反应系统首次开工(1)

1、加氢裂化装置反应部分 首次开工方案 加氢裂化装置反应部分 首次开工方案 一、反应系统开工前的检查 二、开工吹扫 三、氮气气密、热氮联运 四、催化剂装填 五、催化剂干燥和高压系统气密 六、急冷氢和紧急泄压试验 七、催化剂预硫化 八、反应系统低氮油钝化及切换蜡油 新建装置开工准备阶段的主要工作 中交验收前：装置进行全面吹扫、水冲洗、单机试运、烘炉、仪表和 ESD的调校、反应系统初气密； 中交后：水联运、冷油运、热油运、反应热油氮联运、催化剂装填、 氮气气密、氢气气密、催化剂硫化、钝化及原料油的切换等。 反应系统首次开工方案 一、反应系统开车前的检查 塔类、容器类的检查 按系统检查的内容检查。 检查

2、安全阀是否按设计要求定压，有无铅封，手阀是否全开。 各平台梯子是否牢固。 顶放空是否接好。 检查各开口、法兰、螺栓是否把紧、满扣，垫片材质是否合适，有无偏斜、松 驰。 检查各附件(压力表、温度计、液面计、安全阀、放空阀、单向阀及消防系统) 是否齐全，安装是否符合要求。 检查所属阀门规格，型号是否符合工艺要求，注意阀盖垫片是否合适，盘根是 否压满，材质是否符合要求，开关是否灵活。 检查塔盘安装质量，塔盘及各支撑结构与塔体连接焊缝是否符合要求，塔盘是 否平整，塔盘上的活动部件是否灵活，各塔盘部件安装是否符合工艺设计要求， 各填料是否填实，槽盘液体分布器的水平度是否符合要求。 塔内、容器内的杂物是否

3、全部清理干净，各出口过滤网、进口防冲设施是否符 合设计要求。 容器内的构件是否按生产要求安装好。 严密性和强度试验合格。 加热炉的检查 检查炉墙砌筑、砖缝、水平度、垂直度、表面凹凸情况和油漆保温质量是否 符合要求。 检查所属的紧急放空设施，瓦斯阻火器、高压瓦斯脱水罐内设施，各消防设 施是否齐全好用。 检查火咀安装是否符合要求，一、二次风门、烟道挡板、防爆门、回弯头箱 门、看火窗、火盘点火孔是否完好，风门烟道挡板的实际开度与仪表指示是 否相符。 检查炉管回弯头、堵头、顶丝、管板、吊架及固定件的材质和安装质量是否 符合要求。 检查所属的支、吊、托、梯、平台、栏杆等是否符合安全要求。 检查燃料、蒸汽

4、管线的安装是否合理，压力表、温度计是否齐全并校验合格， 所属法兰、垫片、活接头是否严密，有关阀门是否符合工艺要求，开关是否 灵活，是否方便好用及便于检修。 检查风机进出口蝶阀的调节是否灵活，仪表指示和实际开度是否相对应，有 无障碍物，空气预热器是否按要求安装接好。 冷换设备的检查 按系统检查的内容检查。 根据操作介质的温度和压力情况检查各冷换设备是否符合工艺要求。 应有的压力表、温度计等是否齐全好用，试压放液堵头有无装回、上紧。 检查各开口、法兰、螺栓是否把紧、满帽，垫片材质是否合适，有无偏斜、松驰。 检查所属阀门规格，型号是否符合工艺要求，注意阀盖垫片是否合适，盘根是否 压满，材质是否符合要

5、求，开关是否灵活。 检查各进口管线、排污、吹扫管线、阀门连接是否合理，操作、检修是否方便。 检查所属的支架、梯子、平台、栏杆等是否符合安全操作要求。 检查各基础、地脚螺栓是否完好合理。 检查油漆、保温质量是否符合要求。 严密性和强度试验合格。 机泵的检查 检查基础的抹面，应符合要求。 检查地脚螺栓，应紧固到位。 两轴的找正精度符合规定要求。 电动机的转向，应与泵的转动方向一致；电机的绝缘应符合规定。 盘车应灵活，无异常现象。 电器仪表和泵的压力表、真空表等应灵敏、准确，阀门应灵活可靠。 输送液体温度高于120的离心泵，为保证轴承的可靠润滑，轴承部位应进行 冷却。 采用填料密封的泵，填料的松紧程

6、度应适当。 冷却液封环应对准冷却管口，冷却液应通畅。 工艺管线的检查 检查管线、管件、阀门的材质和安装是否符合工艺要求，管线有无接 错，阀门的盘根是否压满，开关是否灵活，是否方便于操作与维修。 检查管线焊缝质量，有疑问时，应提请抽查透视。 易凝管线的伴热线是否满足生产要求，热力管线的热补尝措施是否适 应生产要求。 检查所有单向阀、球心阀、疏水器的安装方向是否正确。 检查压力表、温度计是否配齐，量程是否合适，是否便于检查。 检查所有的放水、放空、排污和吹扫设施是否符合生产要求，是否符 合防烫/防火的安全原则。 检查法兰螺栓是否把紧满扣，螺栓应外露23扣，螺母规格要统一， 垫片要放正压紧，材质要合

7、适。 检查固定支架及活动支架是否牢固或移动灵活，管架基础有无倾斜、 下陷。对于震动大的管线，应检查其支承是否牢固，跨度是否合适。 检查消防胶管是否齐全，使用是否方便。 检查油漆、保温质量是否符合要求，管线试压是否合格。 与外单位联系的有关管线(如：原料油线、汽油线、柴油线等等) 一定要从头到尾沿着管线进行检查，看是否存在问题。 检查瓦斯、汽、柴油管线的法兰、阀门所捍接的防静电跨线有无漏接、 松脱。 其它检查 配合仪表车间检查仪表测量、DCS控制系统是否齐全，是否符合工艺要求，是 否方便维修和操作。 配合电工检查通讯、照明设施是否满足生产要求；装置内有关电气开关是否 符合防爆要求，电开关和电表安

8、装是否方便使用，装置内防雷、防静电设施 是否齐全可靠。 配合安全处检查装置内的消防设施是否齐全，布置是否合理，使用是否方便， 安全报警器是否好用。 配合计量科检查装置内的计量器具(流量计、温度、压力表)是否全部校检符 合要求，布置是否合理，使用是否方便。 检查装置内的供、排水、蒸汽、压缩风等管网是否满足生产要求，其所属的 测控仪表是否齐全好用。 检查注化学药剂系统是否满足生产要求，其所属的测控仪表是否齐全好用。 检查装置内的管沟、水封井、阀门井等是否清洁干净、盖板是否盖好，装置 内卫生是否符合要求。 消防道路是否畅通。 检查个人防护设备是否齐全、可靠。 反应系统首次开工方案 二、开工吹扫 装置

9、开工吹扫目的 新建装置或大修后，设备管线内部可能遗留焊渣及杂物，即使 没有施工的部位也因停工时间较长，将产生大量的铁锈，为了 保证设备，保证产品质量，保证开工顺利进行，采用吹扫方法 清除杂物，使设备和管线保持干净，清除残留在管道内的泥沙、 焊渣、铁锈等杂物，防止卡坏阀门，堵塞管线设备和损坏机泵。 通过吹扫工作，可以进一步检查管道工程质量，保证管线设备 畅通，贯通流程，并促使操作人员进一步熟悉工艺流程，为开 工做好准备。 装置开工吹扫的注意事项 引吹扫介质时，要注意压力不能超过设计压力； 净化风线、非净化风线、氮气线、循环水线、新鲜水线、蒸汽线等一律用本 身介质进行吹扫； 冷换设备及泵一律不参加

10、吹扫,有副线的走副线，没有副线的要拆入口法兰； 要顺流程走向吹扫，先扫主线，再扫支线及相关联的管线，应尽可能分段吹 扫； 蒸汽吹扫时必须坚持先排凝后引汽，引汽要缓慢，严防水击，蒸汽引入设备 时，顶部要放空，底部要排凝，设备吹扫干净后，自上而下逐条吹扫各连接 工艺管线； 吹扫要反复进行，直至管线清净为止。必要时，可以采取爆破吹扫的方法。 吹扫干净后，应彻底放空，管线内不应存水。 反应系统首次开工方案 三、氮气气密、热氮联运 氮气气密、热氮联运的目的 开工前用氮气对装置进行冷态气密检查以及进行试运可以帮助我们更 好的掌握高温高压系统的安全性能，考核反应系统的设备、仪表、管 线、控制阀的可操作性，为

11、下一步引入氢气做好准备。 完成对循环氢压缩机、新氢压缩机的负荷试运；并在热氮联运时对管 线连接法兰，各设备密封点等进行较高氮气压力下的试密，同时也可 将装置存在的影响开工的问题及早暴露及早解决。 在热氮联运时脱除反应系统内残留的水分，以免损坏催化剂。 反应系统热氮联运的同时对反应加热炉进行烘炉、对反应器进行烘器， 这样既节省单独进行烘炉、烘器的费用，又安全省时。 促进操作人员对装置运转情况及DCS操作做进一步了解，达到练兵的 目的，为正式开工打好基础。 氮气气密、热氮的目的准备工作 反应系统隔离 系统循环流程改通，确认无误。 在V307处装上合适的压力表。 打开安全阀前后手阀，投用安全阀。 C

12、301、C302试运合格。 瓦斯系统吹扫合格，具备点火条件。 准备脱水计量工具。 准备好充足的氮气。 准备好气密用的肥皂水、塑料桶、洗瓶、胶带、手提瓶装喷漆、记号 笔、手电筒、通讯工具等。 准备好试密方案的看板，以及隔离盲板表，阀门表，盲法兰表，记录 台帐等。 通知保运单位及仪表维护人员，反应系统仪表与工艺系统一同气密， 做好气密保运准备。 反应系统气密流程 氮气置换 目的： 将反应系统高压设备及管线等内的空气（氧气）置换出来，另外检查 反应系统各连接处的泄漏情况。 置换方法： 打开C301出口氮气阀，按正常流程向反应系统引入0.7MPa低压氮气， 并将系统压力升到约0.5MPa后，打开PV3

13、1101阀泄压至微正压 （0.05MPa）。重复以上步骤至少3次直到所有采样点分析氧含量低于 0.5，充氮气保持微正压。 氮气气密步骤 打开C301出口氮气阀，按正常流程向反应系统引入0.7MPa低压氮气， 检查所有法兰接头、阀门、压力表和采样口等部位泄漏情况。确认无 泄漏后改用C302入口0.7MPa低压氮气，关闭C301出口的氮气手阀,关 闭C302B/C进出口手阀，打开C302A进出口阀，按操作规程启动新氢压 缩机C302A继续向反应系统充氮。分别升压到1.0MPa、2.0MPa、 4.0MPa用肥皂水检查泄漏情况，直到不冒泡合格为止。 热氮联运步骤（一） 反应系统4.0MPa氮气密合格

14、以后将系统降压至1.0MPa，按操作规程启 动循环氢压缩机C301 (开机前先将防喘振阀FV31101全开，运行正常后 则开始提速，确认混合氢流程正常后，慢慢关闭防喘振阀) 循环正常， 在压缩机出口温度不超高、汽轮机不超负荷的情况下，尽可能提高转 速，加大循环气循环量，以有利于加快反应系统的升温。（注意：循 环机在氮气工况下的入口最高压力） 引蒸汽（先脱水）吹扫炉膛，炉膛分析合格后，按操作规程点燃反应 进料加热炉F101、F301，反应进料加热炉F101、F301出口温度TI10303、 TI30303以1520/h的速度升温至Rl01、R301入口200250，以 R102、R302出口温度

15、达到200210为准。此过程中，应根据系统升 温情况，当E101、E102、E103、A101及E301、E302、E303、E304、 E305、A301入口温度接近设计操作温度时，要适时投用E101、E102、 E103、A101及E301、E302、E303、E304、E305、A301，保证V103、 V303入口温度20%。拆除反应器通道板。捆绑反 应器内下人的钢梯，每一节钢梯要固定好。装好反应器内照明，照明电压要 求为12伏。 反应器开盖，拆除反应器内冷氢箱内构件、分配盘等，反应器内件(冷氢箱、 分配盘)要严格按照设计要求进行器外预组装和充水试漏试验。冷氢箱安装前 做分配均匀试验。

16、试验结束后，各设备部件在指定位置码放整齐。 反应器内构件检查 用磁铁检查确认内构件及反应器内壁均为奥氏体不锈钢（无磁性）； 检查入口分配器，以便正确定位并且使定位销正确定位。 检查反应器冷氢环，内部法兰密封严密。 检查反应器上热电偶套管安装正确。 检查出口捕集器金属网尺寸大小；检查其组装情况。 检查每台反应器的卸料口。 检查分配器泡帽是否上紧。检查催化剂排卸料连通管和塔盘有无焊缝 裂口、变形、堵塞及其它损坏。同样，检查在每个催化剂栅板上的空 隙和金属丝网有无开口，该开口会使催化剂流入内部构件。在固定构 架下的筛网应装配齐平。在人孔周围或比卸料连通管法兰直径大于2毫 米之处必须无任何开口，因为通

17、过该处催化剂会流动。 仔细检查反应器每一床层，检查反应器壁及内构件干净，彻底地清扫 催化剂支承筛网，清除所有的碎屑和异物。 组装后，检查所有关键的托架连接件并拍照以备后来参考。 要求反应器清洁干燥无污物、无废料、无任何无关的东西。 催化剂装填步骤（一） 用吊车安装好催化剂各装填料斗，清理各料斗无杂物。检查反应器内下人的钢 梯或绳梯，每一节钢梯要固定好。装好装剂的防静电铜线。检查反应器内照明， 照明电压要求为12伏。整理抽真空管和供风管。装好装剂的帆布袋。 地面上的操作程序： 按催化剂装填方案，在指挥的统一协调下，将桶装催化剂放在反应器附近的 水泥地面上，用人力或铲车将桶装催化剂放置在磅秤上进行

18、称量，并专人记录， 然后用人力将催化剂装入地面的送料斗中，用吊车或气动葫芦将料斗提升至各反 应器顶部的装料斗。 反应器顶部的装料漏斗及其反应器内部的帆布送料管要事先安装好，最后催 化剂经过顶部料斗及帆布管送入反应器内。 送料斗用吊车送至地面后，再重复进行下一个过程。 催化剂装填步骤（二） 反应器顶的操作程序： 用软管将净化压缩空气送入反应器内。 放下梯子和照明设施，保持器内的亮度适于装剂人员进行操作，随着装剂的 进行，梯子离反应器的料面距离要保持适当的高度，便于作业人员替换和工作检 查。 先由技术人员按照装填图规定的尺寸在反应器内画好各种催化剂需要装填到 的位置，然后操作人员在架在反应器头盖大

19、法兰上的偏心料斗下将金属装料管逐 节紧固联接在偏心料斗下方的滑阀后面，最后一节金属管下面装长约2米的帆布 管，根据催化剂料面上升的情况，金属短管可逐节卸下，以保持适当的催化剂装 填下落高度。 两名操作人员配戴送风式空气面罩及腰部绑安全绳下反应器，检查反应器内 部帆布管上配置的DN150滑阀和滑阀下面连接的帆布管离装料面的高度和帆布管 的松紧度，检查内部划线分层的清晰度和准确度。当反应器内操作人员需停止催 化剂下落时，可以用一个方便的钢卡将帆布管口卡住。 用铲车将桶装催化剂运至磅秤称重，记录重量，然后再装到地面上的送料斗 中，装完后，用吊车将送料斗吊至反应器顶部，并将催化剂卸入反应器顶部固定 的

20、装料斗中。 催化剂装填注意事项（一） 首先，反应器要求有一个良好的装填方案。 催化剂、惰性介质高度的最初测量，都应以反应器顶部入口为基准。 催化剂装填漏斗应设在入口上方的机架上，即漏斗不直接座在人口上，留有 足够大的进出空间，这样可使操作人员在催化剂装填期间或危险情况下可以 安全方便地进出反应器。催化剂装填的漏斗是斜底的偏心斗，以防装催化剂 期间催化剂在漏斗角底沉积。漏斗应为不锈钢材质，防止将铁绣带入反应器 内。反应器入口大法兰面要用厚橡胶皮保护好。 天气潮湿的情况下，只有在催化剂装填时才将催化剂开封，并在装填催化剂 的平台上架设帆布棚。 漏斗底部采用帆布软管，随着装填高度升高，可将多出的帆布

21、软管剪去，并 送出反应器。 装催化剂的漏斗和装催化剂的管线应做好静电接地，以防在装催化剂期间产 生静电。 催化剂装填注意事项（二） 严禁催化剂的自由下落高度大于2米以免碰击撞碎催化剂。 在催化剂上站立或行走也会损坏催化剂，要求脚下拥有大的胶合板“雪橇” 或在0.3m2的支撑板上工作，尽量减少直接在催化剂上行走。 在装催化剂期间进入反应器内的人员必须经审批通过，配戴罩住整个脸的正 压呼吸器以防吸入催化剂的粉尘，且必须穿全套的防护服(工作服、手套、安 全帽)。 反应器内的人在装催化剂期间应将催化剂软管沿恒定的圆周运动以使催化剂 均匀地分布在床层上并防止细粉聚积。 每桶催化剂在装料前都要打开细看，如

22、果催化剂颜色不均匀或含有大量杂物， 则把该袋催化剂放在一边，以待进一步检查。 每层惰性介质在装下一层催化剂之前都应当适当耙平。 准确记录装入每一层催化剂的类型、体积和重量，对惰性介质也是如此。 每个反应器都要取有代表性的样品、作好标记，并存放起来，以备后来参考。 装填期间，遇到任何与装填图的要求不符的情况都要及时通知工程技术人员 以决定下一步的装填方法。 反应系统首次开工方案 五、催化剂干燥和高压系统气密 催化剂干燥和高压系统气密的目的 催化剂干燥目的： 由于催化剂在贮运和装填过程中会吸附一定的水分，催化剂的吸水量 一般会达到13%，甚至可达到10%。如果湿催化剂和原料一起升温， 很容易造成催

23、化剂破碎，增加床层压降。催化剂干燥的目的在于脱除 催化剂中的吸附水，确保催化剂在使用过程中具有良好的活性和机械 强度，这对延长催化剂使用寿命是十分重要的。 高压系统气密目的： 通过用N2 和H2 进行气密消除隐患，确保系统在零负荷运行过程中的 安全，保证装置安全开工及长周期运转。 进一步对压缩机和临氢系统进行考验。 通过气密使操作人员熟悉系统工艺流程，掌握对气体的控制和使用。 催化剂干燥的条件 高分V103、V303 压力：1.5 MPa； 干燥介质：氮气； 气剂比（循环氮气/催化剂）200：1（压缩机全量循环，但要注意 不能超功率） 催化剂干燥步骤 反应系统4.0MPa氮气密合格以后将高分降

24、压至1.5MPa，按操作规程启 动循环氢压缩机C301循环正常，在压缩机出口温度不超高、汽轮机不 超负荷的情况下，尽可能提高转速，保证循环气全量循环。 按操作规程点燃加热炉F101、F301，反应进料加热炉F101、F301出口 温度TI10303、TI30303以2025/h 将反应器R101、R301入口温度升 至150，然后再以1015/h 将反应器R101、R301入口温度升至 220。此过程中，应根据系统升温情况，投用各换热器，保证V103、 V303入口温度50。干燥过程中，要有专人监控高分V103、V303界 位玻璃板水位，当水位到达上划线处时通过高分界控阀排放，直至水 位达到下

25、划线处，并做好记录。 在催化剂床层温度最低点 220条件下，恒温干燥10 小时左右,直至 高分生成水位无明显上升，且连续2 小时高分生成水量小于催化剂装 填重量的0.01%，即可认为催化剂干燥结束。 氢气气密步骤（一） 催化剂干燥结束后，以10/h将各反应器温度逐步降低至150，将 反应系统泄压到1.OMPa，分析系统氧含量0.5%后。联系调度将新氢 引到C302入口,启动C302，引氢置换系统；系统引氢气置换氮气时， 打开废氢排放阀PV31101向火炬系统排放，置换期间保持系统压力 1.0MPa不变，直至采样分析循环系统中氢气的纯度大于85%则表示氢 气置换氮气合格。 将反应系统压力升到2.

26、OMPa，检查2.OMPa压力下的气密试验情况。 氢气气密步骤（二） 2.0MPa 氢气气密合格后，以20/h 的升温速度将反应器R101、R301 入口温度升至170。接下来系统继续以1.0MPa/h的速度升压，分 别进行4.OMPa、6.0MPa、8.0MPa、10.0Mpa、14.0Mpa、17.0MPa氢气 气密。每到一个压力等级，C302卸荷至0负荷,维持C301运转，系统恒 压2小时，对系统进行全面检查，若动压降小于0.3MPa/h，且检查无 外漏点后，表示该压力等级下的气密合格，准备进行下一个压力等级 的气密，直至17.0MPa气密合格。停C302恒压2小时，检查静压降不大 于0

27、.07MPa/h即表示气密合格。如果发现有漏点，则记录下来，联系 处理好以后才继续升压。在高压下不能处理的漏点则要降压处理。 气密评定标准 在低温阶段时，用肥皂水检查各密封面，不冒泡为合格。 系统升温氢气气密后，换用可燃气体检测仪进行测漏，对难以检测的 接头处，将其表面包上一层密封带，带上钻一小孔，然后用肥皂水检 查。 静压试验时，系统降压速度不大于0.07MPa/h为合格。 气密试验的压力以循环氢压缩机入口分液罐V307的压力为准。 催化剂干燥注意事项 为了能使反应系统中的水份能在较低温度下充分释放出来，催化剂干燥 阶段的操作压力应维持在1.5MPa 左右。 在循环氢压缩机C301 不超功率

28、运行的前提下，气剂比应尽量大些，这样 反应器床层温波推进较快，温度分布均匀，同时催化剂脱水速度也相对 较快。 在催化剂干燥阶段，升温和恒温过程中的脱水量，必须有专人称重排放 记录。 在催化剂干燥过程中，升温速度不能过快，且220恒温时间不应小于10 小时。 当高压分离器放不出水及循环氮气中水含量不变时，可以认为催化剂干 燥结束，否则需延长催化剂恒温干燥时间。 在催化剂干燥期间也要对反应高压循环系统进行热态考核。 气密注意事项（一） 反应系统气密过程中充N2 置换、氮气气密、氢气气密所有物流方向按 正常生产流程流动，严禁反方向流动，以防止催化剂床层发生移位。 在低温阶段压力4.2MPa以下时，用

29、肥皂水检查各密封面，不冒泡为合 格；高压且温度起来后,采用专用氢气检测仪进行泄露检查；对检查困 难的大法兰,则用耐高温胶纸带缠好不漏气，然后在上面打一个2mm 的监漏孔，用肥皂水检查。气密结束后，气密带应及时撕掉。 升压时注意遵循反应器升压限制条件：在反应器和热高分最低点温度 93前，控制升温速度 25/h，以热高分压力为准 4.2MPa。 反应部分的高压换热器在试压时，其在各步骤的试压过程中必须保持 管程与壳程的压力差不得超过设计图纸规定的水压试验压力差值。 气密注意事项（二） 当反应器床层最高点温度低于150时，才能将氢气引进系统。为防止催化剂 被热氢还原，反应器入口温度在预硫化前不能超过

30、190。 引氢气气密前，应全面系统检查气密系统氮气盲板，保持所有氮气盲板处于 “盲”的状态，防止氢气串入氮气系统。 由于H2的分子小，渗透性强，所以即使氮气试密合格的地方，仍然必须仔细 检查。 试密过程中，不得随意敲击泄露部位。若出现一般微漏，可不降压，直接上 紧法兰，但应注意上紧力矩不能超过设计规定值；若系统压力较高，螺栓紧 不动，可降低一个压力等级处理；若发现大的泄漏，或上紧螺铨后仍有大漏， 则须泄压处理。一旦出现危急情况，应紧急泄压处理事故。 氮气气密时，系统泄压可在高分顶放大气，氢气密时，则必须请示调度、火 炬，然后向火炬系统泄压。 气密期间，严防误开阀门，引起高压串低压事故。 反应系

31、统首次开工方案 六、急冷氢和紧急泄压试验 急冷氢试验目的 校验急冷氢系统仪表的指示情况以及急冷氢控制阀的操作性能、开度 与冷氢流量的对应关系。 检查冷氢量对床层温度的影响效果及急冷氢的分布状况。 冷氢系统贯通，确保该系统畅通。 急冷氢试验条件 反应器催化剂装填完毕。系统压力为17.0MPa，氢气气密合格。 反应器入口温度180，各床层温度保持175（维持在93230）。 系统全量循环，H2纯度大于85%，否则进行置换。 系统差压符合循环机的运转要求。 C301、C302处于正常运转状态；F101、F301长明灯全部点燃、主火嘴 部分点燃。 急冷氢试验方法 从最后一个反应器最后一个床层依次往前进

32、行，一个一个床层进行， 手动开关阀门，依次开度为25%、50%、75%、100%四个开度进行试 验，并记录和分析冷氢量对床层温度变化的影响。 每个床层试验完后，用十分钟时间手动逐步全关冷氢温控阀，防止波 动太大造成法兰泄漏，待床层温度恢复至原来温度后再进行下一组试 验。 合格标准：当阀开度为50%，床温在3分钟内下降15（一般经验）。 对流通不畅的冷氢线进行处理，保证其畅通。 急冷氢试验注意事项 试验过程中，保持反应器入口180恒温。 每路试验完毕后及时关冷氢阀，防止床层温度降的过低。 试验数据要及时准确记录，以便为开工进油和正常操作提供指导。 急冷氢试验完毕要做C301循环机全速全压试验（由

33、制造厂出方案，并 现场指导）。 紧急泄压试验目的 考察紧急泄压联锁系统的动作情况。 实测装好的孔板是否符合0.7MPa/min，2.1MPa/min泄压要求。 检验火炬系统的泄压承受能力。 紧急泄压试验条件 反应系统压力17.0MPa，气密合格，急冷氢试验工作进行完毕。 C301、C301A或B运转正常，F101、F301主火嘴及长明灯点燃。 V101、V301装入一定低氮油，启动高压泵P101A/B、P301A/B通过最小 流量线循环。 0.7MPa/min、2.1MPa/min的一系列控制系统、联锁仪表已调试完毕， 0.7MPa/min 紧急卸压阀UV31101、2.1MPa/min 紧急

34、卸压阀UV31102动 作良好，且处于联锁投用状态。 高压放空罐V506无存液，火炬系统处于正常投用状态,并用氮气吹扫 过,确保管线内没有存液。 主控室操作人员及室外观察人员已确定； 有关部门，如火炬系统，气柜系统，已接到加氢裂化装置紧急泄压试 验通知，并做好了相关准备。 火炬线上压力指示投用。循环气从C301入口采样分析，确定循环气组 成。 紧急泄压试验步骤（一） 关闭0.7MPa/min泄压阀UV31101上游阀，联锁动作切换至旁路状态， 室内操作人员按下辅助操作台0.7MPa/min泄压启动按钮给出开阀信号， 室外人员观察UV31101动作是否到位，否则联系仪表处理。若正常， 联锁复位，

35、0.7MPa/min泄压阀关闭，联锁切回自动状态。 关闭2.1MPa/min泄压阀UV31102的上游阀，联锁动作切换至旁路状态， 室内操作人员按下辅助操作台2.1MPa/min泄压启动按钮给出开阀信号， 室外人员观察UV31102动作是否到位，否则联系仪表处理。若正常， 联锁复位，2.1MPa/min泄压阀关闭，联锁切回自动状态。 打开UV31101 、UV31102上游阀。 泄压前高压泵P101A/B、P301A/B、进料加热炉F101、F301处、循环机、 新氢机现场各派2-3人，确认联锁启动和尽快恢复联锁。 紧急泄压试验步骤（二） 缓慢开启紧急泄压阀副线试通火炬线3分钟停止试验，手动关

36、闭，详 细检查火炬，无问题，逐步恢复系统压力至17.0MPa，然后再进行下 列试验。 记录V306和C301出口压力及反应系统各点温度和压力。 启动0.7MPa/min泄压按键开启UV31101，保持与火炬沟通，泄压5分钟 后复位。泄压开始后，每30秒记录一次参数。详细检查火炬，检查高 压泵是否停车、加热炉是否熄火。否则，对SIS系统进行检查，重新实 验，无问题然后再进行下列试验。 恢复高压泵P101A/B、P301A/B运行、按规程恢复进料加热炉F101、 F301操作。 待联锁设备恢复正常，系统压力恢复至17.0MPa后，再次记录V306和 C301出口压力及反应系统各点温度和压力。启动2

37、.1MPa/min泄压按键 开启UV31102，严密监视系统及火炬放空沿线振动情况，开启3分钟然 后复位，每30秒记录一次参数及反应器床层差压。现场人员记录高压 泵P101A/B、P301A/B是否停车、进料加热炉F101、F301是否熄火、循 环氢机是否停车、新氢机是否停车，及时向主控室反馈，否则，仪表 对SIS系统进行检查，重新实验。逐渐恢复系统压力至17.0MPa。 紧急泄压试验步骤（三） 现场人员逐步恢复高压泵P101A/B、P301A/B运行、按规程恢复进料加热炉 F101、F301操作、循环氢机开机正常、新氢机开机正常。 待联锁设备恢复正常，系统压力恢复至17.0MPa后，再次记录

38、V306和C301出口 压力及反应系统各点温度和压力。同时启动2.1MPa/min和0.7MPa/min ，每30 秒记录一次参数及反应器床层差压，3分钟后关闭两阀，检验泄压总线孔板是 否合适，并检验火炬系统的承受能力。同时再次确认联锁设备的运行状况， 确保联锁正常。 人为停C301，检查0.7MPa/min泄压阀是否开、高压泵P101A/B、P301A/B是否 停车、进料加热炉F101、F301是否熄火，否则，仪表对SIS系统进行检查，重 新实验。恢复实验前操作。 试验完毕后检查两个泄压阀UV31101、UV31102及副线阀的泄露情况，如泄漏 较严重及时处理。 试验完毕后，分析记录数据，计

39、算出降压速度与阀开度的关系，画出曲线存 档。 泄压过程中派专人检查高压放空罐V506现场压力表压力的变化，并沿途派多 人检查火炬位移和震动情况，保持与内操联系，发现异常及时联系内操。 紧急泄压试验注意事项 现场紧急泄压阀处派专人看守，并随时与中控室保持联系，一旦发生 异常情况及时通知主控室操作人员关闭紧急泄压阀。 泄压时，派专人监视放空罐压力和火炬线压力指示情况，若压力超过 0.02MPa或火炬线位移较大时立即通知主控室操作人员停止泄压，查 明原因并排除后再恢复泄压试验。 泄压时，操作人员应密切注意各床层压差，反应器R101、R301总差压 超过0.5MPa或反应器R102、R302总差压超过

40、0.5MPa时，应停止泄压， 并寻找差压增大的原因。 泄压前要通知气柜岗位及火炬岗位人员，火炬系统一定不能存液。 专人负责填写急冷氢试验和紧急泄压试验记录表格。 紧急泄压试验后的问题处理 紧急泄压完毕后，对出现的问题逐一详细检查处理，对带压不能处理 的问题坚决泄压处理. 反应系统问题处理完毕后，应按系统升温升压的要求，缓慢将系统压 力提至操作压力17.0MPa，并气密合格，维持整个反应床层的温度为 175，R101、R301入口循环氢流率为90000Nm3/h和80000Nm3/h，准 备预硫化。 反应系统首次开工方案 七、催化剂预硫化 催化剂预硫化目的 新鲜催化剂RHC-5、RN-32V以及

41、RG、RDM-35、RTC-2 系列保护剂的活 性金属组分(Mo、Ni、Co、W)均是以氧化态形式存在的，这些氧化态 的金属组分在加氢精制和加氢裂化过程中的活性很低，只有当其转化 为硫化态时才有较高的加氢活性和热稳定性。催化剂硫化的目的就是 在催化剂接触原料油之前将催化剂活性金属组分由氧化态转化为硫化 态，以提高催化剂的活性和稳定性，达到延长催化剂寿命的目的。 催化剂硫化一般分为湿法硫化和干法硫化两种，湿法硫化为在氢气存 在下，采用硫化物或馏分油在液相或半液相状态下的预硫化；干法硫 化为在氢气存在下，直接用含有一定浓度的H2S或直接向循环氢中注入 有机硫化物进行的预硫化。 催化剂预硫化的原理（

42、一） 本装置采用单点注硫、气相硫化方法，硫化剂为二甲基二硫醚(DMDS)， 分子式为C2H6S2。DMDS 系中等毒性物质，较臭，密度（20） 1.0625mg/l，沸点109.6，分子量94.19，含硫量68%。催化剂预硫化 时，在反应器内会发生下述两个主要反应： 1）硫化剂(DMDS)首先和氢气反应，产生硫化氢和甲烷，此反应为放 热反应，一般发生在精制反应器R101、R301的入口处，反应速度较快。 (CH3)2S2+3H2 = 2H2S+2CH4 催化剂预硫化的原理（二） 氧化态的催化剂活性组分(氧化镍、氧化钼、氧化钴、氧化钨等)和硫 化氢反应生成硫化态的催化剂活性组分，该反应是放热反应

43、，发生在 反应器内的各个催化剂床层上。预硫化时出现的温升现象即是此反应 所致。 3NiO+2H2S+H2 = Ni3S2+3H2O MoO3+2H2S+H2 = MoS2+3H2O 9CoO+8H2S+H2Co9S8+9H2O WO3+2H2S+H2WS2+3H2O 根据上述化学反应方程式及RHC-5催化剂、RN-32/RTC-2催化剂、保护 剂RG系列和RDM-35脱金属剂中活性金属组分含量，可计算出单位催 化剂完全硫化所需的理论硫化剂量和理论生成水量。 催化剂硫化时，硫化剂C2H6S2的理论用量及生成水理论量的计算结果 应提前建立相应表格。 考虑到催化剂硫化过程中的损失量等因素，实际储备的

44、硫化剂DMDS 量应为40t。 催化剂预硫化初始条件 R101、R301、R102、R302 入口温度达到190，所有床层温度都在 190左右； 高分V103、V303压力17.0MPa，温度50； 循环氢压缩机全量循环，C301 入口循环氢量达到270000Nm3/h，循环 氢纯度85%。 R101、R301入口循环氢量：170000Nm3/h。 催化剂预硫化步骤（一） 注硫、升温至230恒温： 启动P501，硫化剂DMDS 管路置换5分钟，然后将DMDS 引入反应系统，密切 注视反应器各点温度的变化，控制起始注入量在R101入口1000kg/h，R301入 口1000kg/h。 在前30分

45、钟时间内，控制R101、R301注入量分别不超过1200kg/h，之后把 DMDS 量提至1500kg/h，每次提高注硫量的时间间隔应大于15 分钟。 观察催化剂床层温升情况，注入DMDS后，催化剂床层会产生1530的温升， 只有在温波通过整个反应器后，才能继续下一步工作，该过程约30分钟至1个 小时或更长时间。 硫化期间，由于不断有甲烷生成，循环氢纯度会下降，为了保持循环氢中氢 纯度大于85%（V），需要外排部分循环氢入火炬系统，外排尾气及H2S 浓度 计量要及时，并填表记录。 当温波通过反应器后，以 3/h 的速度平稳地升高R101、R301入口温度，直 至反应器床层的最高温度为230。在

46、R102、R302 出口测出H2S 之前，不允许 反应器中任何一点温度超过230，否则，就应降低R101、R301 入口温度，同 时降低DMDS 的注入速率，直到温度被控制住为止。 催化剂预硫化步骤（二） 开始注DMDS 四小时后，每30分钟测定一次R102、R302 出口处的H2S 含量，直至测出有H2S 后（硫穿透）改为每小时测一次，并同时分析 循环氢露点。调节DMDS 注入速率，维持反应器流出物中的H2S含量为 0.10.6%（V），并继续以 3/h 的速度平稳地将R101、R301、 R102、R302 入口温度提到230。在R101、R301入口温度高于230 以前，R102、R30

47、2 流出物的露点必须低于-19。 调整操作维持230恒温至少8小时以上，并视催化剂床层温升情况决 定是否延长恒温时间。 硫化开始后，会不断有水生成，要派专人负责生成水的记录、计量工 作，要视高分界位玻璃板情况定量排水（划线），每次排水时都要计 算排水量并分析水中硫含量，及时记录。 催化剂预硫化步骤（三） 230290升温阶段： 完成230恒温硫化并确认R102、R302 流出物露点低于-19后，调 节DMDS 注入速率，使R102、R302 出口气体中H2S 含量保持在0.5 1.0%（V），并继续保持此范围。 以4/h 的速度把R101、R301入口温度升高至290，在升温过程 中要每30m

48、in 测试一次R102、R302流出物中H2S 含量及循环氢露点。 若发现露点高于-19或H2S 浓度低于0.5%（V），则暂时停止升温。 当R101、R301入口温度达到290时，控制注硫速度保持反应器R102、 R302 出口的循环氢中H2S 浓度在0.51.0%（V），在290恒温2 小 时，并视催化剂上硫情况决定是否延长恒温时间。 催化剂预硫化步骤（四） 290370升温阶段： 290恒温结束后，以 6/h 的速度将R101、R301入口温度升至 370，继续维持R102、R302 出口流出物中H2S 浓度为0.51.0% （V）。若H2S 含量下降到0.5%（V）以下时，则暂时停止升

49、温（具体 数据结合催化剂厂商要求确定）。 370恒温阶段： 当R101、R301入口温度达370，且R102、R302 入口温度恒定时，把 循环氢中H2S 浓度提高到1.02.0%（V），同时尽量使各反应器床层 温度都接近370，然后在上述条件下至少恒温8小时。 催化剂预硫化结束条件 在催化剂370恒温8 小时以上，循环氢中硫化氢浓度为1.02.0%（V） 的条件下： C301出口循环氢与R102、R302 出口循环氢的露点差 3，且均低于- 19。 反应器任意床层无温升。 C301出口循环氢与R102、R302 出口循环氢中的H2S 浓度基本相同，且 至少连续4 小时H2S 浓度1.0%（V

50、）。 高分水面不再明显上升。 达到以上条件即可认为催化剂硫化到达终点，逐步降低直至停止注入 硫化剂，并保持反应系统中H2S 浓度不低于1000L/L，然后在该条件 下继续恒温1小时，准备进行急冷氢试验（具体参见急冷氢试验方 案）。急冷氢试验合格后，以 25/h 的速率降低R101、R301、 R102、R302 入口温度至150，并使各催化剂床层温度稳定，等待进 低氮油开工。 催化剂硫化期间分析项目及频次 引氢置换时的分析项目： 新氢纯度、烃类组成及CO+CO2 含量 硫化期间分析项目及频次： 循环氢中H2S（C301 出口及R102、R302 出口）：开始注硫4小时以后， 1次/半小时；硫穿

51、透后，1次/1小时。 循环氢纯度：1次/2小时。 反应器R102、R302出口循环氢露点：1次/小时。 高分酸性水中硫化物含量：每次排水时测量。 催化剂硫化注意事项（一） 为避免高温氢气对催化剂金属组份的还原作用，在H2S 未穿透催化剂床层前， 反应器床层最高点温度不应超过230。 R102、R302 硫穿透后，要密切注意R102、R302 床层温度，及时调整注硫量。 在硫化过程中，提温与提高注硫量不能同时进行。 任何时候最大注硫量都不得超过65kg（DMDS）/104Nm3（循环氢）。 硫化期间正常情况下不用冷氢，但冷氢阀必须处于随时可用状态。绝不允许 任何反应器的最高温度超过400。 硫化

52、过程中，一定要严格控制升温速度及各阶段循环氢中H2S 浓度、硫化温度， 硫化反应是放热反应，若升温太快或硫化剂注入过多，则反应剧烈，会导致 床层超温，因此，引入硫化剂后，要密切注意床层温升情况，升温速度要缓 慢，一旦温升超过25，则减少硫化剂注入量或适当采取降低反应器入口温 度的措施。在提温的过程中，若催化剂床层的最高温度超过入口温度25， 就不得再提入口温度；如床层温度继续上升且超过入口35，应切断进DMDS， 并降低入口温度30，但要保证循环氢中H2S 浓度不低于0.2%（V），此时可 以用急冷氢；如温升仍得不到控制，且反应器内任一点温度已超过400，则 启动0.7MPa/min 紧急泄压

53、，F101或F301熄火，并引入纯度99.9%（V）的高 压事故氮气冷却反应系统。 催化剂硫化注意事项（二） 硫化过程中必须作好分析、检测、计量结果的记录，认真记录好DMDS 的实际 注入量以及高分水生成量。 随着硫化的进行，会不断有甲烷生成。为了保持循环氢中氢纯度大于85% （V），需要外排部分循环氢入火炬系统并补充新氢。外排尾气应及时记录外 排尾气量及循环氢中的H2S 含量。 一旦在催化剂硫化期间发生高压部位泄漏，如果泄漏部位具备条件隔离，则 尽量在不危害人身安全的前提下将隔离阀关闭；如果无法隔离，则及时启动 0.7MPa/min或2.1MPa/min将系统压力尽快撤下来处理。 硫化期间如

54、发生故障而中止了硫化，重新开始时必须恢复到中止前的状态进 行。 硫化期间，若发生循环机故障，必须坚持泄压到底，并用N2 置换反应系统， 防止催化剂中的金属氧化物被还原成金属单质，从而使催化剂永久失活。 催化剂硫化期间循环氢中H2S 浓度较高，要密切注意循环机C301 的运行情况。 反应系统首次开工方案 八、反应系统低氮油钝化及切换蜡油 低氮油钝化的初始条件 高分V103、V303：压力17.0MPa，温度50； R101、R301、R102、R302床层平均温度：150； 循环氢压缩机运转正常，入口流量200000Nm3/h左右，循环氢纯度 85%，循环氢中H2S含量维持在0.1%0.5%（V

55、）。 低分V105、V305压控后路改至火炬，改用N2间歇补压，并将压力维持 在0.7MPa。 催化剂钝化步骤（一） 将反应进料泵P101、P301低流量联锁投旁路，启动P101、P301向R101、 R301进低氮油，控制起始进油速度为20t/h左右。 当V102、V302液位达到50%后，打开高分液控阀LIC10601、LIC30501 （角阀）向低分V104、V304减油。 当V104液面达正常位置后，沿流程依次向T201、V301减油，打通预处 理汽提塔底至裂化原料油缓冲罐V301的开工流程。 当V304液面达正常位置后，沿流程依次向T401、V403、T402减油，并 打通尾油至原料

56、油缓冲罐V101、V301的流程，建立反应分馏系统大循 环。并通知罐区停送开工用直馏油。 催化剂钝化步骤（二） 反应器进油后，吸附热会在催化剂床层产生温波，待吸附温波通过反应床层 后，调节加热炉F101、F301的燃烧条件，R101、R301的入口温度保持在150， 同时将V103、V303、V105、V305温度控制在50左右，并逐步将R101新鲜进 料量提至37.5t/h，总进料66t/h。让低氮油充分润湿催化剂，催化剂被充分润 湿后，反应器床层由于吸附热引起的温升将不再存在。 待高分V103、V303建立液位后，启动注氨泵P502，向R302入口注无水液氨钝 化。液氨的起始最大注入量应控

57、制 500kg/h，并以1015/h的速度逐渐提 高R101、R301入口温度。 注氨2小时后，启动注水泵P102，向裂化反应系统注水，控制注水量为12t/h （注意保持反应温度）。当V103、V303出现界位后，投用界控阀，将酸性水 排至含硫污水罐V511；待V511液位正常后打通含硫污水出装置流程，启动含 硫污水泵P507将含硫污水送出装置。 开始注氨3小时后，采样分析V303高分水中的氨含量，此后每隔半小时分析一 次水中的氨含量。当V303高分酸性水中氨含量达到0.1%（W）时，认为氨已 穿透。当V303高分酸性水中氨浓度达到0.8%时，适当减少注氨量，并使高分 酸性水中氨浓度维持在0.

58、81.5%。 催化剂钝化（三） 在氨穿透反应器前，R302反应器每个床层入口温度应比上一床层的入口温度 低3，形成下降的温度分布曲线，任一床层温升都不超过8，若超过8， 则停止升温。氨穿透前，R101、R301反应器入口温度应不大于230，R302反 应器入口温度应不大于200。 待氨穿透后，以10/h的升温速度将R301入口温度升到325，将R302入口温 度升到310,并保持裂化反应器每一床层的入口温度比上一床层的入口温度低 3，且床层温升不超过5。同时调节注氨量，维持高分酸性水中氨浓度为 0.8%。 在反应部分升温的同时，逐渐提高T201、T401、T402 、T405塔底的温度，当 分

59、馏部分的温度和压力达正常操作条件后，并将各压控改正常控制，关闭N2 充压阀，把分馏部分各调节器逐步投入自动控制状态。 当R301入口温度达到325、R302入口温度达到315后，各床层温升6时， 表明催化剂注氨钝化已基本结束，可继续进行下一步工作，但此时仍应继续 注硫、注氨，直到换进75%原料油2小时后，方可停止注氨。 催化剂钝化注意事项 催化剂注氨钝化期间要求控制循环氢纯度85%（V）。 注氨期间应保持循环氢中硫化氢浓度0.1%（V），否则应加大注硫 量。 降低注氨量和提高注硫量不要同时进行，以免造成催化剂床层超温。 切换原料油步骤（一） 换进25%原料油： 在保持R101新鲜进料37.5t/h（总进料66t/h）状态下，联系调度引进 V