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文档简介
1、纤维化学与物理课程教学模式改革模拟实验一一实验一、苯乙烯的悬浮聚合实验一、实验原理悬浮聚合是单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合,单体中溶有引发剂,一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元, 从单体液滴转变为聚合物固体粒子,中间经过聚合物-单体粘性粒子阶段,为了防止粒子相互粘接在一起,体系中需另加分散剂,以便在粒子表面形成保护膜。因此,悬浮聚 合一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。悬浮聚合的聚合机理与本体聚合相似,方 法上兼有本体聚合的优点,且缺点较少,因而在工业上有广泛的应用。苯乙烯(St )通过聚合反应生成如下聚合物。反应式如下:本实验要求聚合物体具有一定的粒度。粒度的大小通过调节悬
2、浮聚合的条件来实现。悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制;生产工艺简单;制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称为珠状聚合;产品不 经造粒即可直接成型加工。工业上用悬浮聚合生产的聚乙烯是一种透明无定形热塑性高分子材料;其分子量分布较宽;由 于流动性能好而适于模压注射成型;其制品有较高的透明度和良好的耐热性和电绝缘性。悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质中,单 体以小液滴的形式进行本体聚合;在每个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似。由于单体在 体系中受到搅拌和悬浮剂的作用,被分散成细小的液滴,
3、使散热面积增大,解决了在本体聚合中不 易散热的问题。采用悬浮剂是使最后产物容易分离、清洗,可得到纯度较高的颗粒状聚合物。本实验采用苯乙烯为单体,过氧化苯甲酰(BPO为引发剂、聚乙烯醇为悬浮剂、水为介质,按自由基历程进行悬浮聚合。二、实验目的1、通过实验掌握悬浮聚合的实施原理与方法,了解配方中各组分的作用。2、通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌桨型、搅拌速度等对 悬浮聚合的重要性。三、主要仪器和试剂1、仪器:聚合装置如图1表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗。图1聚合装置图1.搅拌器2.四氟密封塞3.温度计4.温度计套管5.冷凝管2、实验配方如下表所示:组分
4、试齐规格加料量单体苯乙烯 99.5%16ml分散剂聚乙烯醇(1.5%)DP=1750 5020ml引发剂过氧化苯甲酰(BPO精制0.3g介质水无离子水130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置,为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范。尤其是搅拌器安装后,用手转动阻力小转动轻松自如。用分析天平准确称取 0.3gBPO (用分析天平)放于 100ml锥形瓶中。再用移液管按配方量取苯乙烯,加入锥形瓶中。轻轻振动,待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。再加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液。最后用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶中。通过冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速,在2
5、0-30分钟内将温度升至 85-90 C,开始聚合反应。在整个过程中除了要控制好反应温度外,关键是要控制好搅拌速度。尤其是反应一个多小时以后,体系中分散的颗粒变得发粘,这时搅拌速度如果忽快忽慢或者停止都会导致颗粒粘在一起,或 粘在搅拌器形成结块,致使反应失败。所以反应中一定要控制好搅拌速度。可在反应后期将温度升 至反应温度上限,以加快反应,提高转化率。反应 1.5-2h 小时后,可用吸管吸取少量颗粒于表面皿中进行观察,如颗粒变硬发脆,可结束反应。停止加热,撤出加热器,一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温。停止搅拌,取下三口瓶。产品用布氏漏斗滤干,并用热水洗数次。最后插屏在鼓风干燥箱烘干(50
6、C),称重并计算产率。五、实验注意事项1、反应时搅拌要快,均匀,使单体能形成良好的珠状液滴;2、 80+ 1 C保温阶段是实验成败的关键阶段,此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘 连,需密切注意温度和转速的变化;3、 如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象,应及时降温终止反应并倾出反 应物,以免造成仪器报废。六、实验思考题1 、结合悬浮聚合的理论,说明配方中各种组分的作用。如改为苯乙烯的本体聚合或乳液聚合, 此配方需做哪些改动,为什么?2、 分散剂作用原理是什么?如何确定用量,改变用量会产生什么影响?如不用聚乙烯醇可用什 么别的代替?3、悬浮聚合对单体有何要求?聚合前单体应如
7、何处理?讨论控制悬浮聚合的主要因素。4、根据实验体会,结合聚合反应机理,你认为在悬浮聚合的操作中,应特别注意哪些问题?5、在整个过程中除了要控制好反应温度外,关键是要控制好搅拌速度。尤其是反应一个多小时 以后,体系中分散的颗粒变得发粘,为什么?6、为什么在实验过程中停止加热,撤出加热器时,要一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温?7、为什么在实验过程中停止搅拌,取下三口瓶后,产品要用布氏漏斗滤干,并用热水洗数次?8、 实验过程中,三口瓶的颜色由蓝色逐渐变白,在60C可取样观察粒度,随着温度的逐渐升高,形成大小分布均匀的白色粒子,出现上述现象是否为正常现象?解释上述现象的原因。9、实验过程中,易
8、发生暴聚而使产物结块,造成出料困难,最终使实验仪器报废,出现上述现 象是否为正常现象?解释上述现象的原因。七、参考资料1、 E.L.MeCaffery ,Laboratory Preparation for Macromolecular Chemistry. MeGraw-Hill, N. Y. 1970.2、蒋硕健,王盈康等译,高分子化学实验室制备. 北京,科学出版社, 1981.3、何平笙,杨海洋,朱平平,瞿保均编,高分子物理实验. 合肥,中国科技大学出版社, 2002年.4、吴承佩等 .高分子化学实验 . 合肥,安徽科学技术出版社, 1989年.5、于同隐 .复旦大学 . 高分子实验技术(修订版) ,复旦大学出版社 .1993 年 12月.6、焦剑,雷渭媛主编,高聚物结构、性能与测试. 北京,化工出版社, 2003 年 .7、张俐娜,薛奇,莫志深,金熹高编著,高分子物理近代研究方法. 武汉,武汉大学出版社,2003 年 .8、蔡再生编 . 纤维化学与物理 .北京:中国纺织出版社 .2009 年 3月.9、潘祖仁 . 高分子化学 . 北京:化学工业出版社 .2003.10、何曼君,陈维孝,董西侠等 . 高分子物理 .上海:复旦大学出版社 .2007 年 3月.11、殷敬华,莫志深 . 中国科学院研究生教
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