第五章_扫描电子显微镜3

1、第五章 扫描电 子显微镜 赵鸽 第五章 扫描电子显微 v概述 v电子束与样品作用时产生的信号 v扫描电子显微镜的构造和工作原理 v扫描电子显微镜的主要性能 v表面形貌衬度及其应用 v原子序数衬度原理及其应用 5.1 概 述 v扫描电子显微镜（Scanning electron microscope -SEM） 是通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物 理信号来调制成像的显微分析技术。 vSEM成像原理与TEM不同，不用电磁透镜放大成像； v新式SEM的二次电子分辨率已达1nm以下，放大倍数 可从数倍原位放大到30万倍； v景深大，可用于显微断口分析，不用复制样品； v样品室大，可安装更多

2、的探测器，因此，与其它仪器 结合，可同位进行多种分析，包括形貌、微区成分、 晶体结构。 5.2 电子束与固体样品作用时产生的信号 v样品在电子束的轰击下，会产生各种信号。 v背散射电子 v二次电子 v吸收电子 v透射电子 v特征X射线 v俄歇电子 背散射电子 v背散射电子是指被固体样品中的原子核或核 外电子反弹回来的一部分入射电子。用Ib示 背散射电子流。 v背散射电子的强度与试样的原子序数由密切 关系。背散射电子的产额随原子序数的增加 而增加。 v用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度） 以及结构分析（通道花样）。 二次电子 v在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品 原子的核外电子。用

3、IS表示二次电子流。 v是从表面5-10 nm层内发射出来的，能量0-50电子伏。 二次电子对试样表 面状态非常敏感， 能非常有效地显示 试样表面的微观形 貌。 二次电子的产额随原 子序数的变化不如背散 射电子那么明显。不能 进行成分分析。 吸收电子 v入射电子中一部分与试样作用后能量损失殆尽，不能再逸 出表面，这部分就是吸收电子。用IA表示。 v若样品足够厚，透射电子流IT=0，则有 IA = I0 -（I b + IS） (I0入射电子流) v吸收电子信号调制成图像的衬度恰好和背散射电子或二次 电子信号调制的图像衬度相反。 v与背散射电子的衬度互补。入射电子束射入一个多元素样 品中时，因S

4、e产额与原子序数无关，则背散射电子较多的 部位（Z较大）其吸收电子的数量就减少，反之亦然； v吸收电子能产生原子序数衬度，可以用来进行定性的微区 成分分析。 透射电子 v如样品足够薄，则会有一部分入射电子穿过样品而 成透射电子。用IT示透射电子流。 v这种透射电子是由直径很小（10nm）的高能电子 束照射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由 微区的厚度、成分和晶体结构决定的。 v可利用特征能量损失E电子配合电子能量分析器 进行微区成分分析。即电子能量损失谱 （EELS）。 特征X射线 v 指原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中 直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波 辐射。 v根

5、据莫塞莱定律，=1/（z-）2，可进行成分分析。 vX射线一般在试样的 500nm-5m范围内 发出。 俄歇电子 v在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果释放 出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这 部分能量把空位层内的另一个电子发射出去，这个 被电离出来的电子称为俄歇电子。 v俄歇电子的能量很低，一般为50-1500eV 。 v只有在距离表层1nm左右范围内（即几个原子层厚度） 逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特 别适用做表层成分分析。 LK LLK K 光电子 俄歇电子 L K M LK LK 俄歇电子 俄歇电子特别适用做表 层成分分析。 其它 v此外，样品中还会产生

6、如阴极荧光、电子 束感生效应等信号，经过调制也可用于专 门的分析。 5.3扫描电子显微镜的构造和工作原理 vSEM是由电子光学系 统，信号收集处理、 图像显示和纪录系统， 真空系统三部组成。 5.3.1 电子光学系统 电子光学系统：包括电 子枪、电磁透镜、扫描 线圈和样品室。 1）电磁透镜 v功能：聚焦电子束，束斑， 使50um数nm斑点。一般 三级透镜来完成。前二者是 强透镜，可把电子束光斑缩 小，第三个是弱透镜，具有 较长的焦距，习惯于叫物镜， 其目的在于使样品和透镜之 间留有一定空间以装入各种 信号探测器。 vSEM中束斑越小，即成像系 元越小，相应的分辨率就愈 高。 2）扫描线圈 v其

7、作用是使电子束 偏转，并在样品表 面作有规则的扫动， v电子束在样品上的 扫描动作和显像管 上的扫描动作严格 同步，因为它们是 由同一扫描发生器 控制的。 3）样品室 v功能：放置样品，安装信 号探测器；各种信号的收 集和相应的探测器的位置 有很大关系。 v样品台本身是复杂而精密 的组件，能进行平移、倾 斜和转动等运动。 v新式电镜的样品室是个微 型试验室，带有各种附件， 可使样品在样品台上加热、 冷却和进行机械性能试验。 （拉伸、疲劳） 5.3.2 信号收集处理和图像显示记录系统 v二次电子，背散射电子，透镜电子的信号都可采用闪烁计数 器检测。 v原理：信号电子进入闪烁体即引起电离，当离子和

8、自由电子 复合后产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器， 光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视上面 频放大后就成为调制信号。 5.3.3 真空系统 v为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正 常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。 一般为10-4-10-5mmHg。 5.4 SEM的主要性能 v分辨率 v放大倍数 v景深 5.4.1分辨率 vSEM的分辨率高低与检测信号种类有关。 各种信号成像分辨率（各种信号成像分辨率（nm） 信信 号号 二次电子二次电子 背散射电子背散射电子 吸收电子吸收电子 特征特征X射线射线 俄歇电子俄歇电子 分辨率分辨率 510 50200 10010

9、00 1001000 510 三大因素分辨率 检测部位原子序数 检测信号类型 电子束束斑大小 SEM的分辨率是指二次电 子像的分辨率。 扫描电子显微镜二次电 子像的分辨率已优于5nm。 5.4.2放大倍数 Ac荧光屏上扫描幅度 AS样品上扫描幅度 v 90年代后期生产的SEM的放大倍数从数倍80万倍。 S c A A M 5.4.3 景深 v电子束在样品上高低不同部位同时聚焦的能力。用距离表示。 5.5 表面形貌衬度原理及其应用 v扫描电子显微镜像衬度主要是利用样品表面微区特征的差异， 在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极管荧光 屏上不同区域出现不同亮度，获得具有一定衬度的像。 v5

10、.5.1 二次电子成像原理 vSE信号主要用于分析样品表面形貌。（510 nm） v成像原理：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。 v如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产 额增大。 v因为电子束穿入样 品激发二次电子的 有效深度增加了， 使表面5-10 nm作用 体积内逸出表面的 二次电子数量增多。 v根据上述原理画出 二次电子形貌衬度 的示意图如下： v对于实际样品，表面形貌要比上面衬度的情况复杂得多。 v1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多， 在荧光屏上这部分的亮度较大。 v2）平面上的SE产额较小，亮度较低。 v3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电

11、子，使其不易被 控制到，因此相应衬度也较暗。 v实际样品中二次电子的激发过程示意图实际样品中二次电子的激发过程示意图 5.5.2 SE形貌衬度的应用 v1. 样品表面形貌观察 v（1）烧结体烧结 自然表面观察 v（2）金相表面观察 2. 断口分析 v沿晶断口 v韧窝断口 v解理断口 v纤维增强复合材料断口 沿晶断口 v这是一张普通的沿晶 断裂断口照片。因为 靠近二次电子检测器 的断裂面亮度大，背 面则暗，故断口呈冰 糖块状或石块状。 v一般认为其原因是S、 P等有害杂质元素在晶 界上偏聚使晶界强度 降低，从而导致沿晶 断裂。 v沿晶断裂属于脆性断 裂，断口上无塑性变 形迹象。 韧窝断口 v这是

12、一张典型的韧窝断 口照片。因为韧窝的边 缘类似尖棱，故亮度较 大，韧窝底部较为平坦， 图像亮度较低。 v有些韧窝的中心部位有 第二相小颗粒，由于小 颗粒的尺寸很小，入射 电子束能在其表面激发 出较多的二次电子，所 以这种颗粒也是比较亮 的。 解理断口 v解理断裂是沿某特定 的晶体学晶面产生的 穿晶断裂。对于bcc的 -Fe来说，其解理面 为（001）。从图中可 以清楚的看到，由于 相邻晶粒的位向不同 （二晶粒的解理面不 在同一个平面上，且 不平行），因此解理 裂纹从一个晶粒扩展 到相邻晶粒内部时， 在晶界处（过界时） 开始形成河流花样 （解理台阶）。 纤维增强复合材料断口 v图为碳纤维增强陶瓷

13、复合材 料的断口照片。可以看出， 断口上有很多纤维拔出。 v由于纤维的强度高于基体， 因此承载时基体先开裂，但 纤维没有断裂，仍能承受载 荷，随着载荷进一步增大， 基体和纤维界面脱粘，直至 载荷达到纤维断裂强度时， 纤维断裂。 v由于纤维断裂的位置不都在 基体主裂纹平面上，所以断 口上有大量露头的拔出纤维 及纤维拔出后留下的孔洞。 材料变形与断裂动态原位观察 v双相钢 v复合材料 双相钢 v图示为双相钢 拉伸断裂过程 的动态原位观 察结果。 裂纹萌生 裂纹扩展 可见，裂纹萌生于铁素体中，扩展过程中遇到马氏 体受阻；加大载荷，马氏体前方的铁素体产生裂纹， 而马氏体仍未断裂；继续加大载荷，马氏体才

14、断裂， 将裂纹连接起来向前扩展。 复合材料 v图为Al3Ti/(Al-Ti) 复合材料断裂过 程的原位观 察结果。可以看出， 裂纹遇到Al3Ti颗 粒时受阻而转向， 沿着颗粒与基体 的界面扩展，有 时颗粒也产生断 裂。 5.6 原子序数衬度原理及其应用 v原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化 学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到 的一种显示微区化学成分差别的像衬度。 v背散射电子衬度原理及其应用 v吸收电子的成像 5.6.1 背散射电子的衬度原理及应用 v背散射电子用于： 形貌分析来自样品表层几百nm范围 成分分析产额与原子序数有关 晶体结构分析基于通道花样衬度 1.背散射电子形貌衬度

15、 v用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率要比二 次电子低。 v背散射电子的能量很高，它们以直线轨迹逸出样品表 面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集 到背散射电子而变成一片阴影，因此在图像上显示出 很强的衬度，以至失去细节的层次，不利于分析。 v用二次电子信号作形貌分析时，可以在检测器收集栅 上加一正电压（一般为250-500V），来吸引能量较低 的二次电子，使它们以弧形路线进入检测器，这样在 样品表面某些背向检测器或凹坑等部位上逸出的二次 电子也能对成像有所贡献，图像层次增加，细节清楚。 二次电子和背散射电子的运动路线 凹坑样品的扫描电镜照片 凹 坑 底 部 清 晰 可 见 2背

16、散射电子原子序数衬度原理 v原子序数对背散 射电子产额的影 响 v在原子序数Z小 于40的范围内， 背散射电子的产 额对原子序数十 分敏感。 背散射电子原子序数衬度原理 v利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和 合金进行定性的成分分析。样品中重元素区域相 对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区。 v利用原子序数衬度分析晶界上或晶粒内部不同种 类的析出相是十分有效的。 形貌衬度与成分衬度的分离 v在二次电子像中有背反射电子的影响；在背反射电子像中有 二次电子的影响。因此二次电子像的衬度，既与试样表面形 貌有关又与试样成分有关。只有利用单纯的背反射电子，才 能把两种衬度分开。 v今年出现一种新

17、型的背散射电子检测器，它是由对称的装在 样品上方的一对硅半导体组成。就原子序数角度而论，两个 检测器收到的由样品同一点产生的背散射电子信号强度是一 样的，而就形貌的角度而论，则是互补的。 v为消除形貌的影响，采用信号加法；为消除成分的影响，采 用信号减法。 v适用 a.试样表面光滑，成分不均匀 b.试样表面不光滑，成分均匀 c.试样表面不光滑，成分不均匀 信号加减处理示意 吸收电子的成像 v吸收电子像的衬度与背反射电子像和二次电子像 的衬度是互补的。已知：II=IS+IB+IA+IT II为入射电子流强度 IS为二次电子的电流强度 IB为背反射电子的电流强度 IA为吸收电流强度 IT为透射电子的电流强度 v若试样较厚，即IT =0，则II=IS+IB+IA。因此： v背散射电子图像上的亮区在相应的吸收电子图像 上必定是暗区。 图像对比 v铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的扫描电镜照片 a.背散射电子像，黑色团状物为石墨相 b.吸收电子像，白色团状物为石墨相 习题 v电子束入射固体样品表面会激发