油料作物中油脂的提取及油脂的性质

1、油料作物中油脂的提取及油脂的 性质 一、实验目的 一、实验目的一、实验目的 1 学习和掌握用索氏（Soxhlet）提取器提 取的原理和方法。 2 学习和掌握粗脂肪提取的原理和方法， 了解油脂的一般性质。 二、实验原理 油脂是动植物组织的重要组成部分，油脂含量高低是油料作物品质的一 个重要指标。 表1-1几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量 样品样品 含油量（含油量（% %） 样品样品 含油量（含油量（% %） 向日葵种籽向日葵种籽 向日葵种仁向日葵种仁 蓖麻种籽蓖麻种籽 蓖麻种仁蓖麻种仁 芝麻种籽芝麻种籽 油菜种籽油菜种籽 花生种仁花生种仁 23.545.0 40.067.8 45.158.

2、5 50.772.0 46.261.0 41.142.9 40.260.7 大豆种籽大豆种籽 油桐种仁油桐种仁 玉米谷粒玉米谷粒 小麦谷粒小麦谷粒 稻子谷粒稻子谷粒 豌豆种籽豌豆种籽 10.025.0 47.868.9 3.09.0 1.62.6 1.32.4 0.71.9 油脂是高级脂肪酸甘油酯的混合物，种类繁多，一般不溶 于水，易溶于乙醚、石油醚、氯仿、热酒精、苯、四氯化 碳、丙酮等有机溶剂。 其中乙醚溶解油脂的能力强，应用最多，但它的沸点低、 易燃，因此，本实验采用石油醚作溶剂，用索氏提取器从 油料作物中提取油脂，此提取过程中除油脂外，还有许多 杂质，如：磷脂、色素、脂溶性维生素、一部分

3、有机酸等 一并被浸提出来，故此方法所得提取物为粗脂肪。 索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时过长，如能将样品 先回流12次，然后浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提， 则可明显提高提取率。 CH2OCR1 O CHOCR2 O CH2OCR3 O + 3NaOH CH2OH CHOH CH2OH + R1COOH R2COOH R3COOH 油脂受酶作用或在酸碱催化下易被水解成甘油和高级脂肪酸。皂化 反应方程式如下： 高级脂肪酸的钠盐就是我们通常所用的肥皂，油脂在碱性溶液中水解 生成肥皂，这种作用称为皂化。油脂皂化所得的甘油溶解于水，而肥 皂在水中则形成胶体溶液，当加入饱和食盐水后，肥皂即被析出（盐

4、 析），由此可将甘油和肥皂分开。 生成的甘油可用CuSO4的NaOH溶液检验，得深蓝色溶液。 肥皂水溶液中加入盐酸时，肥皂即生成游离的脂肪酸，高级脂肪酸在 水中的溶解度很小，析出沉淀。 高级脂肪酸的钙、镁盐不溶于水，所以肥皂水遇钙、镁离子就生成钙 盐、镁盐沉淀而失效，因而硬度高的水洗衣服时，肥皂消耗多且不易 洗净。 天然油脂中的高级脂肪酸有饱和的和不饱和的，而油中含不饱和高级 脂肪酸较多，因此可与溴起加成反应。 1. 仪器： 恒温水浴（或电热套） 粉碎机 天平 直形冷凝管 球形冷凝管 索氏提取器一套 蒸馏 头 接受弯管 温度计 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 量筒 试管和试管架 2. 药品 石油醚（6

5、0-90） 30%氢氧化钠 饱和食盐水 95%乙醇 3%溴的四氯化碳溶液 5%硫酸铜 5%氢氧化钠 10%盐酸 20%菜油四氯化碳溶液 20%猪油四氯化碳溶液 10%氯化钙 10%硫酸镁 3. 其他 黄豆粉 滤纸 沸石 三、实验用品 HH-2型数显恒温水浴锅 操作指南：调整水平度，插上电源，启动“ 索氏提取仪 由冷凝管、 抽提管和 平底烧瓶 三个部件 组成，通 过标准磨 口相对接。 四、实验步骤 准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（8080）。务必保证提取管和烧）。务必保证提取管和烧 瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内瓶内干燥、洁净；若否，将其

6、洗净并置于干燥箱内120120烘干。烘干。 折滤纸斗：取一张折滤纸斗：取一张11cm11cm的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便 做成了滤纸斗。（做成了滤纸斗。（不必事先折，在提取时折滤纸不必事先折，在提取时折滤纸） 1 油脂提取 将洗净、晾干黄豆放在100-110烘箱中烘3-4小时，冷却后， 粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5g样品，将已称好的样品 放入干燥过的滤纸筒内，将包好的滤纸筒放入提取器内。 将洗净索氏提取瓶烘干，冷却后称量，将石油醚加到提取瓶 内约为瓶容积的1/22/3，连接提取器和冷凝管，然后通入 冷凝水，将提取瓶放在恒温水浴锅（或

7、电热套）上加热提取， 在温度控制下，滴加石油醚的速度保持在 2-3 滴/秒，提取 时间为 2h左右。 最后一次虹吸以后，停止加热，待冷却后拆下仪器，取出滤 纸筒，把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内，再改用蒸馏装 置，将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏，回收提取瓶中的石 油醚。待温度计读数下降，即停止蒸馏，取下提取器和冷凝 管，再在热水浴上蒸去残留的石油醚，将置有粗脂肪的提取 瓶放入105士2烘箱内，烘干至恒重后称量，计算粗脂肪的 含量。 1 油脂提取 将洗净、晾干黄豆放在100-110烘箱中烘3-4小时，冷却后， 粉碎至颗粒小于50目筛。准确称取5g样品，将已称好的样品 放入干燥过的滤纸筒内，将包好

8、的滤纸筒放入提取器内。 将洗净索氏提取瓶烘干，冷却后称量，将石油醚加到提取瓶 内约为瓶容积的1/22/3，连接提取器和冷凝管，然后通入 冷凝水，将提取瓶放在恒温水浴锅（或电热套）上加热提取， 在温度控制下，滴加石油醚的速度保持在 2-3 滴/秒，提取 时间为 2h左右。 最后一次虹吸以后，停止加热，待冷却后拆下仪器，取出滤 纸筒，把提取器中剩余的液体倒入提取瓶内，再改用蒸馏装 置，将提取瓶再放在热水浴上进行蒸馏，回收提取瓶中的石 油醚。待温度计读数下降，即停止蒸馏，取下提取器和冷凝 管，再在热水浴上蒸去残留的石油醚，将置有粗脂肪的提取 瓶放入105士2烘箱内，烘干至恒重后称量，计算粗脂肪的 含

9、量。 清洁：从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和 试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收，实验报告当场交给老 师。 计算：样品粗脂的含量（%）=（粗脂的质量/样品的质量）*100% 索氏提取仪安装 搭建装置：用铁架台、只十字夹、只龙爪、根乳胶管和套索搭建装置：用铁架台、只十字夹、只龙爪、根乳胶管和套索 氏提取仪来搭建装置。氏提取仪来搭建装置。 注意按照由下而上的顺序来搭建，参见下图。注意按照由下而上的顺序来搭建，参见下图。 固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以 平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅

10、的液面为宜。平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。 注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会注意：用龙爪夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会 夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏 气）。气）。 左： 烧瓶的安装（注意高度） 右： 提取管的安装 左：冷凝管的安装 右：水浴加热中的索氏提取仪 2. 2. 油脂的化学性质油脂的化学性质 （1 1）油脂的皂化）油脂的皂化肥皂的制备肥皂的制备 取取5ml5ml菜油于菜油于50ml50ml圆底烧瓶中，加入圆底烧瓶中，加入6 ml 95%6

11、 ml 95%乙醇和乙醇和10ml 3010ml 30 NaOHNaOH溶液，放入沸石，装上球形冷凝管，在电热套中加热溶液，放入沸石，装上球形冷凝管，在电热套中加热 回流约回流约30 min(30 min(需要检查皂化是否完全需要检查皂化是否完全) )，该溶液即为皂化液。，该溶液即为皂化液。 待稍冷后，将皂化液倒入盛有待稍冷后，将皂化液倒入盛有30 ml30 ml饱和食盐水的小烧杯中，饱和食盐水的小烧杯中， 边倒边搅拌，此时即有肥皂析出浮于溶液表面。边倒边搅拌，此时即有肥皂析出浮于溶液表面。 冷却后进行减压过滤冷却后进行减压过滤, ,滤饼为肥皂滤饼为肥皂, ,滤液留下用于检验甘油试滤液留下用于

12、检验甘油试 验验. . （2 2）肥皂的性质）肥皂的性质 取少量肥皂置于小烧杯取少量肥皂置于小烧杯, ,加入加入20ml20ml蒸馏水蒸馏水, ,边加热边搅拌边加热边搅拌, ,使肥使肥 皂溶解为均匀的肥皂水溶液。皂溶解为均匀的肥皂水溶液。 取一支试管，加入约取一支试管，加入约2mL2mL肥皂水，然后向试管中滴加肥皂水，然后向试管中滴加10%10%盐盐 酸酸5-105-10滴，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。滴，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。 取两支试管，都加入约取两支试管，都加入约2mL2mL肥皂水，然后向一支试管中滴肥皂水，然后向一支试管中滴 加加10%10%氯化钙另一支试

13、管中滴加氯化钙另一支试管中滴加10%10%硫酸镁各硫酸镁各5-105-10滴，充分振滴，充分振 动后观察结果，记录现象并说明原因。动后观察结果，记录现象并说明原因。 取两支试管，向一支试管中加取两支试管，向一支试管中加2mL2mL水另一支试管中水另一支试管中2mL2mL肥皂肥皂 水，然后各加菜油水，然后各加菜油1-21-2滴，充分振动后观察结果，记录现象并滴，充分振动后观察结果，记录现象并 说明原因。说明原因。 （3 3）油脂的不饱和性试验）油脂的不饱和性试验 取两支试管，向一支试管中加入取两支试管，向一支试管中加入1010滴滴20%20%菜油四氯化碳溶液，菜油四氯化碳溶液， 另一支试管中加入

14、另一支试管中加入1010滴滴20%20%猪油四氯化碳溶液，然后分别滴加猪油四氯化碳溶液，然后分别滴加 3%3%溴的四氯化碳溶液，边加入边振动，直到溴的四氯化碳溶溴的四氯化碳溶液，边加入边振动，直到溴的四氯化碳溶 液不褪色，记录两者溴的四氯化碳溶液消耗量，比较现象并液不褪色，记录两者溴的四氯化碳溶液消耗量，比较现象并 说明原因。说明原因。 （4 4）滤液甘油检验）滤液甘油检验 取两支试管，向一支试管中加取两支试管，向一支试管中加1mL1mL滤液，另一支试管中滤液，另一支试管中1mL1mL蒸蒸 馏水，然后在馏水，然后在2 2支试管都加入支试管都加入5 5滴滴5%5%氢氧化钠溶液和氢氧化钠溶液和3 3滴滴5%5%硫酸硫酸 铜溶液，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。铜溶液，充分振动后观察结果，记录现象并说明原因。 油脂提取产量和得率。油脂提取产量和得率。 五、实验数据记录与结果处理 滤纸 斗质 量 （g） 滤纸 斗+ 样品 质量 （g） 样品 质量 （g） 烧瓶 +粗 脂质 量（g） 烧瓶 质量 （g） 粗脂 质量 （g） 虹吸 时间 （min） 提取 次数 样品 中粗 脂的 含量 （%） 油脂化学性质实验现象原因 油脂化学性质现象记录和解释。油脂化学性质现象记录和