常用标准溶液的贮存及保存周期方法研究

1、常用标准溶液的贮存及保存周期方法研究摘要 本文主要论述了常用标准溶液的贮存方法和保存周期，通过大量试验，确左了常 用的铁、硅、硝酸锌、乙二胺四乙酸二钠等标准溶液的贮存方法和标立周期，此试验结果可 以用来指导日常检测工作的开展。关键词 标准溶液 保存 方法1前言试验室常用标准溶液进行标准化工作，以求得未知试样中被测主成份的含量，标准溶液 的准确度直接影响到分析结果的准确程度，标准溶液的准确程度除要求采用基准试剂进行严 格配制之外，还与标准溶液的贮存方法和标左周期有很大关系，如果贮存方法不当，就玷污 标准溶液或使标准溶液加速失效，如果不确泄一个严格的保存或标左周期，就有可能使用已 过期失效的标准溶

2、液致使分析结果出现偏差或错误。目前尚没有专门论述标准溶液的贮存方 法和有效期的资料。本文通过实验和査阅有关资料论述了几种常用的铁、二氧化硅、硝酸锌、 乙二胺四乙酸二钠等标准溶液的贮存方法和保存周期。2. 实验部分2. 1试剂2. 1.1 盐酸：1+12.1.2盐酸疑胺溶液：10g/L2.1.3邻二氮菲溶液：2. 5g/L2. 1. 4缓冲溶液pH二4. 9：称取272g乙酸钠（CHCOONa. 3H：0）以500ml水溶解过滤后加入240ml 冰乙酸（P 1.05g/ml）以水稀释至lLo2. 1. 5铁的混合发色液：将盐酸轻胺溶液（2.1.2）邻二氮菲溶液（2. 1. 3）和缓冲溶液（2.

3、1.4） 以（1+1+3）的体积相混合，贮存于棕色瓶中，贮存期不超过四周可使用。2. 1. 6铁标准贮存溶液:称取1. OOOOg金属铁丝（99%以上）于烧杯中，加入20ml盐酸（2. 1. 1） 加热溶解后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为lml含lmg 铁。2.1. 7铁标准溶液：移取5. 0ml铁贮存溶液（2. 1. 6）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度, 混匀。此溶液为lml含0. OlOrng铁。2.1.8无水碳酸钠：固体分析纯2. 1.9 硝酸溶液：3. 0mol/L2. 1. 10铝酸铁溶液：100g/L 2.1.11酒石酸溶液：500g/L2.

4、1. 12抗坏血酸溶液:10g/L2. 1. 13 -氧化硅标准贮存溶液：称取1. 0000g预先在1000C灼烧1小时，并在干燥器中冷 却的二氧化硅（99.90%以上）垃于钳如塀中，向其内加入10g无水碳酸钠（2.1.8）用钳勺 混匀，豊高温炉内，于950C小心熔融（约十分钟），取岀冷却，加水溶解抽岀熔块后，移 入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液为lml含lmg二氧 化硅。2. 1. 14二氧化硅标准溶液：移取10. 0ml二氧化硅贮存液（2. 1. 13）于500ml容量瓶中，用 水稀释至刻度，倒入聚乙烯瓶中，此溶液为lml含0. 02mg二氧化硅。2. 1.

5、 15三乙醇胺：分析纯2. 1. 16无水乙醇：分析纯2. 1. 17氨-氯化彼缓冲溶液(PH二10):称取67. 5g氯化鞍于210ml水中，加入570ml氨水 (P 0. 90g/L)用水稀释至lLo2. 1. 18縮黑T溶液(0. 5%):称取0. 5g洛黑T溶于30ml三乙醇胺(2. 1. 15)和70ml无水 乙醇(2.1.16)混合溶液中。2. 1. 19乙二胺四乙酸二钠标准溶液(0. 0500mol/L)：称取186. 12g试剂溶于水中，并稀释 至10L待标泄。2. 1.20镁标准溶液(0. 0500mol/L)：称取蒸餾镁(99.99%) 1. 2156g以盐酸(1.1)溶解

6、以 水稀释至1L。(标定时现配)2.1.21 Z：甲酚橙溶液:O.lg2.1.22乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH二5. 5)：称取100g三水乙酸钠溶于水，加13ml冰乙酸 (6mol/L)用水稀释至500mlo2. 1. 23硝酸锌标准溶液(0. 0500mol/L)：称取148. 74g试剂用水溶解并稀释至10L待标左。 2.2仪器：721分光光度计2. 3试验方法2. 3. 1光度分析法用标准溶液的试验方法2. 3. 1.1铁标准溶液的试验方法：分别准确移取0、2、4、6、8、10ml铁标准溶液1.7于一组100ml容量瓶中，加入少许 水，加入25ml铁混合发色液(2.1.5)以水稀释至刻度

7、混匀，放置30分钟后于分光光度计 510nm处2cm比色皿测英吸光度。将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，以铁量为横坐标, 以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2. 3.1. 2二氧化硅标准溶液的试验方法：分别准确移取0、2、3、4、5、6ml二氧化硅标准溶液(2.1.14)于一组100ml容量瓶 中，加入少许水，加入3ml硝酸溶液(2.1.9)加入10ml铝酸钱(2.1.10),放置15分钟, 加入7ml酒石酸(2.1.11),加入2ml抗坏血酸(2.1.12)以水稀释至刻度,混匀,放置十 分钟后于分光光度汁波长为810nm处，1cm比色皿测其吸光度。将所测吸光度减去试剂空白 的吸光度后以二氧化

8、硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2. 3. 2容疑分析法用标准溶液的试验方法2. 3. 2. 1EDTA (标准溶液(0. 0500mol/L)的标定移取20ml镁标准溶液(1.20)于400ml锥形杯中,加入20ml缓冲溶液(1.17)用水稀 释至100ml,加入2滴洛黑T溶液(1.18)用待标立的EDTA标准溶液(1.19)滴圧镁，至 溶液由紫红色变为蓝色。2. 3. 2. 2硝酸锌标准溶液(0. 0500mol/L)的标定移取20ml硝酸锌标准溶液(2. 1. 23) T 400ml锥形瓶中，加入20ml缓冲溶液(2. 1. 22) 于水稀释至100ml,加入3-4滴二甲酚橙溶

9、液(2. 1.21)用新标定的EDTA标准溶液(2. 3. 2.1) 滴定硝酸锌至溶液由橙红色变为亮黄色。3. 结果与讨论3.1铁标准溶液3. 1. 1铁标准溶液的贮存方法由于金属铁丝(99.9%以上)很稳泄，以盐酸(1.1)溶解后变为铁(III)也很稳泄不受 外界因素和自身变化而变化，整个溶液显酸性，所以此溶液贮存于玻璃瓶中较为合适。 3.1.2铁标准溶液的保存周期按实验方法每两周进行测泄一次，测定结果见表1。表1.铁标准溶液的贮存方式和稳定性保存时间贮存介质0. 01mg/mllmg/ml摩尔吸光系数摩尔吸光系数当日水1. 1X 1041. 1X101一周水1.09X1011. 1X101

10、一个月水1. IX1041. 1X101二个月水0. 98X101. 1X10三个月水1. 1X1041. 12X101通过以上试验可以得岀：铁标准溶液从配制到三个月后曲线摩尔吸光系数不变，说明铁 标准溶液，至少可以稳定三个月。3. 2二氧化硅标准溶液3. 2. 1二氧化硅标准溶液的贮存方法由于二氧化硅标准溶液是碱性溶液，对玻璃有腐蚀作用，使溶液中含有钠、钙、硅酸盐 等杂质，另外某些离子被吸附于玻璃表面，使标液的浓度降低，故二氧化硅标准溶液不能贮 存于玻璃瓶中，应贮存在塑料瓶中。3. 2. 2二氧化硅标准溶液的保存周期按实验方法每周测左一次，测左结果见表2。表2.二氧化硅的贮存方式和稳左性保存

11、时间贮存介质0. 02mg/mllmg/ml摩尔吸光系数摩尔吸光系数当日水2.0X1012.0X10一周水2.0X102.0X10二周水2.0X102.0X10三周水2.0X1012.0X10四周水2.0X1012.0X10五周水1.35X102.0X10七周水1.4X1012.0X10从试验结果可以看出002mg/ml的二氧计匕硅标准溶液在五周后1实摩尔吸光系数出现明显变化，说明其浓度已发生变化，所以0. 02mg/ml的二氧化硅标液最多只能保存五周，考虑 到温度、环境等影响，为确保其浓度的准确，一般选保存期一个月。3. 3EDTA标准溶液3. 3. 1EDTA标准溶液的贮存方法由于EDTA

12、溶液是一种较稳立的微酸性溶液，它不存在水解、挥发、聚合等现象的影响, 所以此溶液贮存在玻璃瓶中较为合适。3. 3.2 EDTA标准溶液的保存周期按照实验方法，每周一次进行标立，测左结果见表3。表3. EDTA的贮存方式和稳左性保存时间浓度（mol/L）贮存介质标定体积（ml）当日0. 0500水20. 50一周0. 0500水20. 50二周0. 0500水20. 50三周0. 0500水20. 50四周0. 0500水20. 50五周0. 0500水20. 30EDTA标准溶液从配制当日标左的数据至第四周标定的数据无变化，第五周后EDTA浓度 增大了珂左右，所以EDTA的贮存周期为一个月，一

13、个月后应复标后再使用。3.4硝酸锌标准溶液3.4. 1硝酸锌标准溶液的贮存方法硝酸锌溶液是比较稳左的微酸性溶液，它不受外界因素的影响而发生变化，所以此溶液 贮存在玻璃瓶中较为合适。3. 4. 2硝酸锌标准溶液的保存周期按实验方法每周一次进行标左，标立结果见表4。表4.硝酸锌的贮存方式和稳左性保存时间浓度（mol/L）贮存介质标定体积（ml）当日0. 0500水20. 20一周0. 0500水20. 20二周0. 0500水20. 20三周0. 0500水20. 20四周0. 0500水20. 20五周0. 0500水20. 25EDTA标准溶液第五周后，硝酸锌浓度增大了 0.25%左右，所以硝酸锌标准溶液的贮存期 为一个月，一个月后，经复标后再使用。4. 结论标准溶液在贮存过程中，由于保存溶液的介质、容器、环境和稀释手段等方面的原因， 往往使标准溶液的浓度受到影响，即所谓污染问题，特别是某些稀标准溶液玷污”更为严 重，减少玷污”的方