电泳漆车间阴极树脂操作法.

1、612(5196)树脂生产操作规程生产配方:原料名称百分比%投料量Kg基本配方丙二酸二乙酯135.362160432三羟甲基丙烷20.332464.8新戊二醇20.332464.8对甲基苯磺酸0.182.810.56小 计176.142810.81562.16蒸馏液乙醇5174-35.25562.5(697.5L)-112.5(140L)小 计140.892248.31450蒸馏液MDE-40.89-652.5-130.5合计1001595.81319.16配方结构酯与醇当量比酯：醇=2 : 1二.生产操作规程：应用范围：本操作规程适用于 612 (5196)反应釜，(R204)生产612 (

2、5196) 树脂使用。操作前注意事项：1. 在进行操作前必须准备好合格的原料，并放到指定地点(丙 二酸二乙酯大桶)，新戊二醇和三羟甲基丙烷码放整齐。2. 将反应釜和其它设备(稀释釜、泵、管道)处理干净，保证绝对清洁和无水。3. 检查使用的电器、仪表、计量、真空、惰气、加热、冷却交流都无问题，方可投料生产。操作：1. 将丙二酸二乙酯入 612（5196 ）树脂反应釜（R204 ）中。 核对磅称（WE201 ）零点，将桶装丙二酸二乙酯逐桶检斤 计量按配方数量用真空抽入釜内，料备齐后，停真空关抽料管截门。2. 备入三羟甲基丙烷、新戊二醇： 将三羟甲基丙烷和新戊二醇按配方数量用磅秤计量后备用。 将反应

3、釜人孔盖打开，并启动排风， 将三羟甲基丙烷、新戊二醇按配方数量从人孔备入反应釜内，物料一定要倒干净，做好记录，实行双复合。 物料备齐后，盖好反应釜锅盖，并清扫设备卫生关掉排风。3. 转酯化反应阶段的设备准备工作： 打开反应釜与泡罩塔（D218 ）连通阀门PG-L229-01。 关闭釜上立管冷凝器（E-205 ）阀门PG-L228-01。 将常压蒸馏系统管路节门调整好，打开分水器V208，与V207 进料节门PL-L233-2-02和PL-L233-2-01 -5放空小节门。 关闭分水器下口通入V219和V220以及溢流节门MD-L237-3-01 、 MD-L237-3-03 和PL-L234

4、-3-01 PL-L234-3-02及PL-L235-01。 打开通卧式冷凝器（E206 ）冷凝水进水节门CW-L250-01。 按照正常生产倒好热媒加热系统各部位节门。4. 开始升温进行转酯化反应蒸馏乙醇（5174 ）的收集。 当物料丙二酸二乙酯、新戊二醇和三羟甲基丙烷全部备入反应釜R204釜中，按201AN13灯亮，在操作室内将P223A 或P223B热媒泵打开（任选一台）。 打开热媒泵后，按201AN9、201AN7和201AN5三组热媒 加热阀灯亮，同时按下 201AN18灯亮，进行程序升温。 再按201AN19进行升温，用手拨动、TRC202内给定值（PTD调节器在自动位置）。 开始

5、蒸馏前按温差 40-60 C试验保温（锅内物料温度）从TRC201读取，升温以每小时40 C速度加热逐步升温至TRC202内给定值（每7-8分钟升高5 C,以求得反应釜内 温度升高速度达到 40 C /时）。 当反应釜内温度升至约65至85 C时试开搅拌，如搅拌转动有困难，继续升温，直至搅拌完全转动起来为止。 当温度达145 C仪表自动切换，将调节阀接到TD201给定值上，调节板上给定旋钮，控制阀门一定开度，保持初馏液和蒸馏液的蒸馏速度。蒸馏物流出塔顶温度不得超过80 C,保持蒸馏速度为 167.4立升/时（折135Kg/时）。 蒸馏1小时后开始取样测折光率，指标为不得超过1.3690 如果折

6、光率n 20d较高。可略为降低釜内温度和塔顶温度， 来减低蒸馏速度。 一旦釜内温度超出要求的工艺条件，先将上、中段热媒201AN6 和201AN8 关上，温度还高，只有停热媒泵 201AN5。 随着蒸馏釜内物料的减少来调节三组热媒加热开关。A. 釜内物料满时，三组加热热媒全打开。流出夜一乙醇（5174 ）蒸馏完将上组热媒关掉。只用下、中两组。B. 流出液一MDE蒸馏完时将下、中组热媒关掉，停泵。C. 降温内盘管通冷却水时，热媒系统要全关掉再通冷却水。 蒸馏液流入分水器中，到规定高度，关闭蒸馏液进料节门PL-L233-2-01 或 PL-L233-02 计量后，打开 MD-L237-3-02 将

7、料放入V220贮罐，放完关好 MD-L237-3-02 节门继续收 集。（11）两个分水器V207和V208可同时用，也可分用，釜内蒸馏温度最高175 C。（12）当蒸馏液一乙醇（5174 ）蒸出量达到要求（697.5立升）时， 从釜内取样测折光率 1.4465 ）.0005 （使釜上取样器方法参 照5186树脂），降温至80 C以下加入对甲苯磺酸。5. 减压蒸馏MDE （丙二酸二乙酯和乙醇混合物） 当馏出液一乙醇（5174 ）按配方量蒸够釜内料，折光在1.4465 时，关闭分水器节门。PL-L233-2-01和PL-L233-2-02 ，同时打开分水器通往（V220 ）贮罐节门MD-L237

8、-3-01 、MD-L237-3-02 、MD-L237-3-03 ,将（V208 和V207 ）物料放入贮罐放净后（计量做好记录）关好贮罐进 料节门 MD-L237-3-02, 再 将 MD-L237-3-01 和MD-L237-3-03关上以后，打开分水器上蒸馏液进料节门PL-L233-2-01 和 PL-L233-2-02 。 关闭反应釜 R204与泡罩塔D218连通阀门PG-L229-01。 打开立管冷凝器E205，与反 应釜 R204相连的阀门 PG-L288-01 。 打开612（ 5196 ）反应釜 R204的真空蒸馏系统节门。VE-L252-2-01 和 VE-L252-2-0

9、2 及 VE-L253-01 同时关 闭。VT-L254-01 ，放空节门。 在160 C开始减压蒸馏。用放空阀门VT-L254-01控制使其 真空度逐渐提高（注意泡沫）防止冒锅。 真空度保持600mmHG以上进行蒸馏，加热使用，中、下 段热媒系统或热媒泵 P223A与P223B和釜底下段和单项 阀循环维持温度。 蒸馏液连续馏出速度控制在112.5Kg/h，并不断将蒸馏液计量后放入 MDE贮罐，方法同收集馏出液乙醇（5174 ） 一 样 MDE 贮罐（V219 ）。 蒸馏一小时后，开始取样测定树脂的折光指数、粘度（方 法见注2、3）并连续每隔一小时取样测定一次。当数值接 近指标时，每隔30分钟

10、取样测一次，直至合格。最终指标：折光指数1.4670 0.0005 （n 20d） 果在160 C蒸馏还不到以上指标，可将温度升高到175 C,但不能超过198 C。MDE应馏出量为652.5Kg，将所有MDE放入贮罐V219 中，计总馏出量。做好记录。6. 树脂冷却降温 蒸馏完MDE后，按201AN20热媒节门自行关闭。手动停泵。关下段加热阀门 201AN8和201AN10。 打开反应釜冷却水节门 CW-L222-2-01 和CW-L222-2-02 , 按201AN22 ,同时开泄水节门 CW-L224-2-01 进行循环冷 去卩。 当温度降到W 100 C时（最低不能低于 65 C）,关

11、冷却水， 按 201AN23 和节门 CW-L222-2-01 和 CW-L222-2-02 将水 排出。 打开反应釜顶底阀 HSV206。按201AN11灯亮。201AN10 灯灭，阀开。物料放入加稀釜。放完后，关闭顶底阀201AN12。同时停反应釜 R204搅拌。 关闭卧式冷凝器（E206 ）的冷却水节门 CW-L250-01。 打开加稀釜的搅拌。根据稀释温度要求的上、下限（即保温范围）调节IC204的给定值。上、下温度差不得小于 5C。 温度超上限开冷却水。温度在下限开蒸汽，在规定范围内，釜内温度可自动保持。各打点记录温度区。由TR103进行。7. 树脂过滤入装桶 将滤芯过滤器装好10

12、am滤芯，盖严盖子。 打开输送泵P211进出料口节门 R-L283-2-02和R-L284-01 以及V209顶底阀门 HSV207、202AN 1。同时将回 V209 的节门R-L290-2-02-1 节门也打开，启动泵P211电钮36， 压滤50Kg5196树脂。 树脂循环后，关闭 R-L290-2-01和R-L290-2-02和泵进口 R-L283-2-02 ，停 P211。 取样合格后，计量检斤装桶并贴好商标(压滤温度60-75 C)。 装桶完毕后，用压缩空气清洗压滤系统。 用溶剂清洗压滤系统(方法同5186 )。.612 (5196 )技术标准及检验方法612 (5196 )树脂成品

13、指标(车间内控指标)项目单位指标检验方法固体含量%95 1.5样 0.2-0.4g/120 C /30 分钟常规粘度S30-50DIN4# 杯 20 C 100g 30g 乙二醇乙醚外观清亮浅黄目测折光指数1.4670 0.0005阿贝折光仪612 (5196 )树脂技术标准项目单位指标检验方法固体份%95 1.5样 0.2-0.4g/120 C /30 分钟常规外观澄清浅黄液体目测粘度S30 60DIN4# 杯/20 C比重g/ C m /20 C1.17 ).02DIN53217折光指数1.4670 0.0005阿贝折光仪羟值mgKOH/g低于12DIN53240闪点C 65DIN5175

14、8612 (5196 )树脂检验固体份、粘度、折光、外观，见 5186树脂的检验方法或工艺规 程。其它方法待议。备注：1取样器的使用方法见 5186。2. 折光指数的测定，详见阿贝折光仪说明书。3. 粘度：取树脂溶液100g加入30g乙二醇乙醚混合均匀， 用DIN4#杯20 C时射流的时间为粘度。以秒计算。611(5186)树脂生产操作规程、生产配方:规格原料名称百分比%投料量基本配方天津/进口乙二醇乙醚I17.771074.6597荷兰壳牌环氧树脂828 (618 )5.66342190壳牌/三环氧树脂1001 (601 )42.4125651425木/无锡二乙醇胺3.75226.8126二

15、乙基氨基丙胺5.03304.2169埃克森叔碳酸环氧丙烷酯(N-10 )14.23860.4478天津/进口乙二醇乙醚口4.76288160馏出液5174或乙醇5.95360200天津/进口乙二醇乙醚川0.452715合计100.0160483360配方结构1.当量比环氧：胺=4 : 3.8。2.固体份 71 1.5%二、工艺操作规程：应用范围本操作规程适于 611 ( 5186 )树脂釜(R104 )生产611 ( 5186 ) 树脂使用。操作前应注意的事项1. 在进行生产前必须全部、将合格的原材料准备好并存放在指 定的地点，828 ( 618 )环氧树脂、二乙醇胺放入保温箱中(RV525

16、)保温50 C备用。2. 将生产611 ( 5186 )树脂所用的设备和管道用清洗溶剂(60%乙二醇乙醚20%二甲苯、20%三甲苯)先清洗之后再用酒精 冲洗，使设备和管道内无残渣溶剂及水存在3. 检查所有的电器、仪表、计量工具、真空、蒸汽压力0.4Mpa、 冷却水压力0.3Mpa、冷却水温度w 20 C、惰气系统在正常 状态时，方可开车生产。操作1. 将桶装乙二醇乙醚用磅秤计量检斤，按配方要求用真空抽入反应釜。2. 将(HV525 )预热在50 C的环氧树脂 828 (618 )取出吊到 三楼备用。3. 将预热好的环氧树脂 828 (618 )按配方要求用磅称检斤计 量用真空抽料备入反应釜 R

17、104中。按搅拌电钮(K65 )搅拌(50转/分钟)。 打开真空系统节门，VE-L127-2-01 、VE-L127-2-02 及VE-L128-01 ，同时关放空节门 VT- L129-01 。打开611 ( 5186 )反应釜R104真空进料节门PA DA-L112-1将预热好的环氧树脂 828 (618 )按配方数量 抽入反应釜。4. 料备齐后，关进料节门PA DA-L112-1 和真空节门VE-L127-2-01 、VE-L127-2-02 和 VE-L128-D1 ，同时打开VT-L129-01放空节门，关闭真空泵。5. 按下101AN 15灯亮，进行手动控制升温，按下101AN 1

18、4灯亮， 蒸汽阀门通气，用TRC101表内给定针，进行控制阀门开度， 表内给定80 C,可到80 C时恒温保持等待 (最高温度不得超 过100 C)。-。6. 将配方数量的环氧树脂1001 （601 ）于磅秤，称量后备入反应釜内（做好记录）。7. 环氧树脂溶解 打开卧式冷凝器 E106及V107、V108和反应釜循环系统（PG-L120-1 和 PL-L122-2-01 及 02 ）。 打开卧式冷凝器 E106夹套冷却水节门 OW-L130-01 和OW-L134-01。 将预先准备好的 WH102环氧树脂1001 （ 601 ）加入到反应釜R104中，按101AN 1。A. 在加环氧1001

19、（ 601 ）入釜时维持低度真空（真空系统节门如真空备料）以不连续流出蒸发溶剂为准。B. 分批加入环氧时间大约 2-4.5小时，加入速度不宜过快，以防堵塞或阻住搅拌。C. 环氧加完后，停真空系统节门，按101AN 2。 用TRC101表内给定为100 C可升到100 C保持恒温1.5 小时，环氧树脂溶解一（人工记时）按101AN 13灯亮， 101AN 14灯灭，打开冷却水 CW-L116-3-1 进行降温（搅 拌转速调为70转/分钟）。 降温同时取样检测 EPA值，指标1.74-1.88 （测定方法见备注）。EPA值合格，按101AN 13通水继续冷却，打开水节门CW-L16-3-1 （手动

20、 TD101 , TRC 内给定值 50 C）。全开冷却水阀门，当温度降至50 C, R104釜中备入二乙醇胺。7.环氧与二乙醇胺加成反应 当环氧树脂溶液 EPA值合格后，继续搅拌（70转/分钟） 降温到50 C （注意冷却水温度W 20 C,同时将预热好的 二乙醇胺吊到三楼备用）。 打开真空系统节门 VE-L127-2-01 和 VE-L127-2-02 或 VE-L128-01 和釜上真空进料节门， PA , DA-L112-1，关 放空节门 VT-L129-01 。 将配方数量的二乙醇胺迅速地抽入釜中（注意：强烈放热，冷却水温度低于20 C,抽料时间w 10分钟）。 抽完二乙醇胺，关好釜

21、上进料节门，PA-DA-L112-1 ，以及真空系统节门 VE-L127-2-01 和VE-L127-2-01 或VE-L128-01同时打开放空节门VT-L129-01 （由于物料反应放热自升温到 60 C,但不得超过 60 CJo如果温度偏低 可用仪表控制反应升温，阀门由仪表自动调节到60 C,如温度超过60 C继续冷却（根据温度变化冷却水进水阀门直 到0%再按101AN 14复位101AN 12进行加热）定温60 C保 温1小时。60 C保温1小时后，用30分钟左右时间升至 70 C立即取 样（取样时间w 15分钟），测EPA值和粘度。EPA值 指标 1.64-1.74 （方法同上）粘

22、度 指标 50-100S DIN53 211/20 C（98g树脂+42g乙二醇乙醚）化验合格后加二乙基氨基丙胺。 如果指标未达到要求时，应继续保温，间隔30分钟取样测定到指标合格（70 C保温最长时间W 2小时）。8. 环氧和二乙基氨基丙胺加成反应 在70 C充分搅拌和冷却条件下（冷却水温度W20 C）,打开真空系统节门，（VE-L127-2-01 和VE-L127-2-02 ）及VE-L128-01 与反应釜 R104 上的真空进料节门 PA-DA- L112-1 ，同时关上放空节门 VT- L129-01 。 迅速将二乙基氨基丙胺按配方数量抽入反应釜，（抽料时间W 10分钟）备齐后，关上

23、真空进料节门 PA-DA-L112-1 及真空系统节门 VE-L127-2-01、 VE-L127-2-02 及VE-L128-01同时打开放空节门 VT- L129-01 。 二乙基氨基丙胺备齐后，按01AN 13开冷却水阀门，关放水阀门，按下101AN 12按4 C /2分钟速度调节给定值，使反应自升温到115 C,（温度不到115 C则开蒸汽阀门进 行加热）关反应釜冷却水节门CW-L116-3-1-3 ,打开蒸汽阀门按101AN 14和复位101AN 12，按4 C /2分钟调节。 当温度升到115 C时，调节给定值120 C自动控制升温到120 C时，自动保温，同时记时（人工记时）。

24、在120 C保温一小时开始取样（取样时间W15分钟），检验EPA 值和粘度。EPA 指标 1.441.58 （方法同上）粘度 指标 120180s DIN53211/20 C 测粘度溶液，77g树脂+63g溶液。“每间隔一小时取样测定EPA和粘度一次”直到合格。 当EPA值和粘度均合格时在120 C记时再保温1小时。9. 用输送泵（P116 ）将N-10或E-10、E-10P （叔碳酸环氧酯）按配方数量备入（WV101）E-10计量罐用磅秤（WE1080 称量，做好记录工作，打开输送泵P116进出料CA-L108-01和CA-L109-01 ，启动P116泵电钮，将 N-10或E-10备入 计

25、量罐（WV101 ）完毕，停泵，将 CA-L108-01 和 CA-L109-01 节门关上。10. 接二步反应与叔碳酸环氧酯（简称 N-10、E-10、E- 10P）的加成反应。（搅拌转速调至50转/分钟） 当第二步反应物指标达到合格后，关闭回流节门 PL-L112-2-02 ，同时打开 E-10 （或 N-10、 E- 10P ）计量罐（WV101）入反应釜的进料节门按 101AN 3和（CA-L110-2-01和CA- L110-2-02 打开）将 E-10 （或N-10、E- 10P ）加入反应釜 中，物料流净后关好计量罐 （WV101）出料节门按101AN 4,关好节门 CA-L11

26、0-2-01 及 CA-L110-2-02 。 备完E-10/N-10、E-10P料，蒸汽加热调节，给定值以 2C /6分钟升温，如果反应釜内压力增大，可以慢慢地打开排 空节门 PL-L122-2-01 或 PL-L122-2-02 。 在130 C保温3小时后，开始取样测定 EPA值和粘度（取样时间w 15分钟）。EPA值 指标 1.22-1.32 （方法同上）粘 度 指标50-100 S DIN53211/20 C测定粘度溶液，74g树脂溶液+66g溶液。 如果指标未达到要求，继续保温，每间隔60分钟取样再测，（一般保35小时）为反应终点。达到指标合格按101AN 13开冷却水降温（灯亮）

27、到100 C, 停止冷却，按101AN 15使其复位。11. 树脂入加稀釜当树脂在R104釜中降到w 100 C后，按01AN5阀开，物料全部放入 V109A中后，按101AN6阀门关。12. 树脂进入加稀釜后继续降温 按动搅拌电钮（K30 ）搅拌。 打开加稀釜（V109 ）降温水节门CW-L152-01 ,将温度降至（6575） C后关闭降温水节门CW-L152-1准备加稀。13. 用加稀溶剂清洗 611 （5186 ）反应釜R104 当反应釜 R104中物料全部放入 V109加稀釜后，关好R104顶底阀。 打开反应釜溶剂进料节门，开真空，抽入用磅秤计量好的 桶装乙二醇乙醚和“ 5174 ”

28、。 开搅拌电钮（K65 ）搅拌，在60-75 C搅30分钟之后，打开R104釜顶底阀按101AN5将溶剂放入加稀釜， 放完后关101AN6阀门。14. 加稀调整固体份和粘度 当溶剂加入稀释釜后，在65-80 C搅30分钟（温度低，用蒸汽加热），取样测定固体份和粘度，应达到以下数值：固体份71 1.5%粘度130-160 S DIN 53211/20 C胺值80-100mgK0H/g粒度1-2级合格细度 15 口 m测定粘度用溶液100g树脂溶液+50g乙二醇乙醚 如固体份和粘度偏高，用乙二醇乙醚W调整。 搅拌30分钟后，取样测粘度和固体份直至调整到合格，树脂保温在65-75 C以备过滤。15.

29、 压滤入贮罐 打开V109加稀釜顶底阀，按 102AN，树脂流入粗滤器（F119 ）,通过泵P111进入滤芯过滤器 F112。 打开输送泵进出料节门R-L157-2-01 和R-L158-01及返回加稀釜的节门 R-L166-2-01 ，关闭去贮罐的各节门R-L159-01 , R-L160-01 , R-L161-01 。 启动输送泵电钮 P111 , K31，将经过滤芯过滤的树脂返 回加稀釜，树脂约过100Kg左右时，关泵的进料节门R-L157-2-01 ,停P111泵，在釜底取样口取样测粒度（方法见备注）。 粒度合格后，将611（ 5186 ）树脂入贮罐的节门（R-L161-01 和泵的

30、进料节门R-L157-2-01 ）打开，启动输送泵 P111-K36，树脂全部压入贮罐后，关闭进贮罐节门R-L161 -01 ，停泵 P111，按 102AN，关 V109 顶底阀。16. 压滤系统的清洗 当树脂全部压入贮罐，V109顶底阀关好后，在粗滤器F119 侧口接皮管，准备 100Kg乙二醇乙醚（桶装），另外在 R-L162-01处也接根皮管，同时准备一个空桶。 启动输送泵，将 100Kg乙二醇乙醚在粗滤器F119、树脂泵P111和滤芯过滤器F112连续循环，确保粗滤器、 泵、滤芯全系统干净后停泵，关好压滤系统所有节门R-L162-01 ，R-L157-2-01 ，R-L158-01 。 使用过的溶剂作为下批料加稀溶剂。611 （ 5186 ）树脂技术指标及检验方法:1. 611 （ 5186 ）树脂技术标准（车间自控标准）：项目单位指 标检验方法固体份%71 1.50.2-0.4g/120 C 30 分钟粘度S130-160DIN 4# 杯/20 C胺值KOH/g80-100DIN53176 见 4粒度1-2级见22. 611（ 5186 ）树脂成品技术标准项目单位指