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1、气相色谱法复习题答案气相色谱法复习题 期末复习练习题 气相色谱法1、下列哪种说法不是气相色谱的特点(3 )。(1)选择性好(2)分离效率高 (3)可用来直接分析未知物(4)分析速度快第4页共4页2、在色谱分析中,可用来定性的色谱参数是(2 )。(1)峰面积(2)保留值 (3)峰高(4)半峰宽3、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是(3 )。(1)理论塔板数塔板高度 (3)分离度(4)死时间4、在色谱分析中,可用来定量的色谱参数是(1 )o(1)峰面积 (2)保留值 (3)保留指数(4)半峰宽5、气相色谱仪由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统五部分组成。6、色谱分析选择固定相
2、时根据“相似相溶原理”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用非极性固定液,对能形成氢键的 物质,一般选用极性(或氢键型)固定液。7、在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了组分与固定相的相互作用。8、色谱定性分析的依据是什么?在色谱定量分析 中为什么要用定量校正因子?常用的色谱定量分析方法有哪些?答:在一定色谱条件下保留值是特征的,这就是色谱定性的 依据。当两个质量相同的不同组分在相同条件下使用同一个检测器 进行测定时,所得的峰面积却常不相同。因此,不能直接利用峰 面积计算物质的含量。为了使峰面积能真实地反映出物质的质 量,就要对峰面积进行校正,即要用定量校正因子。常用的色谱定量方法有:归一化法
3、、内标法、外标法。9、在气相色谱分析中为了测定下面组分,宜选用哪种检测器?(1)蔬菜中含氯农药残留量;(2)测定有机溶剂中微量水;(3)痕量苯和二甲苯的异构体。答:(1)蔬菜中台氯农药残留量选用电子捕获检测器,因为 根据检测机理电户捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏 度。残留含氯农药是台有电负性化合物,选用电子捕获检测器检 测。(2)有机溶剂中的微量水选用热导池检测器检测,因为热导池 检测器是通用型检测器,只要有导热能力的组分均可测定,故可 测定微量水。而气相色谱其他几种检则器如氢焰、电子捕获、火 焰光度检测器根据检测机理均不能检测水。(3)痕量苯和二甲苯的 异构体可用氢火焰离子化检测器,
4、因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号,特别适合。11.气相色谱测定样品中乙酸乙酯,丙酸甲酯,正丁酸甲酯的色谱数据见下表,死时间为0. 6mino组分乙酸甲酯丙酸甲酯 正丁酸甲酯 保留时间tR(min) 2.72 4. 92 9. 23峰面积18. 143.6 29.9相对校正因子fis 0.60 0. 78 0. 88(1)计算每种组分的含量。(2)根据碳数规律,预测正戊酸甲酯的保留时间。解:(1)用归一化法计算各组分的含量mi%二Aifis/(Alf*is+?Aif*is+Anfns) X100mi 乙酸甲酯()二1& 1 X0. 60/ (18. 1X0. 60
5、+ 43.6X0. 78 + 29.9X0.88) XlOO = 15.25(2) T碳数规律:IgtR = Ain + Cl乙酸乙酯 n=3, IgtR 乙=Ig(tR-tm) = lg(2.72-0.6)= 0. 326 丙酸甲酯 n二4, IgtR 丙=Ig(tR-tm)二 lg(4. 92-0. 6)= 0. 635 正丁酸甲酯 rF5, IgtR 丁 二 Ig(tR-tm) = lg(9. 23-0. 6) =0. 936 根据丙酸甲酯、正丁酸甲酯的数据0. 635 = 4A1 + C1 0. 936 = 5A1 + Cl 解方程的 Al = 0. 301 Cl=-0. 596正戊酸
6、甲酯有6个碳n = 6/.IgtR 戊=6X0. 301 - 0. 569 = 1. 237tR 戊=17. 26 tR = tR + tm = 17. 26 + 0. 6 = 17. 86(min)10.在某色谱柱上,柱温1000C测的甲烷的保留时间为40s,正壬烷的保留时间为400s,正烘烷的保留时间为580s,正壬烷与正癸烷的峰宽 相同,均等于5. 0mm,已知记录纸速为5mni/min,求能与正壬烷达到基线分离(21.5)的组分的保留指数应为多少?解:根据题意要求的组分在正壬烷后出峰。Y9二Y10V Y9=Yi=5mm/5mni/mi n=60sR二2 (tRi-tR9) /(Y9+Yi) = (tRi-tR9)/Y9VtRi=RY9 + t*R9 二 1.5X60+ (400-4
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