材料现代方法复习题部分答案1

1、TEM部分：1. 光学显微镜的分辨本领一般为所用光源波长的一半；而在透射电镜中当加速电压为100kV时，电子波长为0.037埃，但其分辨本领却只能达到几个埃，这是为什么？答：在TEM中，电磁透镜的分辨本领受到透镜像差的影响，在像差中，像散可以由消像散器来补偿，色差可通过供电系统的稳定性解决，但电磁透镜中的球差至今无法通过某种方法得到有效补偿。 为降低球差，可通过物镜背焦面平面上插入一个小孔径光栏来突现，孔径光栏直径越小，孔径半径越小，球差将减小，但孔径半角也不能无限的小，因为当半角缩小到一定程度，由电子波动性所引起的衍射误差对像质量的影响便不可忽略，因此，由于球差的限制，透镜的分辨本领达不到其

2、电子波长的一半。2. 什么是倒易矢量？ 倒易矢量的基本性质是什么？一个晶带的倒易图象是什么？试用倒易矢量的基本性质和晶带定律绘出体心立方点阵(211)*倒易面、面心立方点阵(311)*倒易面。解：定义：由倒易原点指向任一倒易阵点hkl的矢量，称为倒易矢量。记为：r* = ha* + kb* + lc*倒易矢量两个基本性质： a. r*hkl 正点阵中(hkl)面； b. |r*hkl| = 1/dhkl 一个晶带的倒易图像是一个倒易点平面，并且这个平面与晶带轴垂直。(3)体心立方点阵(211)*倒易面由于法向方向211(211)设u v w，根据晶带定律uh+vk+wl=0 和体心立方的消光规

3、律得2u+v+l=0r1=0 1 1 r2=2 2 2|r1|r2|=22+22+2212+12=2.453面心立方点阵(311)*倒易面由于法向方向311(311)设u v w，根据晶带定律uh+vk+wl=0 和体心立方的消光规律得3u+v+l=0r1=0 2 2 r2=4 6 6|r1|r2|=42+62+6222+22=3.33. 为什么说单晶体的电子衍射花样是一个零层倒易平面的放大投影？答：单晶的电子衍射的Ewald图解中由于反射球相对于倒易点间距来说很大，在倒易原点可将反射球近似看成平面，所以一个倒易平面上的倒易点可同时与反射球相截，在透射电镜中的电子衍射花样实际上就是晶体倒易平面

4、的放大像。R1R258.531.5R34. 面心立方晶体单晶电子衍射花样如图所示，测得： R1=10.0mm; R2=16.3mm; R3=19.2mm夹角关系见图。求：（1）先用R2比法标定所有衍射斑点指数，并求出晶带轴指数uvw；（2）若Ll=20.0mm，求此晶体的点阵参数a=?解：（1）R12：R22:R32=100：265.7：368.6=3:8:11(H1 K1 L1)=(1 1 1) (H2 K2 L2) =(0 2 -2) (H3 K3 L3)= (1 1 1)+ (0 2 -2) =(1 3 -1)晶带轴方向为（-2 1 1）（2）根据Rdhkl=L aH2+K2+L2=dH

5、KL所以d111=LR1=2,a=dHKL*3,所以a=3.55. a-Fe单晶（体心立方，点阵常数a=2.86）的选区电子衍射花样如图所示。已测得A、B、C三个衍射斑点距透射OACB斑点O的距离为：RA=10.0mm, RB=24.5mm, RC=26.5mm，AOB90。试求：(1) 标定图中所有斑点的指数；(2) 求出晶带轴指数uvw；(3) 计算相机常数Ll=? 解：（1）R12：R22:R32=100：600：702=2:12:14(H1 K1 L1)=(1 1 0) (H2 K2 L2) =(2 -2 2) (H3 K3 L3)= (1 1 0)+ (2 -2 2) =(3 -1

6、2)(2)晶带轴指数uvw=1 -1 -2(3) aH2+K2+L2=dHKL, d110=a2=2.0，Ll=R1d110=10*2.0 =20.0 mm6. NaCl晶体为立方晶系，试推导其结构因子FHKL，并说明NaCl晶体属于何种点阵类型。已知NaCl晶体晶胞中离子的位置如下：4个Na离子分别位于：0,0,0；1/2,1/2,0；1/2,0,1/2；0,1/2,1/24个Cl离子分别位于：1/2,1/2,1/2；0,0,1/2；0,1/2,0；1/2,0,0解：将八个离子带入公式FHKL=fNae2i0+fNae2iH2+K2+fNae2iH2+L2+fNae2iL2+K2+fCle2

7、iH2+K2+fCle2iH2+K2+L2+fCle2iL2+fCle2iK2+fCle2iH2=fNa1+eiH+K+eiH+L+eiL+K+fCleiH+L+K+eiH+eiK+eiL=1+eiH+K+eiH+L+eiL+KfNa+fCleiH+L+K（1） 当H，K，L奇偶混杂时，F=0，（2） 当H，K，L奇偶不混杂时，FHKL=4fNa+fCleiH+L+K所以NaCl依然属于面心点阵。7. 在透射电镜中如何实现高放大倍数？如何实现微区形貌和微区结构的对应分析的（从成像到衍射方式的转换）？答：（1）透射电镜的放大倍数主要与电磁透镜有关，其物距，像距v和焦距fz之间的关系为1f=1+1

8、v且f=ARV0(NI)2 (V0电子加速电压：R透镜半径；NI激磁线圈安西数；A与透镜有关的比例常数)减小激磁电流，电流透镜磁场强度降低，焦距变大，这样，在物距不变的情况下，像距增加，从而使放大倍数增大V1V2倍。（2）选区电子衍射是通过在物镜像平面上插入透光阑实现的，其作用如同在样品所在平面（物镜的像平面）内插入一虚光阑，使虚光阑孔以外的照明电子束被挡掉，当电镜成像时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光阑，使可选择感兴趣的区域，调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，即可获得与所选区域相对应的电子衍射谱。中间、平面（物镜的像平面）内插入一虚光阑，使虚光阑孔以

9、外的像平面5555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555558. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。9. TEM衍衬像中，何谓等倾消光条纹和等厚消光条纹？倾斜晶界条纹是如何形成的？答：（1）等倾消光条纹：将无缺陷的薄晶体稍加弯曲，此时薄晶体的厚度一定，而薄晶体内处在不同部位的衍射晶面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离，当晶面和入射束之间符合布拉格条件时，在此位置上的电子束将产生较强的衍射束，荧光屏上相应于这些位置处

10、的透射束强度大为下降，而形成黑色条纹场像，由于同一条纹上的晶体偏离矢量的数值相等，因此这种条纹称为等倾条纹。等厚条纹：晶体保持在确定的位置，衍射晶面偏离矢量保持恒定，衍射线强度随晶体厚度的变化发生周期性振荡，所产生的明暗条纹的衬度特征：条纹亮度相同的地方，样品厚度相同。（2）当晶界，孪晶界，相界或层错倾斜于试样表面时，衍衬图像中常常出现类似于楔形晶体的等厚条纹。通常在界面两边的晶体位向或结构成分不同，当一边的晶体产生强烈衍射时，另一边的晶体不大可能发生强烈衍射。这样不发生衍射的晶体相当于孔洞，而晶界处即发生衍射的晶体边缘类似于楔形晶体的边缘，在衍射图像中产生厚度条纹。10. 透射电子显微成像中

11、，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？11. 5. 什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：（1）质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同，微区间存在原子序数或厚度的差异形成的衬度差别。衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而造成的差异，相位衬度：利用电子波位相的变化，由两束以上电子来相干成像，此衬度对样品的厚度，取向以及物镜在聚焦和像差上的微小变化都很敏感。（2）当透射电子束和至少一束衍射束同时通过物镜光阑

12、参与成像时，由于透射束和衍射束的相互干涉形成一种反映点阵周期性的条纹成像或点阵像或结构像，这种相衬度的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度是只用透射束成像而把衍射束挡掉（明场像）或只是用衍射束成像而把透射束挡掉（暗场像或中心暗场像）12. TEM衍衬像中位错不可见性判据是什么？试写出使面心立方金属中柏氏矢量为b=101/2的螺形位错可见和不可见的操作矢量g。答：（1）对于给定的缺陷，R已知，当选择满足gR=0的g成像时，缺陷衬度消失，即不可见。13. 金属块体制成TEM薄膜样品的一般步骤是什么？无机非金属块体TEM样品制备又有何不同？答：(1)步骤：（a） 利用砂轮片，金属丝或电火花切割

13、方法切取厚度小于0.5mm的薄块。（b） 用金相砂纸研磨或采用化学抛光方法，把薄块预减薄磨到0.05mm0.1mm左右的薄片（c） 用电解抛光的方法进行最终减薄，在孔洞边缘获得厚度小于500mm的薄膜。（2）对于无机非金属块体，薄膜样品制备采用如下工艺首先采用金刚石内圆切片，再进行机械研磨，最后采用离子减薄，所谓离子减薄就是用离子束在样品的两侧以一定的倾角（530）轰击样品，使之减薄。14. 在Fe-C-Al三元合金中生成Fe3CAl化合物，其晶胞中原子占位如下：Al位于(0,0,0)，Fe位于(1/2, 1/2, 0)，(1/2, 0, 1/2)，(0, 1/2, 1/2)，C位于(1/2,

14、 1/2, 1/2)。三种元素对电子的原子散射因子如下图所示。(1) 写出结构因子FHKL的表达式（用原子散射因子fAl, fFe, fC表达）；（2）计算电子衍射花样中，相对衍射强度I001/I002, I011/I002的比值（以结构因子平方作为各衍射斑点的相对强度）。解：FHKL=fAle2i0+fFee2iH2+K2+fFee2iH2+L2+fFee2iL2+K2+fCe2iH2+K2+L2=fAl+fFeeiH+K+fFeeiL+K+fFeeiH+L+fCeiH+K+L=fAl+fFeeiH+K+eiL+K+eiH+L+fCeiH+K+L(2)|F001|2=|fAl-fFe-fC|

15、2=(3.5-4.7-1.8)2=9|F002|2=|fAl+3fFe+fC|2=(1.5+3*2.8+1.1)2=121|F011|2=|fAl-fFe+fC|2=(2.3-3.7+1.5)2=0.01 I001/I002=9/121，I011/I002=1/1210015. 某化合物为伪立方结构，晶胞参数a=3.997，b=4.062，晶胞中八个顶点和上下底面面心为Ti原子所占据，四个侧面面心为Al原子所占据。请(1) 写出此晶体的化学组成；(2) 计算该晶体的结构振幅 |F|=?(3) 示意画出001和100 晶带电子衍射谱（用大、小点示意强衍射斑和弱衍射斑）。解：（1） Ti2Al2（

16、2） Ti （0 0 0）（12 12 0）Al （12 0 12）（0 12 12）FHKL=fTie2i0+fTie2iH2+K2+fAle2iH2+L2+fAle2iL2+K2=fTi+fTieiH+K+fAleiL+K+fAleiH+L当H，K，L为全偶全奇时，|FHKL|2=（2fTi+2fAl）2当H、K为奇、L为偶或者H、K为偶、L为奇时，有|FHKL|2=（2fTi-2fAl）2当其他时，有|FHKL|2=0（3）根据FHKL=fTi+fTieiH+K+fAleiL+K+fAleiH+L将001和100 晶带分别代入|F001|=|2fTi-2fAl|F100|=016. 图为

17、金属间化合物Al3Sc的单晶衍射花样，单元格子呈正方形。已知该化合物的结构为L12型，立方晶系，晶胞结构如图所示。请回答：（1）透射班为O，标定衍射斑A, B, C, D的指数；（2）求出晶带轴指数；ABODC（3）为什么衍射斑点C的强度较弱？（用结构因子加以说明 ）ScAl解：(1)A（020）B（200）C（110）D(220)（2）(001)(3)因为每个晶胞含有四个同类原子，其坐标是（000）（12120）（12012）（01212）将其带入结构因子，则FHKL=fSce2i0+fAle2iH2+K2+fAle2iH2+L2+fAle2iL2+K2=fSc+fAleiH+K+fAlei

18、L+K+fAleiH+L将C点坐标带入，得：F110=fSc-fAlA、 B、D点坐标带入，得：F020200(220)=fSc+3fAl所以F110F020200(220)，因此强度较弱。17. 图为面心立方金属中螺位错的明场像。（a）像工作晶面g=111，（b）像工作晶面g=020。已知螺位错的柏氏矢量是 型，请问（a）（b）图中出现的两方向位错柏氏矢量可能分别是多少？ (b)衍射情况下若拍摄中心暗场像和弱束暗场像应如何操作？(a)(b)g=020g=020答：位错线看不见的判据：gb=0g b 12(110)12(101)12(011)12(110)12(101)12(011)(111)

19、111000(020)101-101分析图a、b可知，b1在图a、b都出现，而b2只在图b中出现，图a中没有出现。所以b1=12(110)12(011) b2=12(110)12(011) (2)将入射电子束方向倾斜2角度（通过照明系统的倾斜来实现）使晶粒的（020）晶面族处在强烈衍射的位向，而物镜光阑仍然在光轴位。此时，只有晶粒的（020）衍射束正好通过光缆孔，而透射束被挡掉，得到中心暗场像g=(020)。将入射电子束方向倾斜2角度，使晶粒的3（020）晶面族处于强烈衍射位向，而物镜光阑仍在光轴位，此时只有晶粒的（020）弱衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，得到弱束暗场像，g=3(020

20、)。 ，XRD部分：1. 某立方晶系化合物，晶胞参数a=4.00，晶胞中顶点位置为Ti4+所占据，体心位置为Sr2+所占据，所有棱心位置为O2-占据。（15分）（1）用分数坐标表示诸离子在晶胞中的位置；（2）写出此晶体的化学组成；（3）计算该晶体的结构振幅 |F|=?（4）该晶体的前三条衍射线的d值分别是多少？解：（1）Ti4+ （000）Sr2 （121212）O2- (12 0 0) (0 12 0 ) (0 0 12) (2) Ti SrO3(3)|FHKL|2=fTie2i0+fSre2iH2+K2+L2+foe2iH2+foe2iK2+foe2iL22=fTi+fSreiH+K+L+

21、foeiH+foeiK+foeiL当H、K、L为全奇时，有|FHKL|2=（fTi-fSr-3fo）2当H、K、L为一奇二偶时，有|FHKL|2=（fTi-fSr+fo）2当H、K、L为二奇一偶时，有|FHKL|2=（fTi+fSr-fo）2当H、K、L为全偶时，有|FHKL|2=（fTi+fSr+3fo）2（4）根据=2dsin,得前三条衍射线的晶向指数分别为100110111 根据aH2+K2+L2=dHKL，得d(100)=4.0 d(110)=2.83 d(111)=2.31 2. 用Cu-Ka辐射（波长l1.54）照射某粉末样品（体心立方点阵，a=3.52），试计算最多能获得几个衍射

22、峰，并写出相应的晶面指数。并用Ewald图解法表示出最低衍射角和最高衍射角的衍射线方向。解:根据 =2dsin，可知sin=2d1，故d2=0.77，又因为aH2+K2+L2=dHKL，所以(H2+K2+L2)2a=21，同时根据消光规律H+K+L为偶数所以镜面指数为110200211220222310321330400411420。总共有11个衍射峰。3. 请说出在x-射线衍射花样中都有哪些可供采集利用的信息，并指出各种信息可解决晶体材料中什么样的结构问题？答：所的信息有衍射峰位、衍射峰强度、衍射峰宽度、漫散衍射。1) 衍射峰位：峰位角（2）或面间距（d）a) 定性相分析：d/I数据有判据，

23、查PDF卡片b) 点阵参数：依据为衍射线位置如a=2sinh2+k2+l2c) 宏观内应力测定2) 衍射峰度，强度最大值Imax，积分强度I积=+-I2d2，某个衍射角度下对应的衍射峰强度I2a) 定量相分析b) 未知结构测定（一般需要完整单晶试样尽可能地测定衍射峰的强度数据）c) 长程有序测定S2=CIsIfd) 择优取向（织构）测定3) 衍射峰宽度a) 晶格畸变和晶块尺寸测定b) 晶粒度分布，整体材料中的亚晶尺寸c) 层错测定d) 估算位错密度漫散衍射：调幅结构，GP区，位错重复和位错应力场测定的反相畴。4. 什么是物相分析？物相定性分析的基本依据与步骤如何？答：物相：由各种元素组成的具有

24、固定晶体结构的化合物物相分析：检测生物相的晶体结构（种类）和含量物相定性分析的基本原理（依据）（1） 每一种晶体物相都产生自己特有的衍射花样，两种物相不会给出完全相同的衍射花样。（2） 多相试样的衍射花样是各自衍射花样的机械增加，互不干扰。（3） 若以面间距d和衍射强度I表征衍射花样，d-I数据组就是鉴别物相的依据。步骤：进行定性相分析时，必须现将试样用粉晶法或衍射仪法测定各衍射条的衍射角，将之换算为晶面间距d,再用显微黑度计，计数管或肉眼估计等方法，测出各条衍射线的相对强度，将由试样测得的衍射花样的d-I数据组，与已知结构的标准衍射花样的d-I数据进行对比，从而得到试样中存在的物相。5. 为

25、什么可以利用x-射线衍射测定晶块尺寸和晶格畸变？试简述测定的方法和主要步骤。答：衍射线宽与晶体尺寸存在关系=kDcos（其中为衍射线形的半高宽，D为反射面上晶体尺寸的平均值，k为系数）只要从x-ray的实验数据中测得衍射线的半高宽就可算出晶块尺寸D。晶块尺寸范围内的微观应力或晶格畸变能导致晶面间距发生对称性改变dd，有如下关系：=4tandd，从x-ray衍射实验中测得衍射线的半高宽，便可计算晶格畸变量dd的值。测定方法和主要步骤：a) 单峰测法：如果确定样品中无晶粒细化，选一个高角度峰做慢速扫描，再选一个无畸变样品做标样，做同样的扫描，标样的衍射峰要与样品的衍射峰角度相同或相近，此种方法简单

26、，计算容易，可手工算。b) 双峰测法：当样品既有晶粒细化，又有微观畸变时，要选用同向晶面的两个衍射峰来做，同样的，标样也可测这两个峰。多峰测法：先做一个标样的全谱，测出标样的所谓“仪器宽度与衍射的角关系曲线”，有了这条曲线就可以算出任何仪器宽度，测量出样品的全谱，拟合，从而得到所有衍射角下面的样品宽度。6. 什么是Rietveld全谱拟合结构精修？该方法修能解决材料中哪些结构问题？答：全谱拟合：是指在假设晶体结构模型和结构参数基础上，结合某种峰形函数来计算多晶衍射谱，调整结构参数与峰值参数是计算出的衍射谱与实验谱相符合，从而获得结构参数，这一逐步逼近的过程称为拟合，因是对全谱进行的故称全谱拟合

27、。全谱拟合精修晶体结构的应用几乎解决了所有结晶学问题，在多晶衍射分析的领域有重要地位。7. 何谓标准投影图、极图、反极图？如何分析一张极图？答：标准投影：选择晶体中对称性高的低指数晶面，如（001）、（011）等作为投影面，将晶体中各个晶面的极点都投影到所选的投影面上，这样的投影图称为标准投影图。极图的概念：晶体在三维空间中晶体取向分布的二维极射赤面投影，称为极图。有正极图和反极图。反极图：材料中各晶粒对应的外观方向在晶体学取向坐标系中所作的极射赤面投影分布图，由于和极图的投影坐标系及被投影的对象刚好相反，故称为反极图。极图分析极图给出的是试样中各晶粒的某一晶面在试样外观坐标系中的投影，必须再

28、通过分析才能给出织构的类型和数量。分析织构的类型，称为定性分析；分析织构的离散度和各织构组分的百分数，称为定量分析。定性分析采用尝试法：将所测得的HKL极图与该晶体的标准投影图（立方晶系通用）对照，找到标准投影图中的HKL点全部落在极图中极密度分布集中区的标准投影图，此标准投影图中心点的指数即为轧面指数(hkl)，与极图中轧向投影点重合的极点指数即为轧向指数uvw，从而确定(hkl)uvw织构。若有几张标准投影图能满足上述对照，说明存在多重织构。校核极图分析的正确与否，或极图复杂时，可采用对同一试样测绘几个不同HKL指数的极图，来验证或对照分析。8. 织构一般如何表达？不同表达形式之间关系如何

29、？答：织构的表示方法有：晶体学指数表示； 极图表示（正极图、反极图）；取向分布函数表示。极图所使用的是一个二维空间，它上面的一个点不足以表示三维空间内的一个取向，用极图分析多晶体的织构或取向时会产生一定的局限性和困难。取向分布函数建立了一个利用三维空间描述多晶体取向分布的方法，细致精确并定量地分析织构。尽管极图有很大的局限性，但它通常是计算取向分布函数的原始数据基础，所以不可缺少。因为计算取向分布函数非常繁杂，实际工作中，极图还是经常使用，极图分析和取向分布函数法二者可以互相补充。9. 极图和取向分布函数（ODF）有何关系？右图为ODF的截面图，请分别读出图中D、五个位置的欧拉角，并计算对应的

30、取向指数hkl各是多少？答： 1=30 =45 2=0 1=0 =0 2=0 1=0 =45 2=0 1=45 =0 2=0D 1=40 =65 2=25根据 （011） (001) (001) (001)D (121)10. 已知氧化亚铁FeO为氯化钠型结构，由于Fe+3价离子的存在，晶体中生成铁离子空位从而构成非整比的化合物FexO(x1)。用x射线（MoKa，l0.07107nm）测得某一氧化铁样品200衍射面的衍射角q9.56。试计算：（1）FexO的晶格参数；（2）最高衍射角的衍射面指数；（3）若测得样品的密度为5.71g/cm3，则x？（4）晶体中Fe+2 和Fe+3的百分含量。【

31、提示：晶胞中包含Z个形式分子，则Z=602.2Vr/MV为晶胞体积（nm3）；r为样品密度（g/cm3）；M为一个形式分子的摩尔质量（Fe的原子量为55.85，O的原子量为16）】解：（1）2dsin=，d(200)=2sin=0.214nm，aH2+K2+L2=dHKL，a=2*d(200)=0.428nm(2) sin=2d1，dHKL=aH2+K2+L22，H2+K2+L22a=12(HKL)最高=12,1,1（3）FeO为氯化钠结构，晶胞中含铁个数为4，含氧个数为4，即Z=4 Z=602.2V/M; M=55.85x+16 55.85x+16=602.20.42835.714=67.4

32、,x=0.92(4)晶体中含17.4%的Fe3+和82.6%的Fe2+11. 请你说出四种以上多晶x-射线衍射技术在晶体材料研究中的应用，并简要说出应用原理及步骤(本题未完待续)答：（1）测定样品的元素组成原理：X射线衍射分析是以晶体结构为基础的。每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型，单胞大小，（一）物质结构的测定 1分子和晶体结构的测定 在过去，这主要通过单晶体衍射和某些光谱技术来进行，自全谱拟合数据分析方法提出以后，用多晶体衍射来测分子和晶体结构已经可能，目前还在发展。 2晶体内微结构的测定 晶体具有周期性结构，但实际晶体的周期性是被破坏的，存在着各种各样的缺陷，这些缺陷即为实际

33、晶体的微结构。除X射线多晶体衍射外，其他可用来测定微结构的方法还不多。 3聚集体结构的测定 人们使用的材料在绝大多数情况下不是一块单晶体，而是由无数个小单晶聚集在一起的大块材料，这种多晶聚集体的性能不仅与构成聚集体的分子或晶体结构有关，还和聚集体结构有关。所谓聚集体结构是指此聚集体中包含了几个物相？这些物相是什么？它们的相对量是多少？每一个物相所含小晶粒的平均尺寸有多大？尺寸分布又怎样？这些小晶粒聚集时晶粒取向是混乱的，还是存在着择优取向？若聚集体包含几个物相，则这些物相的晶粒是均匀混合的还是偏聚在某个位置，取不均匀分布等这样一些问题。（二）结构和性能关系的确定 测定不同层次的各种结构，这本身

34、不是目的，目的应该是搞清楚结构和性能的关系，因为性能是和材料的使用密切相关的，人们之需要材料正在于使用。（三）材料制备、加工和改性条件的选择及产品质量的控制 材料的结构与制备过程的各种条件密切有关，如组成配方、温度压力、加料速度、溶剂浓度等，而且在加工的过程中，还会发生变化的，只有合适的条件才能制得合乎要求的材料。XPD常用来跟踪制备过程，检测中间产品及最终产品的状况，从而选择适当的制备条件。为了获得更优异的性能，需要对已有的材料进行改性，XPD也常常作为改性过程的检测手段，以获得最佳改性条件。（四）物体在运用或存在的过程中结构变化的检测 物体在某种过程（一个物理过程、化学反应或若干地质年代等

35、）中，性能常会慢慢地变化，如催化剂催化活性的降低，金属材料的疲劳，地层中应力的变化等，有时会造成严重事故的发生。性能的变化常常伴随有结构的变化，利用XPD可检测结构的变化，弄清性能变化与结构变化的关系，从而检测和了解这些变化，采取适当措施以避免或减缓结构的变化，达到控制性能变化的目的。12. 下图是CuZn合金经95%冷轧后的111极图，已筛选出一张合适的标准投影图，请尝试分析出织构组分。答: 11013. 请阅读下列实验过程和实验结果，利用你所掌握的x-射线衍射知识，写出实验者能从该实验中获得样品的哪些信息？若想进一步了解合金结构信息，你将如何做？The pre-alloys were pr

36、epared by induction melting of high purity Mg, Ni, Y in a furnace under pure argon. From the master alloy ingots, ribbons were produced by melt-spinning with an approximate quenching rate of 2530m/ s. The microstructure of the melt-spun materials as well as the crystalline phases in the as-quenched

37、and heat treated alloys were characterized by X-ray (Cu Ka) diffraction, using a Philips 3050 diffractometer.Fig.2. XRD patterns of Mg83Ni17(a) and Mg83Ni9.5Y7.5 (b) alloys after different heat treatments.答：图一曲线左移，衍射角变小，由布拉格方程及晶面间距和晶格参数的关系可知，面间距变大，晶格常数变大, 可知，Y元素的加入后，晶格畸变;且峰形变宽,强度降低,说明物质产生了非晶化图二表明加热到

38、400的时候，MgNi发生了固态相变，由Mg6Ni转变成了Mg2Ni和Mg两相。图b为加入Y元素以后合金在不同温度和时间下热处理的结果，低温段（160，170，180，30min）衍射谱未见明显变化；180摄氏度，不同保温时间的结果表明较长时间的保温使得衍射线略有宽化，表明晶粒细度发生了变化；低比较温段和高温段（400）结果，可见高温短时间处理即可使合金明显结晶，且物质中出现了新相。若想进一步了解合金的结构信息，可以对样品进行SEM+EDS测试，观察其具体形貌并进行成分分析。也可以采用TEM对样品进行微观组织及形态结构的进一步分析。SEM部分：1. 扫描电镜中一般用哪些对样品进行表面形貌观察、

39、结构和微区成分分析？什么信息像的分辨率最高？为什么？答：样品在电子束轰击下产生六种信号：背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子，特征x射线、俄歇电子。背散射电子：用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）。二次电子：对样品表面化状态十分敏感，因此能有效地反映样品表面的形貌；其产额与原子序数间没有明显的依赖关系。因此，不能进行成分分析。吸收电子：吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析 。透射电子：可利用特征能量损失E电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。特征x射线：原子序数和特征能量，特征波长之间有对应关系，用特征值进行成分分析，俄歇电子：只有在距表面

40、1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量，因此它适合做表面分析。各种信号成像分辨率（nm）信 号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子分辨率 510 50200 1001000 1001000 510对轻元素，电子束与样品作用产生一个滴状作用体积。AE和SE因其本身能量较低，平均自由和平度很短，只能在样品的浅层表面内逸出， 俄歇电子的激发表层深度：0.52 nm， 激发二次电子的层深：510 nm，在这个浅层范围，入射电子不发生横向扩展，因此，AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成象检测单元的大小，所以它们的分辨率就相当于束斑直径。BE在

41、较深的扩展体积内弹射出，其分辨率大为降低。X射线在更深、更为扩展后的体积内激发，那么其分辨率比BE更低。因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率。对重元素样品，作用体积为“半球状”，因此分辨率较低，BE和SE分辨率差明显变小。2. 6. 分析合金断口形貌时，一般采用扫描电镜中哪种信号成像？为什么？若发现断口上有夹杂物，如何原位分析其成分？分析合金端口形貌采用扫描电镜中二次电子信号成像。原理：二期电子形貌衬度凹凸不同，倾角不同，倾角增大发现断口有杂物，用背散射电子信号成分衬度。3. 利用特征x射线进行元素分析的定性、定量依据是什么？采用能谱法（EDS）和波谱法（

42、WDS）展谱各有何特点？X射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数有一确定的关系，只要测出特征X射线的波长（能量）就可确定相应元素的原子序数。分析特征X射线的波长或能量可知元素种类；分析X射线的强度可知元素的含量。这就是利用X射线做定性定量分析的依据。特征X射线的波长和能量并不随入射电子的能量（或加速电压）不同而改变，而是由构成物质元素种类（原子序数）所决定的，在元素定性分析时，检测激发所产生的特征X射线波长（或光子的能量）即可作为其中所含元素的可靠依据，定量分析是根据特征X射线的相对强度。EDS：定性分析，确定试样中含有什么元素。优点：（1）分析速度快探测元素范围（2）灵敏度高（3

43、）谱线重复性好缺点：（1）能量分辨率低，峰背比低（2）工作条件要求要严格WDS：优点：波长分辨率高。缺点：但由于结构的特点，谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径要足够大，这是玩去X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张得立体角会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也很低，使其X射线信号利用率低。由于晶体衍射后，强度损失很大，估WDS难以在低束流和低激发下使用。4. SEM+EBSD技术是如何实现多晶样品中晶粒取向测量的？取向图中的取向差、晶界以及晶粒大小形态是如何界定的？5. 试比较x-射线衍射测量法和EBSD技术在材料织构测试研究中各自的利弊。表面分析部分：1. . 简述下列

44、符号之意义。（1）Ni的lK吸收限；（2）Mg3P1/2和Mg3P3/2光电子；（3）Na的LM1M2俄歇电子；（4）Cu的Ka和Kb射线；（5）M4能级。答：(1)Ni原子中K层的电子击出的阈值波长（2）Mg原子中m2层和m3层上的光电子（3）Na原子受激发后，L层上的电子迁移到原子外层，在L层上留下空位，M1的电子向L层跃迁，辐射出的能量将M2层的电子激发出去，这个M2层的电子为Na的LM1M2俄歇电子俄歇电子。（4）Cu的K:Cu的L层的电子向K层跃迁所产生的X射线。 Cu的K：Cu的M层的电子向K层跃迁所产生的X射线.(5)主量子数n为3，角量子数l为2，j=1+12=32,电子数为4

45、，s-p-d结构为3d32的能级2. 画出Ni原子的能级示意图来说明下列术语的意义：（1）特征x射线Ka和Kb；（2）吸收限lK；（3）LM1M2俄歇电子；（4）Ni3d3/2和Ni3d5/3光电子。答Ni的电子构型: 1s2 2s2p6 3s2p6d8 4s2Ni原子的能级示意图nlsJn=1101/21/2n=2201/21/211/21/23/2n=3301/21/211/21/23/221/23/25/2n=4401/21/2吸收限lK为此层电子被击出的阈值波长KKNi3d3/2光电子为此层电子被激发出去形成的光电子Ni3d5/3光电子为此层电子被激发出去形成的光电子（4）LM1M2俄

46、歇电子：Ni原子受激发后，L层上的电子迁移到原子外层，在L层上留下空位，M1的电子向L层跃迁，辐射出的能量将M2层的电子激发出去，这个M2层的电子为Na的LM1M2俄歇电子俄歇电子。3. 已知Ti原子的电子组态为1s22s22p63s23p63d24s2 ，试绘出其各电子能级的示意图。在XPS谱图上，Ti原子2p亚壳层会出现几个峰？为什么？哪个峰更强一些？nlsJn=1101/21/2n=2201/21/211/21/23/2n=3301/21/211/21/23/221/23/2n=4401/21/22p亚壳层会出现两个峰。因为2p亚壳层产生了两个能量稍有不同的分裂能级，这主要取决于J，J=ls. K2比K1强，因为K2的电子数为4，K1的电子数为2，K2的跃迁几率比K1大，所以强度大。4. 简述特征x射线产生机理，并说明采用特征x射线可进行试样成分分析原理。特征x射线是由入射X射线碰撞原子内层电子，使内层电子发生向外层跃迁，在内层留下空穴，这时外层电子向内层电子空穴跃迁，所释放出来的x射线。发射的X射线荧光答：按经典原子模型，