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文档简介
1、第六章-5 -第六章毛细管柱气相色谱法第一节毛细管气相色谱仪现代的实验室用的气相色谱仪大都既可用作填充柱气相色谱又可用作毛细官色谱仪。毛细官色谱仪应用范围广,可用于分析复杂有机物,如石油成分,天然产物,环境污染,农药残留等。图6-1是毛细管气相色谱仪示意图,与填充柱色谱仪比,毛细管色谱仪在柱前多一个分流-不分流进样器,柱后加一个尾吹气路。由于毛细管柱体积很小,柱容量很小,出峰快,所以死体积一定要小,要求瞬间 注入极小量样品,因此柱前要分流。对进样技术要求高,对操作条件要求严。尾吹的目的是减小死体 积和柱末端效应。 毛细管柱对固定液的要求不苛刻,一般2-3根不同极性的柱子可解决大部分的分析问题。
2、毛细管柱一般配有响应快,灵敏度高的质量型检测器。高分辨率毛细管气相色谱仪的三要素是:要选择好的毛细管柱及最佳分析条件;按样品选择合适的毛细管进样系统;选择高性能的毛细管气相色谱仪。清除出口分涼出口八涼速最大处进样口rOOOCOOOOOQ毛细管柱50米,固定液粘度较小,固定液用溶剂配成溶液,吸入一段后,用He气吹着走,内壁形成液膜。2 静态法:一般L0.25mm 第六章-9 -柱 温:50 C (3min) -240 C (10 C/ min)进样口温度:240 C检测器温度:280 C载 气:He进样法:无分流出峰顺序:1.丙草安2.地亚农3.西玛津( CAT )4.氯卑硫磷5.杀螟松6.Pe
3、ndimethalin7.异丙胺磷8.Butamifos Flutolanil9.萘丙安10.异恶唑硫磷11.Iprodione3 .用冷柱头进样法和FPD(P)分析9种农药组分分析条件仪 器:岛津 GC-14A色谱柱:CBP1-W 25-100(25m X).53mm $,1.0柱 温:50C (3min) -240C (10C/ min)进样口温度:60 C300 C (50 C/ min)检测器温度:300 C载 气:He进样法:冷柱头进样法出峰顺序:1.敌百虫 (DEP)2.地亚农3.Tolcophos-methyl4.杀螟松 (MEP)5.氯卑硫磷6.异丙胺磷7.Butamifos8.异恶唑硫磷9.砜草磷 (SAP)4. FPD (S)分析3种农药组分分析条件仪 器:岛津 GC-14A色谱柱:CBP1-W 25-100(25m X).53mm1.0 呵) 柱 温:50 C (3min) T40 C (10 C/ min)进样口温度:240 C检测器温度:300
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