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文档简介
1、标题:计量玻璃量器校准操作规程1.0 目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。2.0 适用围;本公司常用玻璃量器(见表 1)。刻度吸管1ml2ml5ml10ml15ml25 ml量筒 / 量杯 / 具塞量筒10ml25ml50ml250ml1000ml容量瓶10ml25ml50ml100ml250ml500ml1000ml单标线移液管1ml5ml10ml20ml25ml50ml酸式 / 碱式滴定管10ml25ml50ml3.0 校准依据:3.1 JJG196-2006 常用玻璃量器检定规程3.2 JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示4.0 职责:4.1 品管部计量
2、管理人员负责计量仪器的校准工作。4.2 实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0 校准方法:5.1 校准项目5.1.1 分度吸量管 表 2标识总容量 ml125101525方法分度值0.010.020.050.10.10.2外观符合要求目视容量允差 ml 0.008 0.012 0.025 0.050.050.10电子天平水流出时间4-104-126-147-177-1711-21秒表分度线宽度 mm0.3放大镜5.1.2 量筒 / 量杯 / 具塞量筒 表 3标识总容量 ml1025502501000方法分度值外观符合要求目视容量允差 ml0.200.500.50 2.010电子天平分度线
3、宽度 mm0.30.40.5放大镜5.1.3 容量瓶 表 4标识总容量 ml1025501002505001000方法外观符合要求目视密合性无漏水现象手动容量允差 ml电子天平0.0200.030.050.100.150.250.40分度线宽度 mm0.4放大镜5.1.4 单标线移液管 表 5标识总容量 ml1510202550方法外观符合要求目视容量允差 ml 0.007 0.015 0.0200.030 0.0300.05电子天平水流出时间7-1215-2520-3025-3525-3530-40秒表分度线宽度 mm0.4放大镜5.1.5 酸式 / 碱式滴定管 表 6标识总容量 ml102
4、550方法分度值0.050.10.1外观符合要求目视容量允差 ml0.0250.040.05电子天平水流出时间30-4545-7060-90秒表等待时间30秒秒表分度线宽度 mm0.3放大镜5.2 校准条件与设备:5.2.1 温度:校准环境温度 25 1 ,室温度变化不超过 1/h, 水温与室温之差不超过 2。5.2.2 校准所用介质 : 蒸馏水 .5.2.3 所用设备 :仪器名称测量围技术要求备注电子天平21g分度值 :0.01mg电子天平210g分度值 :0.1mg精密温度计10 30分度值 :0.1 秒表060S分辨率: 0.1S附件倍刻度放大镜 / 具塞称量瓶5.3 校准过程 :5.3
5、.1 外观要求:a. 量器应具有厂名或商标 , 标准温度 , 用法标记 , 标称总容量与单位 , 准确度等标志。b. 量器无影响计量读数的缺陷 ,包括集密的气线 ,破气线 ,擦伤,铁屑和明显的直棱线。c. 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2表 6。d. 非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合。无塞滴定管的流液口与管下部也应 标有同号。5.3.2 结构:a. 玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺 口。b. 滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不 应突然缩小,孔不应偏斜。c.
6、 量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者 时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧; 250ml 以下的量杯(包括 250ml )位于右侧; 500ml 以上的量杯位于左侧。d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于 25ml (包括 25ml )的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15的斜面上时,不应跌倒,小于 25ml的空量瓶(不带塞) ,放置在与水平面 10的斜面上时,不应跌倒 .5.3.3 密合性:a. 滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套,滴 定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最
7、高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置 50min )后,渗漏量应不大于最小分度值。b. 座式滴定管和夹式滴定管, 将水充至最高标线, 去掉注液管活塞以上的水, 垂直静置 20min 后,两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。c. 具塞量筒与量瓶:将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住 塞子,颠倒 10 次,每次颠倒时,在倒置状态下停留 10s ,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃 瓶塞四周,不应有水渗出。5.3.4 流出时间:5.3.4.1 滴定管a. 将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。b. 充水于最高标线,流液口不应接触接水
8、器壁。c. 将活塞完全开启并计时 (对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球) ,使水充分地从流液口流 出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表 6 的规定。5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管a. 注水至最高标线以上约 5mm,然后将液面调至最高标线处。b. 将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表2 和表 5 中的规定。5.3.5 容量示值:容量检定前须对量器进行清洗,清洗方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓 硫酸的混合液(调配比例为 1: 1)或 20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应
9、有 挂水沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前 4 小 时放入实验室。5.3.5.1 衡量法a. 取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。b. 将被检玻璃量器的纯水放入称量杯后,称得纯水的质量。c. 调整被检玻璃量器液面的同时,应观察测量温筒的水温,读数应准确到0.1 .d. 玻璃量器在标准温度 20时的实际容量下式计算:V20m( B A) 1+ (20-t)1)B ( W A)式中:标准温度砝码密度, 测定时实验室的空气密度,取 W蒸馏水 t 时的密度, 被检玻璃量器的体胀系数,V20A20时的被检玻璃量器的实际容量,ml;3取 8.00
10、 g/cm 3;0.0012g/cm 3;g/cm 3。-1;t 检定时蒸馏水的温度,; m被检玻璃量器所能容纳水的表观质量,g。2)可将( 1 )式简化为: V20=m K(t) 其中:KtBAB( W A)(20 t)K(t) 值列于表 7 中,根据测定的质量值( m)和测定水温所对应的 K(t) 值,即可由式( 2)求 出被检玻璃量器在 20时的实际容量。表 7 1. (钠钙玻璃体胀系数: 25*10 -6 -1,空气密度: 0.0012g/cm 3)水温 t/ 0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.0
11、02131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761
12、.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.003171.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.0035
13、91.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003181.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.001001.004021.004041.004071.004092. (硼硅玻璃体胀系数: 10*10 -6 -1,空气密度: 0.0012g/cm 3)水温 t/ 0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.
14、002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.00246181.002471.002491.002511.002531.002541.002561.002581.002601.002621.00264191.002661.002671.002691.002711.002731.002751.002771.002791.002811.00283
15、201.002851.002861.002881.002901.002921.002941.002961.002981.003001.00303211.003051.003071.003091.003111.003131.003151.003171.003191.003221.00324221.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.003411.003431.00346231.003491.003511.003531.003551.003571.003591.003621.003641.003661.00369241.003721.0
16、03741.003761.003781.003811.003831.003861.003881.003911.00394251.003971.003991.004011.004031.004051.001081.004101.004131.004161.004195.3.5.2 凡使用需要实际值的检定, 其检定次数至少 2 次,2 次检定数据的差值不超过被检玻 璃容量允差的 1/4 ,并取 2 次的平均值。5.3.5.3 容量比较法a. 将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗,然后用水冲洗,使标准玻璃量器无积水现象,液 面与器壁能形成正常的弯月面。b. 将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法
17、检定装置上。c. 排除检定装置的空气,检查所有活塞是否漏水,调整标准玻璃量器的流出时间和零位,使 检定装置处于正常工作状态。d. 将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较,观察被检玻璃量器的容量示值是 否在允差围。5.3.5.4 检定点的选择a. 滴定管: 10ml半容量和总容量两点;25ml( 0-5 ) ml 、( 0-10 )ml、( 0-15 )ml、(0-20 )ml、(0-25 ) ml五点;50ml( 0-10)ml、(0-20)ml、(0-30)ml、(0-40)ml、(0-50)ml 五点;b. 分度吸量管: 0.5ml 以上的检定点总容量的 1/10 ,若无总容量的
18、 1/10 分度线,则检 2/10 点(自流液口起) ;半容量(半容量流液口) ;总容量。c. 量筒、量杯:总容量的 1/10 ,若无总容量的 1/10 分度线,则检 2/10 点(自底部起) ; 半容量(半容量流液口) ;总容量。d. 容量瓶、单标线移液管:总容量。5.3.6 分度线宽度: 使用 1X10 倍刻度放大镜, 观察分度线宽度, 分度线最大宽度应符合表 2 表 6 中的要求。5.4 常用玻璃量器容量检定操作步骤5.4.1 滴定管(衡量法)a. 将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm处。b. 缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液
19、口的最后一滴水珠。c. 取一只容量大于被检滴定管容量的带盖的称量杯,称得空杯质量。d. 完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球) ,使水充分地从流液口流出。e. 当液面降至被检分度线以上约 5mm处时,等待 30s,然后 10s 将液面调至被检分度线上, 随即用称量杯,移去流液口的最后一滴水珠。f. 将被检滴定管的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m)。g. 在调整被检滴定管液面的同时,应观察测量温筒的水温,度数应准确到 0.1 。h. 按 5.3.5.1 衡量法计算被检定滴定管在标准温度20时的实际容量。i. 对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。5.4.2 分度吸量管和单标线移液管(衡量法)a. 将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm处,擦去吸量管流液口外面的水。b. 缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。c. 取一只容量大于被检吸量管容量的带盖的称量杯,称得空杯质量。d. 将流液口于称量杯壁接触,称量杯倾斜30,使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待 3 秒钟,随即用称量杯移去流液口的最后一滴水 珠(口端保留
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