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文档简介
1、项目一油脂透明度、滋味、折射 率的测定 食品分院 刘深勇 一、透明度、气味、滋味的测定一、透明度、气味、滋味的测定 (一)透明度鉴定(一)透明度鉴定 取样取样 静置静置 观察观察 记录记录 液态样品液态样品:量取试样:量取试样100 mL100 mL注入比色管中,在注入比色管中,在2020下静置下静置24h24h(蓖(蓖 麻油静置麻油静置48h48h),然后移置到乳白色灯泡前(或在比色管后衬以白),然后移置到乳白色灯泡前(或在比色管后衬以白 纸),观察透明程度,记录观察结果。纸),观察透明程度,记录观察结果。 固态或半固态样品固态或半固态样品:根据该油脂熔点溶解样品,但温度不得高于熔:根据该油
2、脂熔点溶解样品,但温度不得高于熔 点点55。待样品溶化后,量取试样。待样品溶化后,量取试样100 mL100 mL注入比色管中,放入恒温注入比色管中,放入恒温 水浴中,静置水浴中,静置24h24h,观察记录结果。,观察记录结果。 观察结果用观察结果用 “ “透明透明”、“微浊微浊”、“混浊混浊”字样表示。字样表示。 一、透明度、气味、滋味的测定一、透明度、气味、滋味的测定 (二)气味、滋味鉴定(二)气味、滋味鉴定 挑选人员挑选人员品评要求品评要求准备场所准备场所 样品制备样品制备 嗅气味、尝滋味嗅气味、尝滋味 记录结果记录结果 操作方法:取少量油脂试样注入烧杯中,均匀加温至操作方法:取少量油脂
3、试样注入烧杯中,均匀加温至5050后,离开后,离开 热源,用玻棒边搅拌边嗅气味。同时品尝样品的滋味。热源,用玻棒边搅拌边嗅气味。同时品尝样品的滋味。 结果表示:气味鉴定结果用结果表示:气味鉴定结果用“具有某某油脂固有的气味具有某某油脂固有的气味”、“无无 味味”、“无异味无异味”、“有异味有异味”表示。表示。 滋味鉴定结果用滋味鉴定结果用“具有某某油脂固有的滋味具有某某油脂固有的滋味”、“无无 味味”、“无异味无异味”、“有异常滋味有异常滋味”表示。表示。 二、植物油脂色泽的测定二、植物油脂色泽的测定 操作流程:仪器安装操作流程:仪器安装 检查检查 取样取样 比色比色 记录记录 结果表示:结果
4、表示:1.1.红值、黄值,若匹配需要还可使用蓝值或中性色值;红值、黄值,若匹配需要还可使用蓝值或中性色值; 2. 2.所使用玻璃比色皿的光程。所使用玻璃比色皿的光程。 二、植物油脂色泽的测定二、植物油脂色泽的测定 操作说明:操作说明: 1. 1.检验时油色深,选用薄槽;油色浅,选用厚槽,一般常用检验时油色深,选用薄槽;油色浅,选用厚槽,一般常用25.4mm25.4mm 或或133.4mm133.4mm的比色槽。的比色槽。 2. 2.试样必须在完全透明的状态下测定色泽,必要时用干燥滤纸过滤,试样必须在完全透明的状态下测定色泽,必要时用干燥滤纸过滤, 去除引起混浊的水分等杂质,对于固态油脂,可微微
5、加热使其熔解透去除引起混浊的水分等杂质,对于固态油脂,可微微加热使其熔解透 明后,再进行测定,并记下油温。明后,再进行测定,并记下油温。 3. 3.为避免眼睛疲劳,每观察比色为避免眼睛疲劳,每观察比色 30 s30 s后,操作者的眼睛必须移开后,操作者的眼睛必须移开 目镜。目镜。 三、相对密度的测定三、相对密度的测定 三、相对密度的测定三、相对密度的测定 (一)液体比重天平法(一)液体比重天平法 安装安装 校正校正 注入试样注入试样 测量测量 记录记录 (二)比重瓶法(二)比重瓶法 洗瓶洗瓶 测水重测水重 测瓶重测瓶重 测样重测样重 记录记录 双试验结果允许差不超过双试验结果允许差不超过0.0
6、004,求其平均数即为测定结果。测,求其平均数即为测定结果。测 定结果取小数点后第四位。定结果取小数点后第四位。 两种方法相比,比重瓶法具有测定结果准确,价格便宜,但操作两种方法相比,比重瓶法具有测定结果准确,价格便宜,但操作 繁锁,费时间的特点,而液体比重天平法具有操作迅速,结果准确但繁锁,费时间的特点,而液体比重天平法具有操作迅速,结果准确但 仪器价格高等特点。仪器价格高等特点。 折折 光光 率的测定率的测定 测定折光率的意义测定折光率的意义 折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中 常用的工艺控制指标,通过测定液态食品的折射率可常用的工艺控制指
7、标,通过测定液态食品的折射率可 以鉴别食品的组成,以鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯确定食品的浓度,判断食品的纯 净程度及品质。净程度及品质。 蔗糖蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定 折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品 的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等的糖度,还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等 食品的可溶性固形物的含量。食品的可溶性固形物的含量。 四、折四、折 光光 率的测定率的测定 各种各种油脂油脂由一定的脂肪酸构成,每种脂肪酸均有其特由一定的脂肪酸构成,每种
8、脂肪酸均有其特 定的折射率。含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折定的折射率。含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折 射率比饱和脂肪酸的折射率大得多;不饱和脂肪酸分射率比饱和脂肪酸的折射率大得多;不饱和脂肪酸分 子量越大,折射率也越大;酸度高的油脂折射率低。子量越大,折射率也越大;酸度高的油脂折射率低。 因此测定折射率可以鉴别因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质油脂的组成和品质。 正常情况下,某些液态食品的折射率有一定的范围,正常情况下,某些液态食品的折射率有一定的范围, 如正常如正常牛乳牛乳乳清的折射率在正乳清的折射率在正1.341991.341991.342751.34275之间,之间, 当这些
9、液态食品因掺杂、浓度改变或品种改变等原因当这些液态食品因掺杂、浓度改变或品种改变等原因 而引起食品的品质发生了变化时,折射率常常会发生而引起食品的品质发生了变化时,折射率常常会发生 变化。所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正变化。所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正 常。如牛乳掺水,其乳清折射率降低,故测定牛乳乳常。如牛乳掺水,其乳清折射率降低,故测定牛乳乳 清的折射率即可了解乳糖的含量,判断牛乳是否掺水。清的折射率即可了解乳糖的含量,判断牛乳是否掺水。 光光 的的 折折 射射 原原 理理 v光从一种介质斜射入另一种介光从一种介质斜射入另一种介 质时,质时,传播方向传播方向一般会一般会
10、发生变发生变 化化,这种现象叫光的折射。,这种现象叫光的折射。 v光从空气斜射入水中或其他介光从空气斜射入水中或其他介 质中时,折射光线与入射光线、质中时,折射光线与入射光线、 法线在同一平面上;折射光线法线在同一平面上;折射光线 和入射光线分居法线两侧;折和入射光线分居法线两侧;折 射角小于入射角;入射角增大射角小于入射角;入射角增大 时,折射角也随着增大;当光时,折射角也随着增大;当光 线垂直射向介质表面时,传播线垂直射向介质表面时,传播 方向不变。方向不变。 空气空气 水水 光从空气斜射入水中时,折射角小于入射角光从空气斜射入水中时,折射角小于入射角 水水 空气空气 光从水斜射入空气中时
11、,折射角大于入射角光从水斜射入空气中时,折射角大于入射角 阿贝折光仪的原理阿贝折光仪的原理 阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率,定阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率,定 量地分析量地分析溶液的组成溶液的组成,鉴定液体的,鉴定液体的纯度纯度。同时,物质的。同时,物质的 摩尔折射度、摩尔质量、密度、极性分子的偶极矩等也摩尔折射度、摩尔质量、密度、极性分子的偶极矩等也 都可与折光率相关连,因此它也是物质结构研究工作的都可与折光率相关连,因此它也是物质结构研究工作的 重要工具。重要工具。 折光率的测量,所需折光率的测量,所需样品量少样品量少,测量,测量精密度高精密度高(折(折 光率可精确到光率
12、可精确到0.00010.0001),重现性好,所以阿贝尔折光仪),重现性好,所以阿贝尔折光仪 是教学和科研工作中常见的光学仪器,近年来,由于电是教学和科研工作中常见的光学仪器,近年来,由于电 子技术和电子计算机技术的发展,该仪器品种也在不断子技术和电子计算机技术的发展,该仪器品种也在不断 更新。更新。 阿贝折光仪的临界折射阿贝折光仪的临界折射 阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的 观测系统:光线由反光镜观测系统:光线由反光镜l l反反 射,经进光棱镜射,经进光棱镜2 2、折射棱镜、折射棱镜 3 3及其间的样液薄层折射后射及其间的样液薄层折射后射 出。再经色散
13、补偿器出。再经色散补偿器4 4消除由消除由 折射棱镜及被测样品所产生折射棱镜及被测样品所产生 的色散,然后由物镜的色散,然后由物镜5 5将明暗将明暗 分界线成像于分划板分界线成像于分划板6 6上,经上,经 目镜目镜7 7、8 8放大后成像于观测放大后成像于观测 者眼中。者眼中。 阿贝折光仪阿贝折光仪 1 1反射镜;反射镜;2 2转轴;转轴;3 3遮光板;遮光板;4 4温度计;温度计;5 5进光棱镜座;进光棱镜座; 6 6色散调节手轮;色散调节手轮;7 7色散值刻度圈;色散值刻度圈;8 8目镜;目镜;9 9盖板;盖板;1010手轮;手轮; 11 11折射棱镜座;折射棱镜座;1212照明刻度盘镜;
14、照明刻度盘镜;1313温度计座;温度计座;1414底座;底座; 1515刻度调节手轮;刻度调节手轮;1616小孔;小孔;1717壳体;壳体;1818恒温器接头恒温器接头 阿贝折射仪结构图阿贝折射仪结构图 影响折射率测定的因素影响折射率测定的因素 (1 1)光波长的影响光波长的影响 物质的折射率因光的波长而异,物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射波长较长折射 率较小,波长较短折射率较大率较小,波长较短折射率较大。测定时光源通常为。测定时光源通常为 白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色 光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为光的波长不同
15、,折射程度也不同,折射后分解成为 多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野多种色光,这种现象称为色散。光的色散会使视野 明暗分界线不清,产生测定误差。明暗分界线不清,产生测定误差。 为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端 安装了色散补偿器。安装了色散补偿器。 (2 2)温度的影响温度的影响 溶液的折射率随温度而改变,溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度升高折射率减小; 温度降低折射率增大温度降低折射率增大折光仪上的刻度是在标准温折光仪上的刻度是在标准温 度度2020下刻制的所以最好在下刻制的所以最好在2020下测定折射率。下测定折射率
16、。 否则,应对测定结果进行温度校正。超过否则,应对测定结果进行温度校正。超过2020时,时, 加上校正数;低于加上校正数;低于20 20 时,减去校正数。时,减去校正数。 折光率的应用折光率的应用 折光率折光率( (又称折射率又称折射率) )是物质的特性常数之一,固体、是物质的特性常数之一,固体、 液体和气体化合物都有一定的折光率,尤其对于液体液体和气体化合物都有一定的折光率,尤其对于液体 记载更为普遍。折光率的应用有如下几个方面:记载更为普遍。折光率的应用有如下几个方面: (1)(1)测定所合成的巳知化合物的折光率与文献值对照,测定所合成的巳知化合物的折光率与文献值对照, 以验证所得产品;以
17、验证所得产品; (2)(2)将折光率作为检验原料、溶剂、中间体及最终产品将折光率作为检验原料、溶剂、中间体及最终产品 纯度的依据;纯度的依据; (3)(3)根据反应物和生成物根据反应物和生成物( (指液体指液体) )的折光率改变情况,的折光率改变情况, 推测反应进行的程度;推测反应进行的程度; (4)(4)分馏时,配合沸点作为划分馏分的依据。分馏时,配合沸点作为划分馏分的依据。 一、仪器的安装一、仪器的安装 将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器 置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。连置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。连 接电动恒
18、温水浴,调节到所需测量温度接电动恒温水浴,调节到所需测量温度( (通常为通常为2020 或或2525,保持水浴温差土,保持水浴温差土0.20)0.20); 二二. . 仪器校正仪器校正 折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动,折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动, 须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的玻须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的玻 璃,转动手轮使标尺读数等于此折射率,再消除色璃,转动手轮使标尺读数等于此折射率,再消除色 散,然后用调节扳手旋动目镜前凹槽中的调整螺丝,散,然后用调节扳手旋动目镜前凹槽中的调整螺丝, 使明暗分界线与十字线相交于一点;使明暗分界线与十字
19、线相交于一点; 阿贝折射仪的操作程序阿贝折射仪的操作程序 四、粗调四、粗调 打开遮光板打开遮光板3 3,合上反射镜,合上反射镜1 1,调节目镜视度,使,调节目镜视度,使 “+ +”宇交叉线成像清晰,此时旋转手轮宇交叉线成像清晰,此时旋转手轮1515,并在,并在 目镜视场中找到明暗分界线的位置;目镜视场中找到明暗分界线的位置; 五、消色散五、消色散 旋转手轮旋转手轮6 6,使分界线不带任何色彩。再微调折光,使分界线不带任何色彩。再微调折光 率刻度调节手轮率刻度调节手轮1515,使分界线位于,使分界线位于“+ +”字交叉线字交叉线 的中心;再适当转动聚光镜的中心;再适当转动聚光镜1212,此时目镜
20、视场下,此时目镜视场下 方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数 与温度,重复与温度,重复1 12 2次;次; 三、加样三、加样 恒愠后,恒愠后,以脱脂棉以脱脂棉 球蘸取酒精擦净棱镜球蘸取酒精擦净棱镜 表面,挥干乙醇。滴表面,挥干乙醇。滴 加加l l2 2滴样液于滴样液于进光进光 棱镜棱镜磨砂磨砂面面上,上,迅速迅速 闭合两块棱镜,调节闭合两块棱镜,调节 反光镜使镜筒内视反光镜使镜筒内视 野最亮。野最亮。 由目镜观察,转动由目镜观察,转动 棱镜旋钮,使视野出棱镜旋钮,使视野出 现明暗两部分。现明暗两部分。 旋转色散补偿器旋钮,使旋转色散补偿器旋钮,使 视野中只有黑白两色。视野中只有黑白两色。 旋转棱镜旋钮使明暗分旋转棱镜旋钮使明暗分 界线在十字线交叉点。界线在十字线交叉点。 从读数镜筒中读取折射率从读数镜筒中读取折射率 或重量百分浓度。或重量百分浓度。 右边目镜中的图像右边目镜中的图像 左边目镜中的图像左边目镜中的图像
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