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文档简介

1、2009(6)陕西农业科学? 89?土、洋鸡蛋中硒含量的比较研究张万锋,辛慧霞,李敏(安康学院,陕西安康725000)提要:鸡蛋样品经硝酸-高氯酸消化后,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳测定条件, 采用标准曲线法,使用氢化物发生原子荧光光谱法进行定量分析。该法线性范围为0-20 g/L,检出限为0.01 g/l,回收率为92%-106%相对标准偏差为 3.2%-4.8%。测定 结果表明:土鸡蛋中的硒含量显著高于 洋鸡蛋,具有很高的硒营养价值。关键词:原子荧光光度计;鸡蛋;硒硒是人体必需的微量元素之一,可提高人体免疫力,防癌抗癌作用1,2。硒的生物 作用与其赋存形式有关,有机硒比无机硒的生物利用

2、率高,且毒性小。硒的天然有 机化是一种安全有效的补硒途径,通过生物转化和开发有机硒源,保证硒的充足摄 入,对健康意义重大。鸡蛋是人们日常生活中一种重要的营养食物。土鸡蛋和洋鸡蛋到底有什么区别哪个硒营养价值更高呢?人们通常认为,土鸡蛋指的是农家散养的土鸡所生的蛋,洋鸡蛋指的是养鸡场或 养鸡专业户用合成饲料喂养、笼养鸡下的蛋。 土鸡在自然环境中生长,以青菜、 青草、虫子、谷物等天然食物为食;养鸡场中的洋鸡,采用专门产蛋鸡种和人工饲 料喂养。为了研究土、洋鸡蛋哪种硒营养价值更高,本文采用国标法3-氢化物发生原子 荧光光谱法对土、洋鸡蛋中硒的含量进行了测定。铁氰化钾(1%):称取1.0000g铁氰化钾

3、,用三重蒸馏水中定容至100ml混匀。土取自安康汉阴农家鸡蛋,洋鸡蛋为超市出售鸡蛋。1.2测定方法1.2.1试样溶液的制备准确称取1.9988g打散搅匀后土、洋的鸡蛋样品,置于 250ml锥形瓶中,加10.0ml硝酸高氯酸混酸(2:3),盖上表面皿,冷消化过夜。次日在 电炉上于电热板上加热,并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,继 续加热至剩余体积2ml左右,切不可蒸干。冷却,再加5ml6mol/l盐酸,继续加热至溶 液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。冷却,转移定容 至50ml容量瓶中。同时做空白实验。吸取10ml样品消化液于15ml离心管中 加浓盐酸2ml,

4、铁氰化钾溶液1ml,混匀待测。1.2.2仪器工作条件 负电压设置为260V,主、辅灯电流均设置35mA,载气流量为 300ml/min,屏蔽气流量为600ml/min,原子化器温度150!,炉丝暗亮度为3,石英炉高 度:8mm,第一、二次载液进样量均为1.5ml,样品进样量为1.0ml,清洗过程载液进样 量为1.0ml,进样方式为自动进样,测量方式为标准曲线法,读数方式为面积,进样时 间为20s延迟时间为3s读数时间为13s空白判别值为2.0,标样是自动配置。1.2.3标准曲线 设定仪器自动稀释硒标准使用液,以相对荧光值(IF)为纵坐标,硒浓 度(x)为横坐标,得到硒的标准曲线方程为y=67.

5、28x-0.21,R=0.9998。1材料与方法1.1仪器与试剂PF6-2非色散原子荧光分光光度计,ML1.8-4型可调式电热板QZKW-4电子恒温水 浴锅,电子天平等。硒标准溶液(100 g/ml),国家标准物质中心; 硒的标准工作液(100 g/l),由标准储备液逐级稀释配制,现用现配。氰化钾溶液:称取15.0g硼氰化钾溶于氢氧化钾溶液(0.5%)中然后定容至 1000ml。*收稿日期:2009 06 18基金项目:安康学院科研资金资助项目(AYQDZR200904)。,,,?90?陕西农业科学2009(6)1.2.4试液的测定 开机后,设定好仪器工作条件,原子化器点火,然后让仪器预热30

6、min。启动自动进样,绘制标准曲线。在测定样品之前,用样品空白消化液进样,测 量空白值。随后即可依次测定样品。测定结束后,仪器自动计算结果。白烟应把样品取下。2.2干扰实验在硒的浓度为20 g/l下,进行了共存离子的干扰实验。加入铁氰化钾后,可消除Cu2+、Bi、As、Ni对硒测定的影响。2.3检出限按测试方法平行进行空白试验11次,以3倍的空白值的标准偏差除以工作曲线的 斜率求得方法为0.01 g/l。2.4回收率和精密度试验向待消解的测试样品中添加一定量的硒标准溶液,按样品测定的全程过程进行测 定。回收率为92%-106%,RSD?4.8(见表1)。表1数据表明用原子荧光光谱法测定 鸡蛋中

7、的硒结果准确、可靠。回收量(g)0.480.231.06回收率(%)96.092.0106.0RSD(%)3.23.74.83+3+2+2结果与讨论2.1样品消化方法的选择和控制鉴于硒的物理、化学性质,选择、控制好消化条件对于准确测定硒至关重要。首先 保证消化完全,使硒从有机物中消解出来,并被氧化成适于测定的形态Se倂)。其次, 应考虑到消除硝酸的影响。最后,严格控制消解温度。硒是易挥发元素(熔点217!, 沸点685!),若消解温度过高,则硒会损失,因此当试样变澄清高氯酸冒表1样品编号123测定值(g)0.25700.41660.5318加入量(g)0.500.251.04回收率和精密度试验

8、(n=5)2.5样品测定结果按实验方法对鸡蛋中的硒含量测定,结果见表2。数据表明,土鸡蛋中硒含量显著高于洋鸡蛋。原因可能与土鸡产蛋很少,养分积累名称土鸡蛋洋鸡蛋周期长,喂养方式的不同有关。看来,人们对高营养价值的追求和出于食品安全的 考虑,是热捧土鸡蛋的两大原因。表2样品测定结果测定值(g/g)0.4166,0.4152,0.4158,0.4149,0.4154,0.4153,0.41510.2743,0.2722,0.2796,0.2784,0.270 9,0.2757,0.2793平均值(g/g)0.41550.2758实验过程中还发现:洋鸡蛋打碎搅拌的时候很容易就可搅拌开了 ,液体很稀且

9、颜色 偏淡黄。土鸡蛋搅拌的时候有浓稠感,液体颜色为深黄。充分说明 洋鸡蛋中的水 分含量高、蛋白质和脂肪(卵磷脂)含量低些。进一步实验发现硒主要存在于蛋清 中,蛋黄中很少。跟踪调查说明鸡蛋中的硒含量与鸡的品种、饲料有很大相关性。 户采用科学饲养方式,生产更多营养好、价格高的 土鸡蛋,进而达到增加农民收入 的目的。参考文献:1 陈炳卿.营养与食品卫生学(第四版)M.北京:人民卫生出版社,2000.2 王成,田新玲.微量元素硒与人体健康J.中国食物与营养,2006,(5):53 55.3 GB/T5009.93-2003食品中硒的测定S.4吕化鹏,时圣勇,颜秉浩.氢化物发生-rs* -j;、/、/原子荧光光谱法测定化妆品中的硒J.光谱实验室,2007,24(6):1037 1040.查河霞,于平胜,缪吉霞氢化物发生原子

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