柚子皮挥发油提取及成分测定教材

1、本 科 毕 业 设 计 （论 文）柚子皮挥发油提取及成分测定The extraction and content determination ofvolatile oil from Pomelo peel学 院 ： 化学工程学院专 业 班 级 ： 化学工程与工艺 DZ 化工 101学 生 姓 名 ： 王文静 学 号： 2012140043指 导 教 师 ：夏海涛（教授）2014 年 6 月毕业设计（论文）中文摘要柚子皮的挥发油提取及成分测定摘 要： 柚子皮挥发油的提取实验使用水蒸气蒸馏法，采用常温浸提技术，以 蒸馏水为浸提试剂，对影响挥发油提取量的因素进行研究。实验表明挥发油的 提取量主要取决

2、于浸提时间、料水比、提取时间等影响因素。通过一系列实验 表明， 在8小时的浸泡时间， 1:26g的料水比以及 12小时的提取时间的条件下， 提取的挥发油最多，是最适宜的实验提取条件。利用气相色谱质谱联用技术对 柚子皮化学成分进行分离鉴定 ,测定挥发油成分，分析挥发油化学性质。共检测 出62种不同组分，其中 31种组分占挥发油含量的百分之五十。其主要成分是 - 蒎烯、4, 4A, 5, 6, 7, 8-六氢-4, 4A-二甲基-6-（ 1-甲基亚乙基 ） -（ 4R-顺） -2（ 3H） -萘 酮、氧化芳樟醇、 （ E, E） -3, 7, 11, 15-四甲基-1, 6, 10, 14-十六碳

3、四烯 -3-醇。该论 文对于研究大规模提取柚子皮挥发油具有重大意义，对于挥发油的今后科研工 作更具有参考作用。为柚子皮挥发油的提取项目整体规划发展指明了方向。关键词： 柚子皮；挥发油；单因素；成分；气相色谱 -质谱毕业设计（论文）外文摘要The extraction and content determination of volatile oil from peelAbstract: The experiment of extracting the volatile oil from Pomelo peel is conducted to study the factors affectin

4、g the extraction of volatile oil with steam distillation using the normal temperature extraction technology. In the experiment, distilled water is used as extraction reagent. The results show that, the extraction duration is 12h, Extraction time is 8h, the ratio of material to water is 1:26, is the

5、best extraction conditions of the experiment. This essay also determines the composition of the volatile oil and its chemical properties are analyzed by GC-MS spectrometry. 62 peaks were isolated from the the volatile oil of artemisia anethifolia, and 31 compounds were identified, accounting for 50%

6、 of the ion peak. Their chemical constituents and relative contents were analyzed by GC- MS method. 62components were determined and 31compounds were identified in them,and they were 50. 0% ofthe total volatile oil.The main constituents are ?-pinene, 4, 4A, 5, 6, 7, 8-hexahydro-4, 4A-dimethyl-6 -( 1

7、-methylethylidene) -( 4R-cis) -2( 3H) -naphthalenone, linalool oxide, ( E, E) -3, 7, 11,15- tetramethyl-1, 6, 10, 14-Hexadecatetraen-3-ol.Key words: Crateva unilocularis; Univariate ; Ingredient ; GC-MC目录1 引言 1 1.1 柚子皮的概况 1.1.2 挥发油的概况 .21.3 实验方法 . 3 .2 挥发油提取实验 4.2.1 研究对象 4.2.2 仪器试剂 4.2.3 样品采集 4.2.4

8、空白对照组的测定 4.2.5 样品预处理 5.2.6 柚子皮中挥发油的提取步骤及含量测定 5.2.7 单因素实验 5.3 挥发油成分测定 9.3.1 仪器及测定条件 9.3.2 测定结果 0. .13.2 样品分析 0 .13.3 面积百分比报告 14结 论 1.8.参 考 文 献 2.1.第 1 页 共 25 页淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）1 引言1.1 柚子及柚子皮的概况柚子有的地方还叫胡柑、臭橙、臭柚、文旦、朱栾、香栾、苞、脬、条等 。 柚的种子是柚，里面有大量的蛋白质，脂肪油，粗纤维，黄柏酮，还有其他的组 分等。柑橘属的一种水果。柚子非常好吃可口，酸甜的味道，舒爽的口感,独特

9、的芳香 ,深受大家的厚爱，是各类的名贵的水果植物类的之一，而且多吃柚子也 有益于身体健康，其对于作为药物的作用有着不可估摸的价值。我国柚子, 大多数分散在广西、 福建、广东、等地理位置 , 资源非常的丰富， 其广泛的销售于全国， 属性寒的水果。 柚子的药用价值的体现， 主要表现在以下 几个方面： 第一，柚子中的果实含有像治疗糖尿病的胰岛素的组分， 所以糖尿病 患者可以多加食用。 第二，柚子中含有的组分可以促进伤口的愈合作用， 所以对 于治疗血液病中的败血病有着好的辅助的效果。第三，柚子中含有的组分皮甙， 可用于降低血液粘稠度，可以良好的防止中风和心脑血管的疾病的发生。第四， 柚子和橘核类的植物

10、具有相同的疗效，比如，促进消化，补血益气，消炎止痛， 促进肠胃道的蠕动等。柚子皮的的价值主要体现在一下几个方面： 第一，柚子皮中含有大量的挥发 油，这种挥发油散发的香气可以驱赶蚊虫的叮咬， 并且可以达到美容的效果。 第 二，柚子皮可以制作成柚子茶，柚子被切开以后，有柚子皮，白瓤，柚子肉，将 柚子皮与白瓤切成小丝状， 除去柚子肉中的核与皮， 捣碎，放入白糖与蜂蜜搅拌， 刚入冰箱即可。食用时，取二到三勺蜂蜜柚子茶，热水冲泡。第三，柚汁蜜膏： 柚子、蜂蜜、冰糖、姜汁。用小火煎熬成膏状，放入冰箱冷藏。每次一汤匙，开 水冲服。柚子汁蜜膏具备调度胃肠道，按捺怀胎吐逆等感化。第四，柚子皮可用 于冰箱除臭，将

11、柚子皮放入到冰箱中可以消弭冰箱中的异味。 。柚子皮的含有的成份的测定，在必然程度上都表了然柚子皮有很大的药效。 柚子的表皮含有的组分具备活性物资， 这些活性的物资具备不成估摸的药用功能 与保健的功能。活性的物资主要有如下：果胶，色素另有香精油。 还可以防治 害虫和杀戮各类害虫。 吃过的柚子的外表皮， 如不加以利用就会造成污染环境与 资源的大量浪费。柚子皮的挥发油的成份的检测与钻研， 有利于增进柚子皮的开辟和柚子皮挥 发油的操纵。故在尝试的组分的阐发过程当中，咱们主如果主如果操纵气相色 谱质谱联用的手艺来举行组分的分手与阐发。 故在实验的组分的分析过程。 得到 的结果是：在挥发油的总的组分中占据

12、百分之五十的组分为三十一种组分。淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）第 2 页 共 25 页1.2 挥发油概况挥发油的英文名字是 essential oils，挥发油俗称精油。挥发油具备挥发性， 是植物中的一种散发着芳香味。 挥挥发油不溶于水， 是油状物资的液体， 在水蒸 气下蒸发出来， 蒸发出来的精油是混合物， 具备多种成份挥发油的提取的方式此 刻首要详细的事水蒸气的蒸馏提取另有超临界 CO2 萃取等方式。 含有挥发油 的中草药很是多， 据统计有几百种中药植物内含挥发油。 亦多具芳香气， 特别是 芸香科，包罗 ;桔、橙、花椒等。菊科包罗：艾叶、茵陈篙、苍术、白术、木香 等。樟科包括 ;樟、

13、肉桂等 .中草药中含有的挥发油的作用包括：去异味，杀菌， 出汗等等各种作用。挥发油作为众多中草药的重要成分，具有很多疗效，例如：止咳化痰，抵抗 癌症，清热解毒，驱风平喘，抗菌抗病毒等等。挥发油的组分中占大部分的是萜 类成份，小份子脂肪族化合物与小份子芳香族化合物。 药理活性庞大多样， 具备 很大的医疗代价。 对于新药的研制与开发、 临床用药指导方案、 中医药理论发展 以及中医药现代化进程具有十分重要的意义。由于挥发油可以由大量不同的分子结合而成， 并且这些分子在造物主的 “撮 合”下呈现给我们一个完美的搭配比例。 这就使得我们身边的每一种植物都有其 特殊的一面， 所产生的奇妙作用也是令人赞叹的

14、。 良多的挥发油具备香气， 可以 调理人们的精神状态， 进步糊口质量。 女士们经常使用的香水就是提炼挥发油精 制而成的。此外，挥发油搭配一些药物，可以治疗许多疾病，让病人从病痛中缓 解，还可以预防许多传染病，杀死一些顽固的细菌、真菌、霉菌和病毒，加快细 胞的再生以及新陈代谢。 某些挥发油还可以在日常生活中起到 “杀毒小助手” 的 功劳，净化了空气，杀灭了细菌等 迈进，探索出了多种萃取方法，以此作为 原料发展了化学工业，提高了生产效率和水平，增加了产值，促进了就业。社会 的前进成长和科研的希望，挥发油功不可没。1.3 挥发油提取方法植物挥发油的提取方式有很多种， 提取方式和质料来历影响着植物挥发

15、油的 化学构成和含量的几多。 。影响着植物挥发油的组分和含量的原因是质料的分歧 或提取方式的分歧。 咱们从二个方面来团体斟酌， 构成也不全数不异。 所选择的 提取第一油性的性质部位， 第二植物挥发油的经济效应。 经由过程这二个方面来 肯定最得当的提取方式。尝试操纵的是同时蒸馏萃取法，是一种分手方式，主如果分手挥发性的和半 挥发性的物资。原理是利用通过蒸馏出的蒸汽与萃取的溶剂二甲苯融合在封闭的 挥发油提取器与冷凝管内。 每一个物资的组分在到达沸点时可以被蒸馏出来， 在淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）第 3 页 共 25 页蒸馏的过程当中， 沸点将连结稳定， 当某一族分彻底蒸发后， 温度升高

16、至留于瓶 中组分的沸点。 起首被蒸出来的是挥发性的成份， 随后在螺旋形的偏重管上构成 萃取，按照二者比重不同，二者分隔，尔后就能够收受接管萃取液了。同同时蒸 馏萃取法的长处是比传统的水蒸气蒸馏的方式， 少了良多歩骤， 节省了良多的尝 试的试剂与各类溶剂。 也提高了良多的效力与减少了良多丧失。 同时蒸馏萃取法 疗养良多局限性， 因为萃取的过程当中的温度相称高， 故在提取挥发油的过程当 中的挥发油的纯度疗养所降落。 本篇论文采用同时蒸馏萃取法提取柚子皮的挥 发油，充分探索研究了挥发油的提取工艺， 并且在实验过程中， 采用气相色谱质 谱联合用法对实验原料挥发油的组分含量进行测定， 对于柚子皮的挥发油

17、的开发 和利用提供了方向和依据，对于产品的前景和经济价值具有不可估量的重要性。第 4 页 共 25 页1mL 的二甲苯，作为放入挥发25000mL，蒸馏时间为 8 小时，第一步是洗净：将样品柚子皮带回实验室后，洗净除去杂质。第二步是干燥：淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）2 挥发油提取实验2.1 研究对象我国柚子资源丰富 , 普遍散布于广东、 广西、福建等地 , 发卖广泛全国各地。 这次试验的对象是： 柚子的主要产地的梅州市。 选取的是没有虫子叮咬， 没有腐 烂裂痕的洗干净的柚子皮。本次的毕业论文选择了柚子皮为研究对象，不同提取时间，对不同物料比， 不同浸泡时间等单因素中挥发油含量进行了分

18、析与研究 13。2.2 仪器试剂2.2.1 主要药品 蒸馏水 二甲苯2.2.2 主要仪器BS210S电子天平 （MAX=210g d=0.01mg） （超等双杠杆电子传感器）江苏赛多利斯天平有限公司 202-1-S电热恒温鼓风干燥箱上海市跃进医疗器械厂S2-8-10箱式电阻炉（ SX2系列 1000-1600箱式电阻炉为周期功课式电 炉，可供工矿企业、 科研单位等实验室做化学分析、 物理测定和一样平常小型钢 KDM 型控温电热套（产物适用范围：调温电热套）Agilent 7890A/5975C 气 -质联用仪武汉市百奥凯米科技有限公司2.3 样品采集样品： 2013年 9月上旬采自梅州市。2.

19、4 空白对照组的测定萃取剂是二甲苯。使用移液管移取含量为： 油测定器内，在蒸馏瓶中放入蒸馏水，含量共计 读出二甲苯剩余量 0.81mL。2.5 样品预处理利 用 托 盘 放 入 到 电 热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱 中 60 恒 温 干 燥 48h第 5 页 共 25 页淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）第三步碾碎：用碾砵把样品碾碎过 40 目，密闭避光保存备用 142.6 柚子皮中挥发油的提取步骤及含量测定2.6.1 柚子皮挥发油的提取步骤 提取挥发油的方式是根据中华人民共和国药典关于挥发油测定方式的概述 来提取挥发油的。 所拔取的萃取剂是二甲苯， 是因为挥发油提取的含量少， 不容 易

20、提取，并且不容易测定。 二甲苯的放入时候是在尝试开始时， 在尝试到达回流 时，利用移液管移取少许的二甲苯放在烧杯中。 。实验过程：是用电子称称取已加工的柚子皮的重量为 30.00 g， 放入到 1 L 蒸馏烧瓶中， 按实验中的料水比含量加入一定量的蒸馏水到蒸馏烧瓶中，浸泡 一定时间， 水蒸汽蒸馏一定时间。 最后得到的是淡黄色的透明并有特殊香味液体 15 。末了，采取 GC - M S 联用手艺，对挥发油的成份举行深度阐发。柚子皮的挥发油含量的测定挥发油含量 mL= 实验读出的含二甲苯挥发油量 mL 空白对照组二甲苯量 mL2.7 单因素实验实验是选择用三个因素作为实验的单因素的实验 16，通过

21、每组的实验得出 的数据，并对每一组的实验进行处理并分析。 分析的出来的结果使用相应的图表 及文字进行描述与概述（1）提取时间作为单因素 此单因素总共分为五组实验，变量为每组的时间。不变量是其他的条件是： 所选择的样品是在 40目筛的条件下提取的、所浸泡的时间为 8 个小时、料水比 是 1:10。在此条件下进行实验。对所进行的五组实验进行数据分析。从图可以看出在 4小时到 12小时之间挥发油量随着提取时间的增长而变大， 在提取 12h 个小时的时候挥发油含量最高。 故可以看出提取时间对挥发油产量影 响很大，因此以后提取时间选定为 12h。（2）浸泡时间作为单因素此单因素总共分为五组实验， 变量为

22、浸泡时间。 不变量是其他的条件是： 所 选择的样品是在 40 目筛的条件下提取的、提取的时间相同、料水比是 1:10。在 此条件下进行实验。对所进行的五组实验进行数据分析。从表 2及图 2上都可以看出，浸泡时间对挥发油的提取率的影响还是相对比 较大的17。在 4 小时和 8 小时之间挥发油的挥发油量相对比较高也比较稳定， 在第 6 页 共 25 页淮海工学院二一四届本科毕业设计(论文)表1 提 取时 间的 单因 素样品提取时间( h)含二甲苯挥发油量 (mL)挥发油量 (mL)柚子皮41.130.32柚子皮51.140.33柚子皮61.150.34柚子皮71.160.35柚子皮81.170.3

23、6柚子皮91.180.37柚子皮101.190.38柚子皮111.200.39柚子皮121.210.40图 1 提取时间的单因素8 小时到 12小时之间随着时间的增长挥发油含量明显降低，随后趋于平稳。不 同的浸泡时间含挥发油量差别还是比较显著的，在 8 小时提取得到挥发油量最 高。因此浸泡时间选定为 8 小时为宜。(3) 料水比作为单因素 料水比单因素是分五组提取的，每组料水比不同，分别为 1:10、单位 1:15、 1:20、1:25、1:30m/L。提取时间、料水比以及样品过 40 目筛这三个提取条件均淮海工学院二一四届本科毕业设计(论文)第 7 页 共 25 页相同的情况下提取的。 从表

24、 5 可以看出，不同的料水比对挥发油量的影响还是比 表 2 浸 泡时 间单 因素样品 浸泡的时间( h) 含二甲苯挥发油量 (mL) 挥发油的量( mL )柚子皮41.130.32柚子皮51.140.33柚子皮61.160.35柚子皮71.160.35柚子皮81.170.36柚子皮91.150.34柚子皮101.130.32柚子皮111.120.31柚子皮121.110.30图 2 浸 泡时 间单 因素表3 料水 比单 因素样品 料水比 (g/mL) 含二甲苯挥发油量 (mL) 挥发油量 (mL)柚子皮1:101.120.31柚子皮1:151.150.34柚子皮1:201.170.36柚子皮1

25、:251.190.38第 8 页 共 25 页柚子皮1:301.210.40淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）图 3 料水比单因素 较大的，从图 3 及表 3还可以看出，在 1:10到 1:30的料水比之间，随着水的增 加，得到的挥发油量也得到稳步的增加， 最后增长率变小而后趋于平稳。 从图表 可以看出在 1:30 的料水比下挥发油的挥发油量最大 18。鉴于能耗的影响因素， 所以选择料水比 1:25（g/mL ）比较合适。淮海工学院二一四届本科毕业设计(论文)第 9 页 共 25 页3 挥发油成分测定3.1 仪器及测定条件3.1.1 气 相色 谱条 件采用HP-5MS 弹性石英毛细管(0.

26、25mm30mm0.25 m) 的色谱柱 ； 选择高纯氮气为载气，柱前压为47kPa, 分流比为30:1，住流量为1.0 mL/min ，进样口温度为250。 而关于程序升温，从10/min 的速率 升至150 /min ，保持5min 当初始温度为60时 ，保持 一分钟 ，再以 4/min 的速率升至120 ，继续以10 /min 的速率升至250 /min, 保持 三分钟。3.1.2 质 谱条 件电子源：进样量：1.0l。检索数据库为NIST 标准谱库，采用面 积归一 化法 计算 树头 菜 各成 分相 对含 量。 当电 子轰 击( EI)离子 源 ， 电子能量70eV ，质量扫描范围40-

27、400V ，电子倍增器电压1.5kV ，全 扫描方式。3.1.3 数 据分 析库定性分析通过HP-MSD 化学工作站检索NIST 标准质谱图库，定量 分析通过HP-MSD 化 学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行 计算， 求出 化学 成分 的 峰面 积相 对百 分含 量19。同时 结合 结合 有关 质谱图文献解析，确定柚子皮的 挥发油的化学成分。3.2 测定结果柚子皮的挥发油分析结果表明 , 共检测出 62 个峰, 鉴定出 31化合物, 占挥 发油组分总量的 50. 0%。除去了二甲苯，主要成分是 蒎烯、 4, 4A, 5, 6, 7, 8- 六氢- 4, 4A-二甲基-6-(1- 甲基

28、亚乙基 ) - ( 4R- 顺)-2( 3H) - 萘酮、 氧化芳樟醇、 (E,E)-3, 7, 11, 15- 四甲基-1, 6, 10, 14- 十六碳四烯-3-醇。3.2 成分分析本次实验利用同时蒸馏萃取法分析了柚子皮的挥发油成分。 实验过程中宫检 测出 31 个色谱峰以及所相对应的质谱峰。结合相关文献以及人工图谱的解析， 并且检索标准质谱图库系统， 互相核对， 可以确定各个色谱峰。 分析其中的化学 成分，鉴定出了 31种化合物主要成分是 蒎烯、 4, 4A, 5, 6, 7, 8-六氢- 4, 4A-二 甲基-6-(1- 甲基亚乙基 ) - ( 4R- 顺)-2( 3H) - 萘酮、

29、氧化芳樟醇、 (E,E)-3, 7, 11, 15- 四甲基-1, 6, 10, 14- 十六碳四烯-3-醇、2-乙烯基-1, 1-二甲基-3-亚甲基环己 烷、橙花叔醇, 3, 7, 11-三甲基-1, 6, 10-十二烷三烯 -3-醇、( E, E ) -3, 7, 11, 15-四甲第 10 页 共 25 页淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）图 4 柚子皮挥发油总离子流图第 11 页 共 25 页淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）基-1, 6, 10, 14-十六碳四烯 -3-醇。所鉴定出来的化合物含量占据挥发油总量的百 分之五十。 其中，含有大量的萜类以及烷烃类。 这些萜类化合物

30、功效众多， 例如， 消炎镇痛，止咳化痰，发汗驱风等。 对于医药领域的研究和发展具有重要的意义 和借鉴作用。本次研究首次利用 GC-MS 对柚子皮挥发油进行分析并鉴定，为深度开发该 植物及其质量提供了必要的基础数据 24 。同时柚子皮挥发油含量及其组成应与柚子的所分布地区的温度、 降雨量、和 气候等有着不同的关系， 同样也有可能跟仪器设备的灵敏度差异检测、 样品的贮 存环境等有关。表 4 柚子皮挥发油化学成分分析结果序号化学成分分子式相对含分子量量1- 蒎烯C10H161360. 822- 蒎烯C10H1613624. 463氧化芳樟醇C10H18 O21706. 6743- 甲基- 四氢呋喃C

31、10H14O1500. 2953, 7- 二甲基-1, 6- 辛二烯-3- 醇C10H18O1540. 6062-乙烯基-1, 1- 二甲基-3- 亚甲基 环己烷C11H181500. 1174- 甲基 -1-（ 1- 甲基乙基 ） -3- 环己 烯-1- 醇C10H18O1540. 188正辛酸C10H16 O21440. 0392-甲基-5-（ 2- 丙烯基） -2- 环己烯 -1- 醇乙酸酯C10H16 O1520. 41102- 甲基 -5-（ 1- 甲基乙烯基 ） -2- 环 己烯 -1- 醇C10H16 O1520. 12113, 7- 二甲基-2, 6- 辛二烯-1- 醛C10H

32、16 O1520. 0612十一醛C11H22O1700. 01131-甲氧基-4-（ 1- 丙烯基） 苯C10H12 O1480. 03144- 乙烯基 -3-（ 1- 甲基乙烯基 ） -1-（ 1- 甲基乙烯基 ） 环己烷C15H242040. 2415（ Z） -3, 7- 二甲基 -2, 6- 辛二烯 -1- 醇乙酸酯C12H20O21960. 0216己酸己酯 , 己酸正己酯C12H24O22000. 1217石竹烯C15H242040. 3218异长叶烯C15H222020. 2819硫丁羟酸甲酯C8H16OS1600. 1320橙花叔醇 , 3, 7, 11-三甲基-1, 6,1

33、0- 十二烷三烯 -3- 醇C15H26O2220. 24211-（ 4- 甲氧苄基 ） -3, 3- 二甲基二 氮环甲烷C11H16N2O1920. 10221, 6, 6- 三甲基-7-（ 3- 酮基-1- 己 烯） -3, 8- 二氧杂三环C13H16O42360. 0123金合欢醇, ( 2E, 6E) -3, 7, 11- 三甲基-2, 6, 10- 十二碳三烯 -1-醇C15H26O2220. 02淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）第 12 页 共 25 页24- 白菖考烯C15H202000. 0925( -) - -pan fs insenC15H242040. 4326三

34、十七醇C37H76O5360. 0827( E, E ) -3, 7, 11, 15-四甲基-1, 6, 10, 14- 十六碳四烯 -3- 醇C20H34O2901. 45284, 4A, 5, 6, 7, 8-六氢-4, 4A -二甲基-6-( 1-甲基亚乙基 ) -( 4R- 顺) -2( 3H) - 萘酮C15H22O2188. 9829 1S -( 1 , 2 , 4 ) 1- 乙 烯基 -2, 4- 双( 甲基乙烯基 ) 环己 烷C15H242040. 1630( E) -3, 7- 二甲基 -2, 6- 辛二烯 醛C10H16O1520. 0631辛酸己酯C14H28O22280

35、. 08淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）第 13 页 共 25 页3.3质谱解析3.3.1 醋酸仲丁酯图 5 醋酸仲丁酯 2.833s 时物质的质谱图淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）第 14 页 共 25 页由图 5 可得出： m/z=101 为柚子皮中对醋酸仲丁酯的分子离子峰。讨论认为 碎片峰 m/z=56 为柚子皮挥发油中醋酸仲丁酯部分。 相对丰度同时可以达到 100% 3.3.2 1 - 环己基-2 - 丙烯-1 - 醇图 6 1 - 环己基-2 - 丙烯-1 - 醇3.275s时物质的质谱图解析：由图 6 可得出： m/z=122 为柚子皮中 1 - 环己基-2 - 丙烯-

36、1 - 醇 的分子离子峰。 经过讨论分析认为碎片峰 m/z=55 为柚子皮挥发油中 1 - 环己基 -2 - 丙烯-1 - 醇断裂出来的部分。相对丰度同时可以达到 100%。3.3.3苄基甲基甲醇图 7 苄基甲基甲醇 气谱图中 3.342s 时物质的质谱图解析：由图 7 可得出： m/z=136为柚子皮中苄基甲基甲醇的分子离子峰。经 过讨论分析认为碎片峰 m/z=92 为柚子皮挥发油中苄基甲基甲醇断裂出来的部 分。相对丰度同时可以达到 100%。3.3.4 醋酸丁酯解析：由图 8 可得出： m/z=101为柚子皮中醋酸丁酯的分子离子峰。经过讨 论分析认为碎片峰 m/z=56 为柚子皮挥发油中醋

37、酸丁酯断裂出来的部分。相对丰 度同时可以达到 100%。3.3.5 二乙基3,3 -硫代二丙酸淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）第 15 页 共 25 页图 8 异丙苯 5.433s 时物质的质谱图图 9 二乙基 3,3 - 硫代二丙酸 9.167s 时物质质谱图解析：由图 9 可得出： m/z=143为柚子皮中的二乙基 3,3 - 硫代二丙酸分 子离子峰。经过讨论分析认为碎片峰 m/z=55 为柚子皮挥发油中二乙基 3,3 - 硫 代二丙酸分裂出来的的部分。相对丰度同时可以达到 100%。3.3.6 1 - 甲基-4 - （丙-1 - 烯-2 - 基）乙酸环己酯图10 1- 甲基-4-

38、（丙-1 - 烯-2 - 基）乙酸环己酯 9.333ss 时物质的质谱图第 16 页 共 25 页淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）解析：由图 10 可得出： m/z=121为柚子皮中 1 - 甲基-4 - （丙 -1 - 烯-2 - 基）乙酸环己酯的分子离子峰。经过测定可以认为碎片峰 m/z=68 为柚子皮挥 发油中 1 - 甲基-4 - （丙-1 - 烯-2 - 基）乙酸环己酯断裂出来脱掉的部分。 相对丰度同时可以达到 100%。第 17 页 共 25 页淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）结论这次提取挥发油的实验，采取单因素法来找出影响提取率的几个原因，从而 可以对确定影响比较大的

39、三个原因的最优工艺条件进行验证。 得出最优的工艺条 件为： 8 小时的浸泡时间， 12 小时的提取时间， 1:25g的料水比。本课题采用水煮法提取柚子皮挥发油， 实验条件温和， 可以很大简化后期柚 子皮挥发油的分离纯化工艺，得到较为纯净的柚子皮的挥发油。经过气相色谱 - 质谱联用仪的分析结果表明 , 共检测出 62 种组分, 鉴定了其中的 31 种组分 , 占 挥发油组分总量的 50. 0%。主要成分是 蒎烯、 4, 4A, 5, 6, 7, 8-六氢- 4, 4A-二 甲基-6-（1- 甲基亚乙基 ） - （ 4R- 顺）-2（ 3H） - 萘酮、 氧化芳樟醇、 （E,E）-3, 7, 11

40、, 15- 四甲基-1, 6, 10, 14- 十六碳四烯-3-醇。这项实验研究为柚子皮的整体规划和 利用开发指明了方向。第 18 页 共 25 页淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）结论通过本次毕业论文的实际操作， 实验的操作， 包括文献资料的查找， 产品的 检测与分析， 以及实验过程中遇到的问题和问题的解决等各个方面， 对本人都提 出了新的要求， 让我的能力得到充分的培养和检验以及进一步提升， 同时也使我 在大学四年中所学的知识得到了巩固和运用， 是一次非常难得的理论知识和实践 操作相结合的大检验， 让我清楚的认识到自己的优点和不足， 我在以下几个方面 受到了的启示：（1）在做实验前，

41、一定要充分的收集搜索各种有用的信息资料及相关文献， 并且，要对搜集的资料进行整合分析， 然后加以利用。 通过查阅各种文献资料可 以对实验进程有一个总体的规划和前瞻， 可以避免一些失误， 可以为在实际操作 中遇到的问题提供解决的思路， 从而提高工作效率， 降低了工作失误。 资料的收 集要利用各种媒介，例如各种工具书，网络，期刊等。（3）动手进行实验之前必须要有非常完整的实践计划， 避免因盲目的进行， 给实验过程造成不必要的麻烦， 试验性的实验也应该有针对性和目的性， 减少做 无用功，浪费时间和精力。（2）对待文献资料中与实验操作出现的不一致的信息要进行分析，要敢于 提出问题方可更好地解决问题。

42、不能过分的相信文献资料， 还要及时的多和导师 及同学进行交流，导师的精心指导和同学的帮助建议对本人工作的顺利完成起了 重要作用。（4）应尽可能多地掌握一些化学分析方法，学会运用一些化学软件对实验进行优化分析和计算第 19 页 共 25 页淮海工学院二一四届本科毕业设计（论文）致谢历时将近三个多月的时间努力， 在导师和同组同学的帮助下， 我完成了毕业 论文。在写论文的过程中遇到了很多的困难和障碍， 是在同学和老师的帮助下度 过了。在此，强烈的感谢夏海涛老师和刘玉芬老师对我的无私的耐心指导和帮助， 不厌其烦的对论文进行修改和改进。 再次对老师表示同时由衷的感谢。 此外，在 图书馆查资料期间， 图书

43、馆的老师也给我提供了很多方面的支持。 我也十分感谢 同组同学郑雨、陈倩云、范雅静等给予我的帮助。由于我的自身专业知识基础不够扎实，所以在研究方法和研究思路上存在盲 点。夏老师耐心的对我进行点拨，耳提面命，循循善诱，让我豁然开朗，使我在 挥发油提取工艺的环节有了自己独到的理解与思考。 我的同组同学对于我的论文 完成也起到了莫大的帮助。尤其是在实验阶段，数九寒天，日复一日。但同学们 都咬紧牙关，鼓励我，鞭策我，在我困惑的时候帮助我。我要感谢母校，感谢学院实验室的工作人员，感谢帮助过我的师生，有了你 们的关心， 我一步一步的走向成功！ 感谢这篇论文所涉及到的各位学者。 本文引 用了数位学者的研究文献

44、， 如果没有各位学者的研究成果的帮助和启发， 我将很 难完成本篇论文的写作。 感谢我的同学和朋友， 在我写论文的过程中给予我了很 多你问素材，还在论文的撰写和排版灯过程中提供热情的帮助。由于我的学术水平有限，所写论文难免有不足之处，恳请各位老师和学友 批评和指正！第 20 页 共 25 页淮海工学院二一四届本科毕业设计(论文)参考文献 1 中国植物会 ,中国植物志， 第 43(2)卷 M 北京 :科学出版社， 1900:187 2 徐泽敏 , 殷涌光 . 柚皮的综合利用 J . 食品研究与开发 , 2007, 28( 1) : 176 177. 3 卢志强 , 娄红祥 . 蛇苔挥发油化学成分研

45、究 J . 天然产物研究与开发 , 2004,16( 2) : 133. 4 杨荣华 . 柚子果皮油挥发性成分的气相色谱 - 质谱分析 J . 分析化学研究简 报, 2001, 29( 3) : 313316.5 黄宗锈，陈冠敏，黄佳宁，等枸杞粗挥发 油对化学性肝损伤保护作用 J预防医学情报杂志， 2005，21(1)：3739 5 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 (一部) S.2010 年 版.北京： 中国医药科技出版社， 2010： 附录 63. 6 林正奎， 华映芳 .中国特有沙田柚果皮精油化学成分研究J. 植物学报，1989， 31 ( 1) ： 73.8 王建华，王汉中，张民，等枸杞挥发油延缓 衰老的作用 J营养学报， 2002， 24(2)：189194 7 董群,郑丽伊,方积年.改良的苯酚 -硫酸法测定挥发油和寡糖含量的研究 J.中 国药学杂志 ,1996,31(9):550553. 8 赵鹏，杨玉英半乳糖制备亚急性衰老动物模型的可行性 J 中国食品卫 生杂志， 1999，11(