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1、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES测定米粉、饼干、粉条、油条中的铝DOI:10.16640/jki.37-1222/t.2017.15.206 人体经常摄入铝元素, 对健康的威胁还是挺大的。 根据世界 卫生组织的研究表明, 人体的每千克体重每天允许摄入的铝元素 的含量不可以超过1mg其主要来源是油炸早餐,如油条,炸糕 等,另外一些膨酥食品也会含有少量铝。在这些食品中,铝是作 为添加剂添加到食品中的。因此,开展食品中铝的快速检测,具 有重要的意义。 本文用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP -AES) 对常见食品中铝含量的测定方法进行了探索。1 仪器与试剂(1)电感耦合等离子体原子发
2、射光谱(ICP-AES):美国铂 金埃尔默公司。入射功率: 1.3kw 冷却气体流量: 8L/min吹扫气流量:0.2L/min 剪切气流量: 0.8L/min样品溶液流量:2ml/min 观测方式:水平观测铝的分析线:(2)试剂。盐酸:分析纯硝酸:分析纯 高氯酸:分析纯铝标准储备溶液:p (Al) =1mg/mL( 3)实验用水均为二次蒸馏水。2 待测样品的制备(1) 样品的准备:将米粉,粉条,饼干等待测样品于105C 烘干,然后以不含铝的研钵研成粉末,备用。(2) 样品的消解:准确称取1 g (精确至0.0002g )样品于100 毫升烧杯中,加入 20ml 硝酸( p 1.42g/cm3
3、 )和 5ml 高氯酸(p 1.67g/cm3 ),加盖表面皿,置于通风橱中,浸泡过夜。然 后将盛有样品的烧杯分别放到电炉上低温加热,并用玻璃棒搅 拌,直到样品消解完全,并蒸至高氯酸白烟冒尽,取下,冷却, 用盐酸( 1+99)温热溶解盐类,并定容到 20 毫升比色管中,摇 匀,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上按选定的仪器条件测 定样品中铝的含量。3 标准曲线将铝的标准储备溶液 p (Al) =1mg/mL逐级稀释,最后配制 成铝的浓度分别为: 0, 0.5 , 1.0, 2.0, 4.0, 8.0?g/mL 标准系 列溶液,溶液介质为盐酸( 1+99)。4 结果与讨论4.1 铝分析线的选择铝
4、的分析线有 396.153nm、308.215nm、394.401nm、 237.313nm、309.271nm 根据仪器推荐铝分析线的强度和信噪比, 本实验选择 308.215nm 作为待测元素铝的分析线。4.2 仪器的检出限按选定的仪器最佳条件下,铝校正曲线的线性范围为 0.03100?g/mL,校正曲线的相关系数r为0.9999 ,分别对空白 溶液进行 12次测定,其检出限为 3.2 ng/mL ,对 2?g/ mL 的铝 标准溶液平行测定 12次,相对标准偏差( RSD) 为 1.37%。实 验结果表明:该方法的精密度良好。4.3 方法的回收率实验用本方法分别测定了米粉, 粉条, 饼干及油条样品中铝的含 量,并用加标回收法对方法进行了验证,其中米粉,饼干及粉条 加标量为15?g;油条加标量为40?g.结果见表1。由实验结果 可以看出:用本法测定的样品中的铝, 加标回收率在 98.5%-99.5% 之间,表明该方法有很好的准确度。从上述实验结果可以看出, 本次实验分析结果均小于国标中有关食品中铝的残留量w 100 mg/kg的要求。可见目前有关食品 中的铝的添加量复合国家标准。本文建立了用硝酸、 高氯酸浸泡后低温溶解样品, 制成盐酸 (1+99)溶液,以电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中铝的 分析方
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