电导率仪检定中的几个问题及解决方式

1、电导率仪检定中的几个问题及解决方式对电导率仪进行检定的主要依据是JJG376-2007电导率仪检定规程，首先请使用者将在线电导率仪电源断开，然后把安 装电导率仪装置的门打开， 使电导率仪的接线端子能被看到并方 便操作， 这时就可以接线了。 在平常的检定中一般会遇到实验室 电导率仪、便携式电导率仪及在线电导率仪 3种，它们通常都是 采用电极电导率测量法。一、电子单元部分的检定 电子单元部分的检定包括电子单元重复性、 电子单元引用误 差、电导池常数示值误差、温度系数示值误差 4 个方面。在检定前，需要将标准电阻箱与电子单元连接起来。目前， 国产的检定电导率标准电导率箱只提供了三芯插头和直插头， 可

2、 以和大部分国产仪器配套使用。对于不是三孔接线的电导率仪， 接线头有很多不同种类， 如需要对电子单元部分进行检定， 可以 和厂家联系要求其提供配套接线， 也可以根据仪器说明书自行接 线。目前，大部分国产电导率仪都采用 2电极法，检定只要将 2 个电极与标准电导率箱的 2个接线端相连就可以。 在测量高电导 率时，许多国外厂家则采用了 4 电极电导率测量法， 4 电极法将 电压电极与电流电极分离， 能够消除溶液测量过程中极化作用造 成的测量误差，是对传统的 2电极法的完善。在检定时，可以采 用 2 电极法的检定原理处理 4 电极法电导率仪的检定。 将 4 个电 极分成两组， 每组为一个电压电极和一

3、个电流电极。 然后将每组 作为一个输入端， 两个输入端恰好可以将标准交流电阻信号输入 到被检定的电导率仪进行检定。在检定电子单元重复性、 电子单元引用误差前， 一般需要将 电导池常数设置为 1.0 ，目前大部分国产仪器都设置了电导池常 数设置程序。 也有一些电导率仪没有设置电极常数， 如 4 电极法 的仪器一般要用电导率标准溶液校准来标定电极常数， 然后才能 测量。检定时可以用仪器规定的校准溶液电导率值推算对应的电 导值，用检定电导率仪专用交流电阻箱将此电导值输入到电导率 仪后，对仪器进行校准操作， 将仪器的电极常数设置为 1.0cm-1 。 还有一部分仪器可以通过恢复出厂状态来调节电导率常数

4、， 如奥 豪斯系列的电导率仪在使用状态下没有电导池常数设置按钮， 但 可以通过在关机状态下同时按操作界面上的“退出”、“读 数”、“校准”3 个按键，恢复出厂状态，此时电导池常数为 1cm-1。二、配套仪器的检定 对于配套仪器需要检定温度测量示值误差、仪器引用误差、 仪器重复性 3 个项目。 此时需将电极与电子单元部分连接。 电极 属于易损耗品， 如果使用不当或使用时间过长， 电导池常数将发 生变化， 这时需要将电导池常数重新定值， 如果定值后测量误差 仍然偏大，则需要更换电极。判断电导率仪电极是否合格， 是电导率仪检定过程中的一重 要步骤，在依据 JJG376-2007 给出的方法步骤对电极

5、进行检定 前，可以做一些初步判断。首先，可以观察电极外观，如果铂黑 电极表面不均匀甚至部分发生脱离， 光亮电极表面有明显污迹且 无法清除，则初步判定该电极不合格，需要更换。另一方面，可 以根据电极常数所在范围进行判断。 电极常数值在出厂时都会在 电极上注明，一些典型的电极常数如表 1 所示。对于国产仪器， 一般采用 2电极法；而对于很多国外仪器， 2 电极传感器一般用 于低电导率测量， 4 电极传感器一般用于高电导率测量。2 电极传感器的电极一般在 0.01 、0.1 、 1 左右。而 4 电极传感器则根 据各厂家设计特点各有不同， 具体如表 1 所示。国产电极的电极 常数范围为(0.8 1.

6、2 ) cm-1 (此处指1.0级电极，0.1级等其 他级别的电极常数按倍数类推) ，如果用合适量程的电导率标准 溶液检测计算得到的电极常数明显超出这个范围， 则一般可认为 这个电极不合格。 4 电极法也可以采用类似方法判断。三、电导率溶液的使用根据 JJG376-2007 的规定，需要选择 2 个量程内的标准溶液 对仪器电极常数进行校准以及对仪器引用误差进行测量，目前， 国内已有的氯化钾电导率标准物质在25C下的标准电导率值分别为 146.5 卩 S/cm、1408.3 卩 S/cm、12.85mS/cm、111.3mS/cm, 可以满足大部分电导率仪的检定要求。 但是对于电导率测量范围 比

7、较低的电导率仪，尤其是用于测量纯水或超纯水的电导率仪， 用氯化钾电导率标准物质校准是不合适的。在平常的电导率仪检测中， 可用比对方法解决此问题。 也就 是使用一台已被检定合格的电导率仪， 将其电极接入被测电极所 在的管道中进行测量， 与被检仪器的测量值进行比较， 从而判断 被检仪器误差的大小。国外生产厂家提供的一些低电导率标准物质可以用来校准低电导率测试仪。如瑞士 HAMILTO公司生产的低电导率标准溶液被很多国家级电解质测量的计量协会所承认。其标准值为1.3 卩 S/cm、5 卩 S/cm、15.5 卩 S/cm、84 卩 S/cm、100 卩 S/cm,在 25C时准确度可以达到土 1%其中1.3卩S/cm的电导率标准液有 效期为 1 年，其他规格的长达 3年。此类标准溶液瓶口敞开在空 气中长达 60min ，仍可保持经认证的电导率值。国内也有低电导率溶液配制的相关研究， 例如，天津大学的 叶泓在其硕士毕业论文 低电导率标准溶液的研制 中介绍了一 种以正丙醇 -水混合物为溶剂的低电导率标准溶液配制方法。其 以已有的电导率值为1408.3卩S/cm (25C)的国家二级标准物 质 GBW(E)130281 氯化钾电导率