13-羟丙甲纤维素检验标准操作规程要点

1、羟丙甲纤维素检验标准操作规程文件類型文件編碼 SOP-QC-3013-00執行日期執行部門起草人： 起草日期：審核人： 審核日期：批准人： 批准日期：修訂號批准日期執行日期變更原因及目目的：规范羟丙甲纤维素检验操作。适用范围：羟丙甲纤维素的检验。责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程 序：本品为2 羟丙基醚甲基纤维素， 按干燥品计算，含甲氧基（一OCH）应为19.0%30.0%, 含羟丙氧基（ OCHCHOHGH应为4.0%12.0%。1. 性状：本品为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭。本品在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶；在冷水中溶胀成澄清或微

2、浑浊的胶体溶液。2. 鉴别2.1仪器及用具：架盘天平、电炉、烧杯、试管、玻璃板等。2.2试剂及试液：纯化水、0.035%蒽酮的硫酸溶液。2.3测定法2.3.1取本品1g,加热水（8090C） 100ml，不断搅拌，在冰浴中冷却，成黏性液体，取2ml置试管中，沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分钟，在两液接界面处显蓝绿色环。2.3.2取鉴别2.3.1项下的黏性液体适量，倾注在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的薄膜。3. 检查 3.1仪器及用具：万分之一天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、电炉、旋转式黏度计、烧杯、坩埚、称量瓶、试管、试管架、测砷瓶、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、垂溶漏

3、斗等。* * * *制药厂操作标准-质量管理文件名称羟丙甲纤维素 检验标准操作规程编码SOP-QC-3013-00页数4-23.2试剂及试液：氢氧化钙、盐酸、蒸馏水、硝酸、硫酸、氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、标准砷溶液、碘化锌试液、酸性氯化、亚 锡试液、锌粒。3.3测定法3.3.1酸碱度 取本品1.0g，加水100ml溶解后，按PH值测定法标准操作规程检查，PH值应为4.08.0。3.3.2黏度 取本品适量，按干燥品计算，加90C的水制成2.0% (g/g )的溶液，充分搅拌约10分钟，置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅匀，逐去气泡并调节重量，用NDI

4、 1型旋转式黏度计1号转子每分钟60转，在20C 0.1 C，以旋转式黏度计测定，按粘度测定法标准操作规程(S0P-QC-077-00)测定，黏度应为 0.0050.075Pa s。3.3.3水中不溶物 取本品1.0g，置烧杯中，加热水(8090C) 100ml溶胀约15分钟， 然后在冰浴中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用经 105C干燥至恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105 C干燥至恒重，遗留残渣不得过5mg (0.5%)。3.3.4干燥失重取本品，在105 C干燥2小时，减失重量不得过 5.0%按干燥失重测定法标准操作规程测定。结果计算：

5、干燥前供试品与称量瓶的重量-干燥后供试品与称量瓶重量 辺1 干燥前供试品与称量的重量-称量瓶重量3.3.5炽灼残渣取本品1.0g，照炽灼残渣检查法标准操作规程检查，遗留残渣不得过1.5%。结果计算：炽灼后残渣与坩埚的重量-坩埚的重量炽灼前样品与坩埚的重量-坩埚重量336重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，照重金属检查法标准操作规程操作标准-质量管理文件名称羟丙甲纤维素 检验标准操作规程编码SOP-QC-3013-00页数4-3(SOP-QC-092-00)第二法检查，含重金属不得过百万分之二十。3.3.7砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再

6、在600 C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依砷盐检查法标准操作规程检查，应符合规定(0.0002%)。4. 含量测定4.1仪器及用具：万分之一分析天平、圆底烧瓶、导管、冷凝管、玻璃毛细管、洗气瓶、吸收管、双颈蒸馏瓶、分馏柱、蒸汽发生器、导入管、冷凝管、具刻度的带塞锥形瓶、油 浴锅、酸度计等。4.2试剂及试液：苯酚、氢碘酸、10%醋酸钾、冰醋酸、溴 25%醋酸钠、甲酸、碘化钾、稀硫酸、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )和(0.02mol/L )、三氧化铬、酚酞指示液、淀粉指示 液、甘油、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )、碳酸氢钠、氮气。4.3测定法4.3.1甲氧基

7、取本品，精密称定，照甲氧基测定法标准操作规程测定，测得的甲氧基量(%扣除羟丙氧基量(与(31/75 X 0.93 )的乘积，即得。”卄(Vj V2 F0 5172一卄甲氧基%1-100% -羟丙氧基% (31/75 0.93)W 000式中：V1为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L )的容积，ml;V2为空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )的容积，ml;W为供试品的重量，g ；4.3.2 羟丙氧基取本品约0.1g，精密称定，照羟丙氧基测定法标准操作规程(SOP-QC-101-00)测定，即得。OCHCHOHG的含量(% = ( MM-KV2lM)X 0.0751/W )X 100%式中：K为空白校正系数 MVa/M2Vb；Vi为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L )的容积，ml;V2为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L )的容积，ml;操作标准-质量管理文件名称羟丙甲纤维素 检验标准操作规程编码SOP-QC-3013-00页数4-4Va为空白试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L )的容积，ml ；Vb为