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文档简介

1、牧草营养价值评定安排周六上午:学生进行托盘清洗,放入烘箱,进行初水分的测定讲解,学生完成采样、称重后将样品放入烘箱,讲解粗水分测定,负责人中午管理好烘箱。周六下午:称重烘干的样品,并分别粉碎装袋、标号CP测定:讲解;三角瓶洗净、入烘箱,其他仪器设备的准备。讲解样品的采集与制备。CP测定:称样并用滤纸包装好入凯氏烧瓶底部,加催化剂、浓硫酸混匀,静置过夜。周六实验一样品的采集与制备饲草的收获、采集讲解试验二初水分的测定1 将瓷盘洗净,放入6065C烘箱中烘干,取出冷却至室温称重后,再次烘1小时,冷却称重恒重。 备用。2用剪刀剪碎新鲜样品,混匀后,在普通天平上用上面准备好的瓷盘称取此样品500g左右

2、(使实验室条件下制成风干样品不少于100g),放入120C烘箱中灭酶15分钟,然后将瓷盘移入6065C的烘 箱中,烘56小时取出,在实验室条件下冷却 24小时后称重。3再将瓷盘放入6065C烘箱内,2小时后取出,按上法冷却称重,直至前后两次重量相差不超过 0.1g为止,并取其最低值进行计算。计算公式:初水分(%) W W2 100%W W1式中:W-瓷盘重加新鲜样重,W1-瓷盘重,W2-瓷盘重加风干样重4.将测过初水分的样品在粉碎机上进行粉碎,并通过40-60目筛,制成风干样品。装入磨口广口瓶中备用。实验粗水分的测定(只讲解,不做)一、原理:100-105C烘箱除去风干样品中吸附水二、仪器设备

3、:称量瓶(2个),分析天平(感量0.0001g),恒温干燥箱(1台),干燥器(1台 (用变色硅酸干燥剂)三、步骤:1、称量瓶恒重:将称量瓶洗净后置于 100-105C恒温干燥箱烘干1小时,取出移入干燥箱内冷却30分钟,称重m,然后再烘干30分钟,再冷却30分钟,直至两次称重之差小于0.0005g,为恒重。(按照经验烘一次即可)2、称样:向已恒重的称量瓶中加入 1.5g左右被测饲料样品,迅速称重 m1。3、称后放入100-105C愠温干燥箱内,将称量瓶盖打开,烘干约 6小时,取出移入干燥器中,冷却30分钟(盖好盖)迅速称重m24、恒重:称完后,按前面的操作方法继续将称量瓶放入 100-105C恒

4、温干燥箱内,烘1小时,冷 却、称重直到恒重(两次称重共不超过 0.0005g)。(为节省时间,本步骤省略)三、计算粗水分(%m1100%m m四、注意事项1 含脂肪高的样品,烘干时间反而会增重,乃脂肪氧化所致,应以增重前一次重量计算。2含糖分离的易分解或易焦化样品,可使用减压干燥法 (7C以下,600毫米汞柱以下烘干5 小时)。3精密度:含水量在10%以上,允许相对偏差为1%; 510%,允许相对偏差为3%; 5%以 下,允许相对偏差为5%。周六下午饲草测定结果的评述与判定(讲解)周日上午:CP测定:消化、定容;周日下午:CP测定:蒸馏、滴定;讲解粗纤维的测定,学生洗净 500ml烧杯,入烘箱

5、。讲解酸洗石棉(负责人提前 2天蒸馏水 浸泡好)铺古式坩埚的方法(孔不漏而薄),学生铺好古式坩埚,负责人按号(三氯化铁溶液 标号)放入马福炉550C烘1h关闭第二天取出给学生备用。周日 实验三 粗蛋白的测定(凯氏定氮法)一、原理:饲料中的粗蛋白指真蛋白和其他含氮化合物。凯氏定氮法是在催化剂的作用下,用浓 硫酸消化样品,使样品中的含氮物都转变为氨气,氨气被浓硫酸吸收变为硫酸铵。加碱后用水蒸 汽蒸馏使用氨逸出,用硼酸吸收,氨与酸结合成为四硼酸铵,后者用盐酸标准溶液滴定,即可测 定含氮量。根据含氮量,乘以6.25可得到CP的含量。二、仪器设备:凯氏烧瓶、量筒、100ml容量瓶、150ml三角瓶2个、

6、蒸馏装置、酸式滴定管、电 炉、分析天平、洗瓶、通风橱。三、试剂:98%浓硫酸、混合催化剂、混合指示剂、 40%NaOH、4%硼酸、HCI标准溶液四、步骤:(吸收氨气化和逸出再吸收酸滴定)1、消化:1) 称取1g左右被测样品用滤纸包好装入凯氏烧瓶底部。加入2.5g混合催化剂和10ml98%浓硫酸, 静置过夜。2)将凯氏烧瓶放在电炉上加热,开始加热时,先用小火,以免瓶内产生大量泡沫,溢出瓶口,当泡 沫停止产生,再加强火力,使之维持微沸状态,温度保护在330r左右,不可剧烈沸腾,以免(NH4)2SO4分解而损失。加热消化时应随时转动凯氏瓶、使硫酸能冲洗附着于瓶壁上的样品, 直至瓶内溶液 呈蓝绿色澄清

7、液,即消化完毕,一般饲料需消化3-6小时。2、定容待凯氏烧瓶冷却后加少量蒸馏水摇动, 然后将凯氏瓶中的消化液无损失地转移 100ml容量瓶中,用蒸 馏水冲洗凯氏烧瓶数次注入容量瓶内,蒸馏水定容,混匀。3、蒸馏1)用滴定管准确放10ml2%硼酸溶液于150ml的三角瓶中,并加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂2滴, 置于蒸馏装置冷凝管下,使管口浸入硼酸溶液中。2)用移液管移取10ml消化液,于凯氏定氮仪上的小玻璃杯注入反应室内,再用少量蒸馏水冲洗。3) 取10mlNaOH溶液注入小玻璃杯内,小心地轻轻提起棒状玻璃塞,使NaOH溶液流入反应室立刻 将玻璃棒塞紧,并加少量水于玻璃杯内,使少量水流入反应室,

8、以洗涤碱液,小玻璃杯内加入部分蒸 馏水,以防漏气。4)接通电源煮沸蒸汽发生瓶中的蒸馏水开始蒸馏,并夹紧外层套管出口的橡皮管。5)至接收液变蓝后继续蒸馏3分钟后,撤去三角瓶。在小玻璃杯内加满水,将玻璃棒提起,使水流 入反应室,并夹断气源,于是反应室的残液自动流入反应室外层中, 如此反复冲洗几次后,将外层下 端出口橡皮管打开,使反应室外层的废液排出,待废液排完后,夹紧橡皮管,每个消化液重复蒸馏两 次作为平行。4、滴定:用0.02mol/L标准HCI溶液滴定,待溶液刚出现 微灰红色,即达终点。同时做空白滴定五、计算:/、 (Vhci - V 0)CP (%)-五、注意事项Chci 0.014 6.2

9、5 V总 m V取100%(Vhc|-V) Chc| 临46.25 10 100%m1各种饲料的粗蛋白实际含氮量差异很大,养麦、玉米用系数6.00,大豆、小麦等用系数5.70,牛奶 用系数6.38。2. 在实际操作中要结合饲料中实际含氮量,避免消耗大量HCI标准溶液3. 精密度:CP25%相对偏差1%CP: 10%25%,相对偏差 2%CP,1-6待涓液配制靶新鲜蘊菜洗小 WTS面忒分,用四分法燃 可宜鄙分.切碎按比例加入定董的水,聊谒來 机制或匀象.称联匀浆样询四和视样品硝竝盐倉 量多少而定甫礎到o,腑】驭扣除聊加水)(ST 200 ml遵杯中 fllA 5 ml饱和囲砂懈做和的盹ml 热求(70-60C)*干怫水幣中如热IQ min,年断搅 幷,52 rnm此时可观察到博繼分兵、大部分育 机詢歳帆淀下来*冷刼*籽懈厳及沉淀西酒一并转 A 200 ml容址就中,加2耳洁性炭”用水定尊繹匀 金过滤.鞭清亮无色提职襪(血为特滞落汝扎隨

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