安捷伦240AA原子吸收操作规程教材

1、第21页共19页安捷伦240AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法（一）开机顺序1、辅助系统检查火焰法：打开空压机，出口压力调节到 350 kPa左右。打开乙炔瓶，出口压力调节到75kPa左右。（乙炔气压力如低于700 kPa，请更换钢瓶，防止丙酮溢出。）2、通电打开通风系统开附件和外设电源。开仪器电源。开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。（二）火焰法分析方法的建立1、建立一个新的工作表格 单击工作表格窗口，显示：址傑靳絆创连工作者 榕；选務于由.歆連於 吹有工作志殆为品柄弟建 一-TH作誉變：旄悻杠 幵岡用呪肴匸祥去枪.单击新建窗口，显示将要使用的工作模块【火焰（FS） /石墨炉（

2、Z）】按确定，显示： i2d三旦I由|仔I辰壹ICu.- gt a.-b a.E X i no AAWS 堡i ns t all a t i oxl test. aa-*-s 1 iri/wear w BfLczr mclyaz1 2S.00衣 uH sampl e fl ame analysi s. aaws gg S AAWSUik*til tlad!. AA.WS 当Unti tledLl. AAWS 雪1V5on Test. AAWS1 .12. AAWS2. AA.WSZ6Oz AAWSs. AAFS cxi. AAlflrS CubaseliriLe-!. Cm.- O- cun

3、c test.壬找范田匡）I -Fl DATAAAWS名称：型 噪作员:（A） 注解.（样晶数住:该框各项含义如下：名称：输入元素分析方法名 分析者:输入操作者的姓名 注释:可输入仪器系列号等 样品数:样品数量在名称处输入分析方法名称，按确定，进入新建页面:2、单击添加方法窗，选择要分析的元素并进入下一页先点分析手册一选择方法类型：火焰法处V-点黑要选的元素一按确定 选择完需要分析的元素后，按确定，回到方法建立图框：单击编辑方法框，进入元素方法编辑页面：2.1火焰方法编辑：类型/模式页面在此图框，可设置方法的类型及进样方式等参数，各项含义:设置所需要的参数，按下一步，进入测量页面:2.2火焰方

4、法编辑：测量页面选择方法参数，按下一步，进入下一页“光学参数”2.3火焰方法编辑：光学参数页面方誌-为张1 /1类型赠式1光学参数SIPS 1标样1磧正进祥器1注靜1另忻手册1元私rUltrAA灯厂u向启（即|下歩只N :|匸豪耒二I 取消 | 殆肋电）元素灯超灯：选用超灯（UltrAA ）时打V,如果是空心阴极灯，则不可打V 灯位：灯位置设定，输入该元素灯装在灯架上的位置编号。灯电流mA:按灯管推荐电流设定。默认灯电流数据是针对Varian的单元素灯, 对于其它厂家的灯，可能需要进行相应调整。狭缝nm：狭缝宽度，一般选用推荐值。扣背景关：选择该项不扣背景。扣背景开：选择该项启用背景矫正。选择

5、方法参数，按下一步，进入下一页“ SIPS”。2.4火焰方法编辑：SIPS页面该页面中可设置或者编辑SIPS （自动稀释附件）的参数（用于火焰法）按“下一步”，显示标样页面：2.5火焰方法编辑：标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数，输入标样浓度，曲线拟合算法等参数。按下一步,进入校正页面:2.6火焰方法编辑：校正页面校正参数栏中，可设置标准曲线校正的各种参数，图框中各项含义如下:按下一步，进入进样器页面：2.7火焰方法编辑：进样器（火焰）页面该页面用于设置或者编辑SPS（火焰自动进样器）的各种参数，图框各项含义如 下：按下一步，显示注释页面：2.8火焰方法编辑：注释页面在空白框中可以写一段

6、短文，对所建元素分析方法的用途，样品来源等加以注释。按下一步，显示分析手册页面： 2.9火焰方法编辑：分析手册页面 该页面显示当前方法相关的资料。2d方法-方袪i/t类型廣式| iRUB光学参數| sips |标祥|枝正|进祥器|注释分靳手册qcp |元素分靳手冊（嗣匚原子序数29火焰类型:波长Cnm)324.8327.4217.9222.6244.2215.2249.2空气F乙抉挟缝浓度（mg/L）灯产生0.2 AbJ强度5522025 mD.o.cidl.o.o.1.5100.0387.0153,0605,040015.0153.020024.0号斩手册类型任）a注釋9）r国示干扰空芯-乙

7、焕火中耒见干扰.限当:SfHZn/GJttiR 高倏，吸光度有所下降-格火囂调整划贫略或用氧 化亚氮-乙怏火焰可消除该干拭 火皓发射波长 327.4 nm,铁缝 0.2 nm再莹.二|取消 | 帮飒H）按下一步，显示QC页面：2.10火焰方法编辑：QCP页面3、标签：设置样品表的各种参数样品标签：可编辑样品的名称. 样品重量：样品的实际称样量. 样品容积：溶解样品后制备的样品体积 样品稀释：样品稀释的倍数。玄件眉彌旧吏若M 楼融0 14JK0J祕宙（斓帮戦HJ Q巳瓦匪或 lllllffl BllZlIB . J =5 旦詡昌創 空档 I 建立 I 标峑为析伴度严BC严限光燈Abf帧件- CM

8、 set I056：0.0001.0002.0003-200重亜Cu irqjl笞止工作表稲已储存工作表稱关闻10：?9；49 2CD4-342 工作录福已打开21:57:52 20冲*28 工作表栢关鹵22:06:30 2DD4心26 工作表稱曲JF H:OL 02 2004-621玩琏白0.DD000,0000.0 *0.02090,1001.0 一0.07640,4000.G 0.14980.0000.90.2961.6000.9 ZJ鞋梯Ahs眩度Cu哽收寇WmOWn- 1D.0 5. 1.0 % 空气/乙烧关2动背J丁印4.1分析：选择页面单击选择，选择需要分析的样品编号（红色）4.

9、1分析：选择页面单击选择，选择需要分析的样品编号（红色）为选择:图例标记符厂显示所有祥品记号4、分析：优化页面（如果元素灯位原已调节好，雾化器的条件也已调好，可在 选择样品后不进行此项，而直接在仪器上按点火键，进入开始分析流程。）3.1730?90.5593定义完后，再次单击选择，确认。 4.2分析：优化页面 单击优化框：选择要优化的元素，按确定:按提示，逐项检查无误后，按确定:优化元素灯：按优化元素灯 确认光路中无遮挡物。 观察“灯信号”指示条，同时调节灯座后的一个调节钮，使信号增大，如信号下降，则反方向调节之，直至信号最大。（如灯信号超出指示条框，按自动增益按钮，此时“增益”数字变小）。如

10、此，直到信号不能再调大。 按同样方法调节灯座的另一个调节钮。重复步骤，直到信号不能再调大。优化火焰信号： 用“调节卡片”放在燃烧头中央，检查燃烧头的位置，确保灯的光斑在圆圈内, 否则，调节机器的高度和前后旋钮。 用“调节卡片”放在燃烧头两端，检查燃烧头和光束是否平行，确保灯的光斑 在两端都在圆圈内，否则，调节燃烧头转角。 此时，燃烧头的机械位置调节完毕。 点火，按优化信号 按仪器调零； 进大约能产生0.2到0.8吸光度的被分析元素溶液； 按优化信号； 观察信号指示条； 分别调节提升量、撞击球及气体流量（比例）等使信号最大； 完成后按确定、取消退出。5、仪器的运行仪器运行在一切条件准备好。（包括

11、：灯位最佳化，燃烧头，雾化器等信号最佳 化已调整好）。只要三步，就可完成自动运行5.1调出元素分析方法（由新建进入，选择元素方法，送报告文件名，按确定。5.2选择样品数5.3单击开始按提示完成全部操作。在此分析页面，各个图标用途如下：5.4分析：开始按开始按提示，逐项检查无误后，按确定:1确认2d准备进行仪器调零HelpID - 30002(IlillJIiilMIBIMIBIIillJIB Alia匚蒔取趙|精助(H) |进空白样品，按确定:按提示要求，进行各项操作，直至分析完成6打印工作报告VARIANSpectrAAWorksheet Oriented aa Software 皈本 5.

12、00 proVartan AAJOFSVtiJn AA2购nW-VOfiArblric. COOncteihg I MbProduct InfaApprti ration totesSupport RescMrcefr单击报告,进入打印报告：在工作表格表中选择要打印的报告数据文件按下一步进入选择页面:选择工作表格下的待打印的分析元素及待打印的分析溶液范围 按下一步，显示：在此页，选择所需要打印的报告内容按下一步，显示:单击打印报告，将由打印机直接打印出测试报告二、石墨炉（一）开机顺序1. 辅助系统检查石墨炉：打开冷却水系统，水温20 c（冬天），水温25 c（夏天），压力在30psi左右 打开

13、氩气或氮气瓶，出口压力调节到140kPa-200kPa。2. 通电打开通风系统开附件和外设电源。开仪器电源。开计算机,进入操作系统。（二）火焰法分析方法的建立1、建立一个新的工作表格（同火焰法）。2、单击添加方法窗，选择要分析的元素并进入下一页。肽手册方津或方法库中选择一亍或多个方法雨加到当前工作衷格方法活单中=F手册方法広） 广方法库（方法类型十厂火焰（E）“ P石禺炉U0 旄厂氢化法（里）确走 | 取消 | 帮册邑）建立石墨炉分析方法，按以下过程： 先点分析手册。 选择方法类型：若为普通石墨炉，则在石墨炉处打V;若您的仪器为Zeeman（塞曼扣背景的石墨炉），在Zeema打 点黑要选的元素

14、 最后按“确定”：进入如下界面在建立菜单下，单击编辑方法框，进入元素方法编辑页面：2.1石墨炉方法编辑：类型/模式页面在该页面中，设置方法的类型及进样方式等参数，在进样模式处选择进样方式:2.2石墨炉方法编辑：测量页面在该页面中可设置测量和校正模式等参数，适用于石墨炉的参数含义如下:2.3石墨炉方法编辑：光学参数页面 同火焰方法编辑：光学参数页面2.4石墨炉方法编辑：石墨炉页面在该页面设置石墨炉升温程序以及进样方式等参数，各参数的含义如下:石墨炉升温步骤表格：定义石墨炉升温步骤。比如温度、时间、气体流量等。 步骤：石墨炉升温步骤，最多可设置 20步。温度C：每步所需要达到的温度。 时间(s):

15、从上一步到该步，并达到该步骤设定温度所需要的时间。 流量(L/min)：通向石墨管的气体的流量。气体类型：设定是使用正常气(Ar,N2 )。 读数步骤：开始：读数开始步骤。结束：读数结束步骤。 信号存储：开始：输入开始储存信号图的步骤。结束：输入信号图储存结束的步骤。 插入步骤按钮：在升温程序中插入一个步骤。 删除步骤按钮：从石墨炉升温步骤表格中删除某个步骤。 注射速度：进样注射速度，石墨管中注射溶液的快慢。1最快，45最慢基改剂1,2,3 :设置基体改进剂的位置，进样量，进样速度和进样方式 2.5石墨炉方法编辑：标样页面 同火焰方法编辑：标样页面 2.6石墨炉方法编辑：校正页面 同火焰方法编辑：校正页面 2.7石墨炉方法编辑：进样器页面2.8石墨炉方法编辑：注释页面 同火焰方法编辑：注释页面 2.9石墨炉方法编辑：分析手册页面 同火焰方法编辑：分析手册页面 2.10石墨炉方法编辑：Q