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文档简介

1、碳素钢线材的光电直读光谱法实验0 引言在建材产品监督检查中， 碳素钢线材的质量监督占有较大的 比重，线材直径从5.0mm- 20.0mm不等，质量检查一个重要的指 标就是化学成分。对于直径大于8mm的块状金属样品，可以利用 直读光谱仪进行快速分析，而直径小于8mm的块状样品只能通过 化学湿法分析。本文对直径小于8mm碳素钢线材进行了直读光谱分析试验， 试验为了确保分析精度， 针对线材试样与块状试样的不同， 试验 并提出线材样品的光谱制样方法。1 实验部分1.1 主要仪器和试剂ARL-3460型直读光谱仪（瑞士 ARL ; 6激发台有（瑞士 ARL）;氩气（纯度 99.999%）；分析间隙 3m

2、m。1.2 分析条件钨电极： 2mm顶端圆锥120;分析间距： 4mm；曝光时间： 3s。2 结果与讨论2.1 样品的加工小直径试样加工，截取长约 100mm- 120mn碳素钢线条（螺 纹钢或圆钢）样品，用榔头小心锤成宽 6mm以上的扁长条，再对 半弯曲约 90，最后用砂轮机将扁长条部分磨成分析样。2.2 预燃时间的选择为使组分元素燃烧稳定， 且不使燃烧痕迹加深， 本文反复做 过多次试验， 发现碳元素对预燃时间特别敏感， 试验采用碳含量 为 0.23%的同一化学成分在不同的预燃时间下进行分析，观察碳 元素随预燃时间的不同碳含量的变化，见图 1。图1由于制作块状标样工作校正曲线时，预燃时间设定

3、为20s，其他元素从 5s 预燃时间之后无明显变化，只有碳含量随着时间 的变化而变化，产生系统误差，由图中可以看出预燃为 10s 时， 碳渐趋稳定并接近标准值， 为了不使预燃痕迹加深， 本文决定将 预燃时间设定为10s，至于系统误差，将采用“类型标准化”来 进行校正。2.3 准确度试验类型标准化是同一分析程序里， 使用一个接近被测试样成分 含量的标准样品来对被测试样进行校正， 它采用数学模对同“类 型”的试样分析用旋转或平移校正。旋转校正C校正=C未校正x（ C标定/C测量）；平移校正C校正=C未校正+ （C标定一C测量）。式中：C校正为类型标准化校正后的光谱分析值；C未校正为类型标准化校正前的光谱分析值；C标定为标准样品化学元素标准值；C测量为分析程序测量的标准样品的分析值。试验用“类型标准化”法分析 5, 8碳素钢圆条样品， 其光谱“类型标准化”校准前后与化学值对见表 1。表1 数据对照表从表 1 的数据对照可以看出， 类型标准化后的光谱分析值与 化学分析值基本一致。结果符合要求。2.4 方法精密度取 5 碳素钢圆条按样品加工方法制样，对其连续激发 11 次，分析结果及标准偏差见表 2。结果表明，本法的标准偏差与 相对标准偏差均小于国标规定的允许值。表2 方法的精密度（ %）3 结论通过样品的加工， 合理选择预燃时间，

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