室内环境(空气)检测培训20140714

1、民用建筑工程室内环境检测 空气中的甲醛、氨、氡、苯、TVOC 卢凌寰 广西建筑科学研究设计院 目录 一检测目的、依据及范围 二常见污染物来源及危害 三民用工程室内环境分类及限量 四抽样方法及要求 五分光光度计的原理及组成 六室内空气中氡浓度的检测 七室内空气中甲醛浓度的检测 八室内空气中氨浓度的检测 九气相色谱的原理及组成 一室内空气中苯浓度的检测 一一室内空气中TVOC浓度的检测 一、检测目的、依据及范围 检测新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境污染控制是否能满足有关规定， 预防和控制室内环境污染，保障人体健康。 民用建筑工程室内环境污染控制规范GB 50325-2010（2013年版）

2、GB/T 18204.262000公共场所空气中甲醛测定方法 GB/T 18204.252000公共场所空气中氨测定方法 一、检测目的、依据及范围 本规范适用于新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境污染控制，不适用于工 业建筑工程、仓储性建筑工程、构筑物和有特殊净化卫生要求的房间。也不适用 于民用建筑工程交付使用后，非建筑装修产生的室内环境污染控制。 本规范是国家的强制性标准，必须强制执行。 二、常见污染物来源及危害 氡氡：放射性气体，存在于建材及土壤中，放射性（白血病）； 甲醛甲醛：室内环境主要污染物之一，来源于人造板、涂料、壁纸、粘结剂、汽车尾 气等，对眼睛、呼吸系统具有刺激作用，致癌；

3、氨氨：来源于混凝土外加剂、板材等，刺激呼吸系统； TVOCTVOC（总挥发性有机化合物）:沸点50250oC各种有机化合物，来源于汽车尾气、 有机溶剂、建筑材料、装饰材料等，危害为臭味不舒适、感觉性刺激、过敏、炎 症、神经毒性等； 苯苯：室内环境主要污染物之一，来源于油漆、装饰材料粘结剂等，致癌。 三、民用建筑工程室内环境分类及限量 民用建筑工程按不同的室内环境要求分为以下两类： 类民用建筑工程： 住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程； 类民用建筑工程： 办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、 公共交通等候室、餐厅、理发店等民用建筑工程。 三、民用建筑

4、工程室内环境分类及限量 污染物污染物 类民用建筑工程类民用建筑工程 类民用建筑工程类民用建筑工程 氡（氡（Bq/m3） 200 400 甲醛甲醛 （mg/m3） 0.08 0.1 苯（苯（mg/m3） 0.09 0.09 氨（氨（mg/m3） 0.2 0. 2 TVOC（mg/m3） 0.5 0.6 1 污染物浓度测量值，除氡外均指室内测量值扣除同步测定的室外上风向空气测量值（本 底值）后的测量值。 2 判定采用全数值比较法。 三、民用建筑工程室内环境分类及限量 检测结果不合格时，应查找原因并采取措施进行处理。 对不合格项进行复检，抽检量应增加1倍，并应包含同类型房间及原 不合格房间。再次检测

5、结果全部符合时，应判定为合格。 室内环境质量验收不合格的民用建筑工程，严禁投入使用。 四、抽样方法及要求 抽检数量不得少于5% 有样板间且检测结果合格的，抽检数量减半 并不得少于3间 现场检测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.81.5m。检测点应均匀分 布，避开通风道和通风口。 对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转的条件下进行； 对采用自然通风的民用建筑工程，苯、TVOC、甲醛、氨检测应在对 外门窗关闭1h后进行。氡在房间的对外门窗关闭24h以后进行。 装饰装修工程中完成的固定式家具，应保持正常使用状态。 五、空气中氡浓度的检测 n所选用方法的测量结果不确定度不应大于25%

6、 n方法的探测下限不应大于10Bq/m3。 光源 l在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射，有足够的辐射强度和良好 的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。 l热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯，钨灯和碘钨灯可使用的范围 在3402500nm ； l气体放电光源用于紫外光区，如氘灯。它可在160375 nm范围内产生连续光 源。氘灯的灯管内充有氢的同位素氘，它是紫外光区应用最广泛的一种光源 单色器 作用：从光源的复合光中分出单色光的光学装置，其主要功能应 该是产生光谱纯度高、色散率高。单色器的性能直接影响入射光 的单色性。 单色器由入射狭缝、准直镜、色散元件、出射狭缝等几个部分

7、组 成。 其核心部分是色散元件，起分光作用。主要由两道全息刻线光栅 组成。光栅是利用光的干涉和衍射作用制成的。可用于紫外、可 见和近红外光谱区域。 狭缝 在决定单色器性能上起着重要作用，狭缝宽度过大时，单色 性差；宽度过小时，又会减弱光强 吸收池 吸收池用于盛放分析试样，一般有 石英和玻璃材料两种。 石英池适用于可见光区及紫外光区， 玻璃吸收池只能用于可见光区。 为减少光的损失，吸收池的光学面 必须完全垂直于光束方向。 检测器 常用的检测器有光电池和光电倍增管等。 硅光电池对光的敏感范围为190-1100nm。但由于容易出现疲劳效应而只 能用于中低档的分光光度计中。 光电倍增管是检测微弱光最常

8、用的光电元件，它的灵敏度比一般的光电 池要高200倍，因此可使用较窄的单色器狭缝，从而对光谱的精细结构有 较好的分辨能力。 分光光度计的原理及组成 1、物质对光的选择性吸收 物质对光的吸收是选择性的，利用被测 物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性，这 就是光谱法的基础。 2、朗伯-比尔定律： 当一束平行单色光通过含有吸光物质的 稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层 厚度乘积成正比。 3、 光线照射物体时遵循： 入射光=反射光+透射光+吸收光 入射光 I0 透射光 I1 光程长 自光源 透射率 T=I0/I1 400nm甲醛波长-吸收曲线800nm 六、空气中甲醛浓度的检测 酚试剂法：空

9、气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪是酸性溶液中被高铁离子氧化， 形成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 现场简便取样仪器检测方法，甲醛简便取样仪器应定期进行校准，测量结果在 0.010.60mg/m3测定范围内的不确定度应小于或等于20%。 甲醛标准曲线的制作 1 1、采样、采样 用一个内装5mL酚试剂吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L， 并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品应在24h内分析。 2 2、样品测定、样品测定 从现场用大气采样器采样后，将样品溶液全部转入比色管中用少量吸收液洗吸 收管，合并使总体积为5mL。加入显色剂1%硫酸铁铵溶液、摇匀放置15min

10、。测定吸 光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空 白的吸光度（A0）用蒸馏水作为参比分别测量样品溶液的吸光度。 3.空气中甲醛浓度计算 C空气中甲醛浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bg计算因子，g/吸光度； V0换算成标准状态下的采样体积，L。 0 0 V BAA C g 七、空气中氨浓度的检测 靛粉蓝法：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与 水杨酸生成蓝绿色的靛粉蓝染料，根据颜色深浅，比色定量。 氨的标准曲线 测试氨含量为测试氨含量为0 0、0.500.50、0.0100.010、3.003.0

11、0、5.005.00、7.007.00、10.00 10.00 g g共共7 7个点个点 斜率斜率b b为为0.0810.0810.0030.003吸光度吸光度/ / g g氨，相关性要氨，相关性要3 3个个9 9 1 1、采样、采样 内装10mL稀硫酸吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，并记 录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下保存，于24h内分析。 2 2 样品测定样品测定 将由大气采样器采集的样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管， 合并，使总体积为10mL。 在样品中加入0.50mL水杨酸溶液，再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和 0.10mL次氯

12、酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。 用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度 。在 每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。 3 空气中氨浓度计算： 式中：C空气中氨浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bs计算因子，g/吸光度； V0标准状态下的采样体积，L。 0 0 V BAA C s 八、气相色谱基本原理 基本组成 气路系统（载气源、减压阀、净化器、稳压阀、压力表、针形阀、流量计） 进样系统（气化室） 分离系统（色谱柱） 信号检测系统（检测器） 数据记录、处理系统（色谱工作站） 八、气相色谱基本原理 1、色谱法

13、概述 n色谱法是一种分离技术 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色 谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体 或液体），称为流动相。 n流动相（N2）载着样品通过色谱柱内的填充物（固定相）时，样品中的组分 在流动相和固定相之间连续移动多次进行重复分配平衡。 n各组分的物化性质、几何结构不同，在两相间的分配比不同，沿着色谱柱运 动的速度就不同。 n经过适当长度的色谱柱后，各组分拉开一定距离，先后从柱后流出进入检测 器，产生的离子流讯号经放大后，在记录仪上描绘出各组分的色谱峰 2、气相色谱组成 载气系统载

14、气系统 进样系统进样系统 分离系统分离系统 检测和检测和 记录系统记录系统 温控系统温控系统 50m,0.32mm石英柱 FID （1）载气 n根据所使用的检测器类型而选择 n惰性 n干燥 n纯净 纯度：99.999%以上 检测器检测器载气载气H2HeN2Ar TCD ECD Ar+5%CH4 FIDX NPDX FPDX 注：注： 表示推荐，表示推荐，X X表示不推荐。表示不推荐。 （2）进样器 （3）色谱柱 填充柱 仅用于特定的应用，如永久 气体分析 开管毛细管柱 一般为熔融石英制成，内径 0.05-0.75mm,柱长可达150 米 柱分离指标 柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力 分离度：色谱柱

15、将两个峰彼此分开的能力 选择性：色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力 优 差 柱温的选择 柱 温 柱效 分离时间 分离度 n 柱温应控制在固定液的最高使 用温度和最低使用温度范围之 内。 n 使最难分离的组分有尽可能好 的分离前提下，采取适当低的 柱温，但以保留时间适宜，峰 形不拖尾为度。 n 柱温一般选择在组分平均沸点 左右。 n 组分复杂，沸程宽的试样，采 用程序升温。 程序升温50250，8/min恒温150 正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较 色谱柱的维护 正确老化色谱柱 色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用； 老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减

16、少柱流失，老 化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。 按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化 色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约10， 保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。 （4）检测器 热导检测器(TCD）、电子捕获检测器（ECD)、氮磷检测器（NPD)、 火焰光度检测器（FPD)、原子发射检测器（AED)、ect 氢火焰离子化检测器（FID) FID检测器 氢火焰离子化检测器（ flame ionization detector ） 破坏性，质量型检测器。 氢火焰中燃烧产生大量碳正离子， 被收集后形成检测器信号。是有 机化合物检测常用的检测器。 F

17、ID参数的设置 推荐流量 推荐的检测器温度 250 如果检测器温度150 ，火焰将无法点燃 检测器温度应高于炉温50 气体类型推荐的流量范围典型流量 氢气24-60ml/min30ml/min 空气200-600ml/min300ml/min 柱流量与尾吹气加和10-60ml/min25ml/min FID点火故障 气体问题 u 空气氢气比例不合适 u 氢气纯度不够 u 尾吹气或载气流量过大 硬件问题 u 点火线圈故障 u 喷嘴或线圈堵塞 u 检测器积水 u 安装错误 设置问题 u 点火补偿值设置不正确 u 温度设置不正确 u 使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭 3、色谱曲线 n不同的色谱峰对应

18、不同的组分 n可得到不同组分保留时间和峰面积信息 n保留时间定性；峰面积定量 4、常用的定量方法 （1）归一化法 （2）外标法(校准曲线法) （3）内标法 九、空气中苯浓度的检测 GB 50325-2010 附录G的规定 原理 空气中苯用活性炭管采集，然后 经热解吸，用气相色谱法分析，以 保留时间定性，峰面积定量。 1 1、采样、采样 1）在0.5L/min的流量范围内，用皂膜流量计校准采样系统的流量，采集约10L空 气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。 2）取下吸附管密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。 样品可保存5天。 3）采集室外空气空白样品，应与采集室内空气

19、样品同步进行，地点宜选择在室外 上风向处。 2 2、色谱分析、色谱分析 解析温度： 300-350 色谱条件： 毛细柱温度60 ； 检测室温度250 ； 进样器温度250 ； 载气氮气。 3 3、计算、计算 1 1 所采空气样品中苯的浓度，应按下式计算：所采空气样品中苯的浓度，应按下式计算： 式中 Cm所采空气样品中苯浓度（ mg/m3）； mi样品管中苯的量（g）； m0未采样管中苯的量（g）； V空气采样体积（L）。 2 2 空气样品中苯的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度：空气样品中苯的浓度，应按下式换算成标准状态下的浓度： 式中 Cc标准状态下所采空气样品中苯的浓度（mg/m3）； p采样时采样点的大气压力（kPa）； t采样时采样点的温度（）。 十、空气中TVOC浓度的检测 TVOC（Total Volatile Organic Compound）总挥发性有机物为250以下的 有机挥发物的合称。 方法依据GB 50325-2010 附录G。 对苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十 一烷定量。 其余峰按甲苯记。 TVOC标准曲线 在100mL/min的氮气通过吸附管条件下，将各组分含