软水各项指标测试方法

1、软水各项指标测试方法本测试方法参照采用GB 6682-92分析试验室用水规格和试验方法 取样与储存：容器：可使用密闭的、专用玻璃仪器，新容器在使用前需用盐酸（20%）浸泡23天，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。取样至少应取3L有代表性水样。取样前用待测水反复冲洗容器，取样时要 避免沾污。取样后的运输过程中应避免沾污。试验方法在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行，并采取适当措施，以避免对试样的污染。本试验所用试剂均为分析纯试剂。1. pH值的测定1.1仪器1.1.1 PHS3C型数字式酸度计1.1.2复合电极一支1.1.3洗瓶1.2试剂1.2.1邻本二甲酸氢钾1.2.2磷酸二

2、氢钾1.2.3硼砂1.3检定仪器使用前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定 一次。1.3.1在测量电极插座处拔去短路插头。1.3.2在测量电极插座处插上复合电极。1.3.3如不用复合电极，则在测量电极插座处插上电极转换器的插头，玻璃 电极插头插入转换器插座处，参比电极接入参比电极接口处。1.3.4把选择开关旋钮调到pH当。1.3.5调节温度补偿旋钮，使旋钮口线对准溶液温度值。1.3.6把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）。1.3.7把清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中。1.3.8调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH 值相一致（如用混合

3、磷酸盐定位温度为10（）C时，pH二6.92）。1.3.9用蒸镭水清洗电极，再插入pH二4.00（或pH二9.18）的标准缓冲溶液中, 调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一 致。1.3.10重复1.3.71.3.9直至不用再调节定位或斜率调节旋钮为止。1.4测量pH值经标定过的仪器，既可用来测量被测溶液。被测溶液与标定溶液温度 相同与否，测量步骤也有所不同。1.4.1被测溶液与定位溶液温度相同时测量步骤如下：1.4.1.1用蒸镯水清洗电极头部，用被测溶液清洁一次。1.4.1.2把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示 屏上读出溶液的pH值。1.4.2被

4、测溶液与定位溶液温度不同是测量步骤如下：1.4.2.1用蒸镭水清洗电极头部，用被测溶液清洁一次；1.4.2.2用温度计测出被测溶液的温度值；1.4.2.3调节温度调节钮，使白线对准被测溶液的温度值；1.424把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的pH值。1.5缓冲溶液的配制1.5.1 pH4.00的溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g,溶解于1000ml的高纯去离子水中；1.5.2pH6.86的溶液：用GR磷酸二氢钾3.4g、GR磷酸二氢钠3.55g,溶解于1000ml的高纯去离子水中；1.5.3 pH98的溶液：用GR硼砂3.81g,溶解于1000ml的高纯去离子

5、中。2. 电导率的测定2.1仪器电导仪，配备电极常数为0.1lcni-i的电导池并具有温度自动补偿功 能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制 在251C,或记录水温度，按附录A进行换算。2.2操作步骤2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。2.2.2取400ml水样于锥形瓶中，插入电导池即可进行测量。2.2.3注意事项测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。3. 可氧化物质限量试验3.1试剂3.1.1硫酸溶液(20%)o3.1.2 高猛酸钾标准溶液c(l/5KMnO4)=0.1mol/Lo3.1.3高镒酸钾标准溶液c(l/5KMnO4)=0.01 mol/L:量取10.0

6、0ml高镒酸钾标准溶液(3.1.2)于100ml容量瓶中，并稀释至刻度。3.2操作步骤量取200ml水样,注入烧杯中。加入1.0ml硫酸溶液（3.1.1）,混匀。 在上述己酸化的试液中，分别加入1.00ml高镭酸钾标准溶液（3.3）, 混匀。盖上表面川L,加热至沸并保持5min,溶液的粉红色不得完全消失。4. 蒸发残渣的测定4.1仪器4.1.1旋转蒸发仪：配备250、500ml蒸镭瓶。4.1.2电烘箱：温度可保持在1052Co4.2操作步骤4.2.1水样预浓集量取250ml水样，将水样分几次加入旋转蒸发仪的蒸憎瓶中，于水浴 上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50ml时，停止加热。4.2.

7、2测定将上述预浓集的水样，转移至一个己于1052C恒重的玻璃蒸发皿 中。并用510ml水样分23次冲洗蒸懈瓶，将洗液与预浓集水样合并， 并于水浴上蒸干，并在1052C的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大 于 lmgo5 .工业用水总硬度的测定5.1水硬度的定义水的硬度决定于钙、镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而 引起的硬度叫做碳酸盐硬度。当煮沸时，这些盐类分解，大部分生成碳酸 盐沉淀而除去。习惯上把它叫做暂时硬度。例如：Ca（HC03）2=CaC03+C02 +H：0 由钙、镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。由 于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上把它

8、叫做永久硬度。 碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生 成锅垢，既浪费燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。有几种常用的硬度单位：一种是以每dn?水中所含Ca2+ （或相当量M/） 的毫摩尔数表示的，以1 dm水中含有0. 5毫摩尔C0为1度;一种是以1 dm3 水中含10毫克CaO为1度，称为德国硬度，以DH表示。8DH以下为软水， 810DH为中等硬水，1630DH为硬水，硬度大于30DH的属于很硬的水； 另外也有以每升水中所含的钙、镁化合物换算成CaCOs的毫克数表示的。本 实验采用德国硬度表示水的硬度。5.2配位滴定法测定水

9、的硬度。配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法，螯合物又是目前该 方法中应用最广的一类配位化合物。因为它的稳定性强，适当控制就能得 到所需的配位化合物，有的螫合剂对金属离子有选择性。乙二胺四乙酸是 具有竣基和氨基的螯合剂，能与许多阳离子形成稳定的螯合物，因此被广 泛用作配位滴定法中的滴定剂。乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸，用乩丫表示。通常把它的溶解度较 大的二钠盐也称EDTA,实际使用中常用H：Y_表示。EDTA与金属离子等摩尔 发生反应，生成具有多个五元环的稳定的螯合物。铭黑T是偶氮类染料，能与金属离子生成稳定的有色配位化合物。它 既是一种配位剂，又是一种显色剂，因而可以指示滴定终

10、点，当pH=6.3 11. 55时,锯黑T显蓝色。EDTA在pH为8. 511. 5的缓冲溶液中能与Ca2 Mg”形成无色的鳌合物，指示剂铭黑T在同样条件下也能与Ca2 Mg：+形成 酒红色的配位化合物。在开始滴定前，溶液中Ca2 Mg=+离子先与指示剂配 位而显酒红色；当用EDTA滴定时，EDTA首先与溶液中游离的Ca2 Mg:+离子进行配位，生成更稳定的无色螯合物；继续加入EDTA 滴定剂，当游离的Cat Mg”离子全部与EDTA配位后,由于C尹、Mg”离 子与指示剂形成的配位化合物不如与EDTA生成的螯合物稳定，原来Ca2 Mg离子与俗黑T生成的配位化合物会转化成与EDTA配位的螯合物，

11、因此 络黑T又游离了出来，溶液就由洒红色变成为游离络黑T的蓝色，此时即 为滴定终点。测定水的总硬度时，用NH3 - H2O-NH4C1缓冲液调节pH值。以铭黑T为指示剂，用EDAT标准溶液滴定至溶液显蓝色为止。5.3实验仪器与试剂5.3.1仪器：250ml锥形瓶,50 ml、25 ml、100ml移液管,50 ml酸式滴定管,200 ml烧杯，100 ml量筒，洗耳球，铁架台，洗瓶。5.3.2试齐I：水样1，水样2,水样3,铭黑T指示剂,pH值为10的NH3 -H2O-NH4C1 缓冲溶液100 ml,无水乙醇90 ml, 0.01 mol/L钙镁标准溶液，0.01 mol/L EDTA溶液。

12、5.4实验步骤5.4.1 EDTA溶液的标定用25.00ml移液管精确吸取0.01 mol/L钙镁标准溶液，放入250ml锥形 瓶中，再加入NH3H2O-NH4CI缓冲溶液5 ml及络黑T 3滴，用EDTA溶 液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记录滴定时消耗EDTA溶液的体积， 平行滴定三次，滴定误差不得超过0.25mlo取平均值，按下式计算EDTA 溶液的物质的量浓度：Cedta(itio1/L)=25.00 X0.01VEDT/(ml)5.4.2水的硬度测定用100.00ml移液管吸取水样1三份，分别放入250ml锥形瓶中，加 5mlNH3H2O-NH4CI缓冲溶液及3滴縮黑T指示剂。用EDTA标准溶液 滴定至溶液由洒红色转变为蓝色，即为终点，记录EDTA溶液的用量。再 按同样方法，各取水样2和水样3进行滴定。为使实验结果更加精确，每种水样做三次滴定，滴定