用AAS测定磷矿石中氧化镁含量①

1、用AAS测定磷矿石中氧化镁含量AAS Method for Determination Magnesium Oxide Content in Phosphate OreZhang YuYang Yuqiong(Kunyang Phosphate Plant of Yunnan Phosphate Chemical Group Co Ltd.):As to the determination of Magnesium Oxide of phosphate ore,the traditional chemical method characterizes with slow filtration

2、speed,long time required and end point unapparent.However,this research adopts AASmethod to determine the magnesium oxide content in phosphate ore,the result indicates that the results under the method agrees with the result of chemical method,and this method characterizes as quickness,accurateness,

3、economics,high-efficiency and simpler operation,it is a ideal analyzing method.s:Phosphate Ore;Spectrophotometry;Magnesium Oxide Determination;Comparison随着云南磷化集团XX公司生产经营规模的不断扩大，昆阳磷矿原矿生产量、产品销售量也在大幅度增加 , 逐年销量的增加带来的是昆阳磷矿高品位矿的不断减少 , 在现有存量中大部分是 中低品位矿 , 而这部分矿石中氧化镁含量偏高 , 在长期的实际工 作中发现 , 磷矿石中氧化镁偏高导致难以快速准确测定。

4、1 分析工作实际情况磷矿石作为磷化工行业的主要原料 , 生产厂家对磷矿石的品 质要求越来越高 , 对矿石杂质的控制更加严格。杂质中的氧化镁 含量在湿法磷酸及磷铵生产中有着较大地影响 , 其含量越高 , 在 混合料浆的粘度度就越大 , 料浆浓缩就越困难 , 易形成不溶化合 物MgNH4P0总的P2O5回收率降低，水溶率降低，质量下降，甚至 会使分析无法进行。在长期的化学分析工作中 ,我们发现测定磷 矿石中MgO含量,特别是遇到杂质含量高时,滴定终点难以判定, 耗费试剂多，成本高，时间长。MgO含量的快速准确测定一直是困 扰分析工作者的难题，这就需要解决快速、准确测定 MgO降低检 测成本。2 实

5、验部份2.1实验方法的选择2.1.1用化学分析法按照 GB/T1871. 5 -1995中测定磷矿石 中的 MgO试样制备:选取GBW07210 GBW0721、A B C五个样品， 分别称取1g试样，精确至0.0001g,用王水溶解，分别定容于1#、 2#、 3#、 4#、 5#五个 250ml 容量瓶中 ,备用。实验所需化学试剂 :(1) 盐酸;(2) 硝酸(3) 氢氧化钠 ;(3) 三乙 醇胺;(4) 乙二醇二乙醚二胺四乙酸 (EGTA);(5) 氨水;(6) 抗坏血 酸；(7)孔雀绿指示剂；(8)铬黑T指示剂;(9)乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)。实验步骤:分别吸取上述备用试液 50m

6、l于250ml烧杯中，经 加入掩蔽剂、沉淀剂 , 过滤、分离、溶解、滴定 , 测出结果。结果 如表 1。折线图如图 1。由图1看出,用化学分析法测出的各个样品的结果均接近标 值 , 误差在规定的允许范围内。检测时间约为 2h。2.1.2用AAS测定磷矿石中的氧化镁实验原理 : 试样溶液加入锶盐消除铝、 磷等共存离子的干扰 , 在稀盐酸介质中 ,使用乙炔-空气火焰 ,于火焰原子吸收光谱仪波 长285.2nm处测量吸光度度，以工作曲线法求出氧化镁含量。实验试剂 :(1) 氯化锶;(2) 盐酸;(3) 硝酸。实验步骤 : 用上述试样制备试液 , 稀释适当的倍数 , 加入稀盐 酸和氯化锶溶液 , 将原

7、子吸收光谱仪工作参数调至最佳 , 使用乙 炔-空气火焰、镁空心阴极灯，于285.2nm处测量吸光度度，以水 调零,测量试液吸光度 ,工作曲线法求出氧化镁含量 ,以工作曲线 法求出氧化镁含量。分析结果如表 2。图 2 表明, 用仪器分析法测出的各个样品的结果均接近标准 值, 误差较小且在规定的允许范围内检测时间约为50min（表3）。3 结果与讨论3.1 两种分析方法的准确性通过上述实验可以看出 , 两种分析方法测定出的氧化镁含量 均接近标准值 , 误差均在允许范围内。3.2 两种分析方法的比较化学分析法分析步骤多 ,在沉淀分离过程中 , 对于氧化镁含 量高的试样 , 滤速慢 , 而且指示剂封闭现象严重 , 滴定终点不易判 断,造成分析时间加长 ,试剂耗量大 ,成本高。AAS分析步骤少，试剂用量少，不受照明光线强弱的影响，分 析成本低 , 分析时间缩短 , 降低了劳动时间和劳动强度 , 提高了劳 动生产率。3.3用AAS分析的样品不同实验室结果对比选取了 8 个不同的磷矿石样品送到不同的检测单位进行检 测磷矿石氧化镁含量 , 检测结果如表