硫氰酸铵滴定液配制及标定的规程_第1页
硫氰酸铵滴定液配制及标定的规程_第2页
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文档简介

1、硫氰酸铵滴定液( 0.1mol/l )配制及标定的规程1.目的：建立一个硫氰酸铵滴定液 (0.1mol/l) 的配制及标定程序。2. 范围：适用于配制硫氰酸铵滴定液 (0.1mol/l) 的质检部门。3. 责任者：质检科下属标准溶液的配制和标定岗。4. 程序：4.1 配制前准备工作：4.1.1 仪器与用具：4.1.1.1 25ml A 级标定胖肚吸管 1 支4.1.1.2 10ml 量筒 1 只4.1.1.3 25ml 的滴瓶4.1.1.4 5 只 250ml 的锥形瓶4.1.1.5 1000ml 的容量瓶4.1.1.6 扭力天平4.1.2 试剂：4.1.2.1 硫氰酸铵( AR)4.1.2.

2、2 纯化水4.1.2.3 硝酸4.1.2.4 硝酸银滴定液( 0.1mol/L )4.125硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵 8g,加水100ml，使溶解，即得。4.1.2.6 标定用试剂：硝酸银滴定液( 0.1mol/L )，见硝酸银滴定液操作。4.2配制：用扭力天平称取约8.0g硫氰酸铵于1000ml容量瓶中，加水使溶解，再稀释 至1000ml，即得。4.3 标定：4.3.1用25ml胖肚吸管精密吸取3份上述溶液至锥形瓶中，加水 50ml，硝酸2ml。4.3.2 加硫酸铁铵指示液 2滴，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经激烈振摇后，仍不 褪色，即为终点。4.3.3 复标者也称取 3份同样操作4.4 计算公式：C（mol/L） =Ci X 25.00 / VC1：0.1mol/L 硝酸银的标定浓度（ mol/L）V ：本滴定液的消耗量（ ml）25.00:精密量取 0.1mol/L 硝酸银的容量（ ml）5. 注意事项及有关注释：5.1 标定系以硫酸铁铵为指示剂，在硝酸酸性的溶液中进行。加入硝酸的目的是为防止 三价铁的水解，但所用的硝酸不应含有亚硝酸，因亚硝酸与硫氰酸根离子作用，生成红 色，干扰终点观察。5.2 滴定过程中要剧烈振摇， 以减少硫氰酸银沉淀对银离子的吸附， 避免过早显示终点 到达滴定终点时，由于微过量的滴定液与指示剂中的三价铁离子生成红

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