下， 此 时的温度 即为 液体与蒸 气达到平 衡 时的温 度 ， 温 度 计的读数就是液 体（馏 分）的沸点。蒸 馏 时 火焰不 能太大 ，否 则会 在蒸馏 瓶的颈 部造成过 热 现象，使 部 分液体的 蒸 气 直 接 接 受 了 火 焰 的 能 量 ， 这 样 测 得 值

10、会 偏 高 ； 反 之 ， 加 热 火 焰 太 小 ， 蒸 气达 不 到支管口处， 温 度 计的水银球不 能为 蒸 气充分 润湿而使 测得值偏低或 不规则。4、收 集馏 分 在达 到收集物 的沸点之前，常 有沸点较 低的液 体先蒸 出 。这 部 分 馏 液称为“ 前馏 分”。蒸 完前馏 分温 度 趋于稳 定后，馏 出 的就是较纯物 质，这 时 应 更换接液瓶。 记 下开始馏 出 和最 后一 滴 时的温 度， 就是 该馏分 的沸程 。 当某一 组 分蒸 完后， 这时 若维持原来温 度 就不会 再有馏 液蒸 出 ， 温 度会 突然下 降。 遇到 这 种情况， 应停止 蒸 馏 。蒸 馏 操 作中 ，

11、 即 使杂质 （或某 一 组分） 含量很 少， 也 不要蒸 干。 由于 温 度 升 高 ， 被蒸 馏 物可能 发生分解， 影响 产物纯 度 或发 生其他意 外事故。 特别 是蒸馏硝 基 化合物及含有过 氧化物的溶剂（ 如乙醚 ）时， 切忌蒸 干 ， 以 防爆炸。5、后处 理 蒸 馏 完毕， 应先移 走热 源 ， 待稍 冷却后 再关好 冷却水， 以 免发 生 倒 吸 现 象 。 拆 除 仪 器 （ 其 程 序 与 装 配 时 相 反 ）， 洗 净 。六、注释1 常用的止 暴剂都 是多孔 性物质， 如碎瓷 片或玻 璃沸石 等。 当 液体加 热 到沸腾 时 ， 止暴剂内的小 气泡成为 液体分 子的汽

12、 化中 心 （也可以 理解为 将大气 泡边成小 气 泡），使 液体平 稳地沸腾，防 止 液体因 过 热 而产 生暴沸。如 果蒸 馏 已经 开始但是 忘 了加 沸石， 此时 千万不要直接加 沸石， 否则会 引起剧烈 的暴沸！必须 等液体冷 却 后再补加 。 如果 加 热 中 断， 再加 热时也 应该重 新加 入沸 石， 因为 原来 大沸石上 的 小孔已经被液体 充满， 不能再起 到汽化 中 心的 作用。还可以 用一 端封 闭的毛 细管作 为 止暴剂， 但是 要注意 其正确 的使用方 法， 即 封 口朝上的插入蒸 馏 烧瓶底部， 如图 4-5 所 示。正确不正确图4-5 毛细管作为止暴剂时的放置2 所用的塞子不能漏气