原子吸收法测定自来水中镁含量

1、原子吸收法测定自来水中镁含原子吸收光谱法测定自来水中镁含量 摘要：在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水 水中镁含量的方法。 采用两种方法测定： 1. 标准 曲线法，先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光 度，绘制成吸光度 - 浓度标准曲线。再于同样条 件下测定水样中各待测离子的吸光度， 从标准曲 线上即可查出水样中各待测离子的含量。 该方法 测得自来水中镁含量为 14.39 g mL 1 。2. 标准加入法， 在各浓度梯度中都加入 5mL水样，测定吸光度， 绘制标准加入曲线， 延长曲线，与 x 轴交点即为 水样中镁含量。该方法测得自来水中镁含量为 16.90 g mL 1 比较两种方法，计算回收率

2、为 RE 74.03%。 关键词： 原子吸收光谱 自来水 镁含量测定 标准加入法 标准曲线法前言：镁是一种参与 生物 体正常生命活动及 新陈 代谢过程必不可少的 元素。镁影响 细胞的多种生 物功能， 同时，镁属于人体营养素矿物质元 素中的一种， 属于矿物质的常量元素类。 人体中 的镁 6065%存在于骨骼和牙齿中， 27%存在于 软组织中，细胞内镁离子仅占 1%，多以活性形 式 Mg2+ -ATP 形式存在。因此，镁对于人体来说 有着不可替代的作用。目前，测定自来水中镁含量主要有两种方 法：1、使用 EDTA滴定，但该方法很难排除水中 其它离子如铁 、锰离子的干扰，共存离子对指 示剂的指示终点

3、也有影响 。特别是对于南方水 样中水质硬度比较小的地区 , 往往难以使用滴定 法得到准确的浓度 。2. 使用原子吸收光谱仪或 ICP 检测。原 子 吸 收 光 谱 法 ( atomic absorption spectrometry, AAS )基于从光源发出的被测元 素的特征辐射， 通过试样蒸气时， 被同种待测元 素基态原子所吸收， 由辐射的减弱程度求得试样 中被测元素的含量。在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽 度(即锐线光源)的条件下，光源发射线通过一 定厚度的原子蒸气， 并被基态原子所吸收， 吸光 度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关 系，遵循朗伯 - 比尔定律：A lg(I 0

4、/ I) K N0L1. 实验部分1.1 仪器设备 仪器：原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔 钢瓶、 Ca空心阴极灯、容量瓶 药 品 ： 金 属 镁 或 MgCO(3 G.R. )、 HCl 溶 液 (6molL-1)、HCl 溶液( 1molL-1 )、去离子 水、 Sr2+溶液1.2 实验方法1.2.1 标准溶液的配置1) 镁标准储备液( 1000gml-1 ) 准确称 取金属镁 0.2500g 于 100mL烧杯中 , 盖上表面皿， 从烧杯嘴滴加 5ml 6mol l -1 HCl 溶液，使之溶 解。然后定量地转移至 250mL容量瓶中， 用水稀 释定容，摇匀。2) 镁标准溶液( 50

5、 gmL-1) 准确吸取上述 镁标准储备液 5.00mL 于 100mL容量瓶中，用水 稀释定容，摇匀。1.2.2 标准曲线法1)镁标准溶液系列配置 准确吸取 0mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL 镁标准溶液 (50gmL-1)，分别置于 6 只 50mL容量瓶中，加入 Sr 2+溶液 2mL防止 Mg2+被氧化，用与去离子水 稀释至刻度， 摇匀备用。 该标准溶液镁的质量浓 度分别为 0gmL-1、2gmL-1、4gmL-1、6gmL-1 、 8gmL-1、10gmL-1。配制自来水样：准确吸取 6mL自来水置于 50mL容量瓶中，加 入 Sr2+溶

6、液 2mL，用去离子水稀释定容，摇匀。1.2.2 标准加入工作曲线法取 6 只 50mL容量瓶，各加 5mL水样，加入 0mL、 1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL 镁 标准溶液( 50 gmL-1)，加入 Sr2+溶液 2mL，用 与去离子水稀释至刻度，摇匀备用。1.2.3 原子吸收测定 以去离子水为参比，然后依次对两种方法的 标准系列和水样进行测定。分别以 Mg元素的浓度为横坐标， 所测得的吸 光度值为纵坐标， 绘制标准曲线。 从对应的标准 曲线上查得各自的浓度， 然后根据水样的稀释倍 数计算水样中的镁的含量，并计算回收率。 2. 结果与讨论2.1 原子

7、吸收光谱条件WL： 285.2nm狭缝宽 0.7nm 点灯方式 BGC-D2灯电流低 8mA灯电流高 0mA 燃烧器高度 7mm 燃烧器角度 0 度 火焰类型 Air-C 2H2 燃气 1.8L/min 阻燃气 15.0L/min2.2 标准曲线法表 1Mg质量浓度 - 吸光度表Mg质量浓度/ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 水样 g mL-1A 0 0.5574 0.971 1.355 1.6591 1.8058 0.8099根据数据，做出散点图如下：图 1 标准曲线图观察数据，可知道当 Mg质量浓度为 8.00 、 10.00 gmL-1 时，吸光度值明显偏离直

8、线， 所以舍去这两个浓度过大的点，作图如下： 图 2 标准曲线图求得：y 0.4689 x2R2 0.9885实验测得水样的吸光度 A=0.8099，带入拟合 公式得：y 0.4689x 0.8099x=1.727即稀释后水样中 Mg的质量浓度为 1.727 gmL-1 所以自来水中 Mg的质量浓度为50 11.727 =14.39 g mL62.3 标准加入工作曲线法表 2 Mg质量浓度 - 吸光度表Mg 质量浓度 /x 1.00+x 2.00+x 3.00+x 4.00+x 5.00+x gmL-1A 0.6955 1.1400 1.5281 1.7112 1.8611 1.9274根据数

9、据，做出散点图如下：图3 标准加入曲线图同样，可观察到，最后三个点严重偏离直线，舍去后，作图：图4 标准加入曲线图求得：y 0.4163x 0.7049R2 0.99851.690 。当 y 0，Mg的质量浓度为50 11.690 =16.90 g mL 15即稀释后水样中 Mg的质量浓度为 1.690 gmL-1 所以自来水中2.3 回收率计算按照公式REC加C-CX 100%计算回收率， 当加标量为 1 71.12% 当加标量为 2 g mL 76.95%g mLMg 标准溶液时，回收率为Mg 标准溶液时，回收率为所以，该方法的回收率 RE 74.03%2.3 实验总结1. 观察两种方法制作的标准曲线，可发现， 当镁离子标准溶液浓度过大时， 作出的标准曲线 不在不为直线，说明可缩小镁离子标准溶液的浓 度。2. 比较两种方法测得的自来水镁离子浓 度，标准曲线法测得自来水中镁含量为 14.39 g mL 1 ， 标准加入法测得自来水中镁含量为 16.90 g mL 1 ，两 者有较大差别，实验操作中可能存在一定误差， 由于离子标准溶液的浓度过大造成的曲线