对硝基乙苯车间工艺设计

1、2年产765硝基乙苯分离工段工艺设计说明书（小设计）年产765t对硝基乙苯车间分离工段工艺设计摘 要本设计是合成氯霉素工艺中合成中间体对硝基乙苯的分离部分。通过查阅文献，了解产品质量和技术指标及产品的用途和意义，得出建厂的可行性报告；选择工业生产工艺流程，对工艺进行物料衡算、能量衡算和设备选型，同时进行能耗计算和设备成本的初步核算；最终绘制出带控制点的工艺流程图和车间平面布置图，得到年产765吨对硝基乙苯车间分离工段车间工艺设计说明书。关键词：对硝基乙苯，分离，物料衡算，能量衡算，设备选型abstractthis design is a synthetic chloramphenicol pr

2、ocess synthesis intermediates for the separation of 4-nitroethylbenzene part. access to a lot of literature, understanding of product quality and technical specifications and product use and meaning derived plant report on the feasibility to, the selection of equipment is carried out. then, the mate

3、rial and heat accounts have been done, as well as the selection of major equipment. for the calculation of energy consumption and design with the conditions of the design and conduct a preliminary accounting of the cost of the end to get this condensed section in plant process design specifications.

4、 finally design process, draw the process flow diagram and layout diagram. the project to produce 765ns of 4-nitroethylbenzene construction section separation process has been completed.keywords: 4-nitroethylbenzene，separation，material accounts，energy accounts，equipment selection 目 录1 设计依据 11.1 设计依据

5、 11.2 设计路线 11.3 产品的质量及技术指标 11.4 氯霉素简介 32 设计指导思想和设计原则 52.1 本工程项目建造的意义 52.2 建厂地的可行性评述 62.3生产工艺路线的评述 72.4主要设备的选型、论证过程 82.5整体自动化控制水平 103 生产方法工艺流程叙述 113.1 设计工艺流程叙述113.2 工艺流程框图 134 物料衡算 154.1 计算基准 154.2 原料、中间体及产品含量 155 设备工艺计算及热量衡算12 5.1分馏塔 5.2精馏塔6 能量消耗 13 6.1冷却水的消耗量 6.2水蒸气的消耗量 6.3电能的消耗量7 定型设备的计算过程 147.1 设

6、备选型 148 设计配合条件 208.1 公用工程 208.2 环保工程 218.3 土建工程 238.4自控工程9 工艺设备的投资概算249.1 基本建设投资 249.2 生产成本 2410 参考文献 3911 致谢4154年产765吨对硝基乙苯分离工段工艺设计说明书（小设计）1 设计依据1.1设计依据根据华东理工大学的教学要求，作为制药工程专业大四的学生，要综合运用以前所学的各科知识，进行为期四周的毕业小设计，以便理论联系实际，提高解决问题的能力。由设计任务书可知，本项目为年产765基乙苯分离工段车间工艺设计。由于设计时间有限，此次设计仅仅在分馏塔、粗馏釜、精馏塔、粗蒸过滤器、混合体贮罐、

7、高沸物贮罐、低沸物贮罐、高沸物计量槽、邻位体贮罐、粗对位贮罐、轻馏分贮罐、精对位贮罐、精对位受槽、分馏塔冷凝器、分馏塔再沸器、粗馏釜冷凝器、精馏塔冷凝器、精馏塔再沸器、换热器、废液池、保护筒、液下泵、真空泵的范围内进行。1.2设计路线本工艺采用混硝基乙苯为原料，依次利用粗蒸釜、分馏塔、精馏塔将混硝基乙苯分离，最终得到粗邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯、精对位硝基乙苯。先将混硝基物通入粗蒸釜，经过粗蒸除去混在硝基物中的乙苯和水，再将剩余的重组分过滤之后得到的干混硝基物通入分馏塔。从分馏塔塔底往塔内通进压缩空气，使塔釜压力达96mmhg，温度为444k；塔顶压力达40mmhg，温度为405k。在塔中部进

8、料，压力约为73.5mmhg，温度为431k。分馏塔塔顶将得到粗邻位硝基乙苯，塔釜将得到粗对位硝基乙苯，再将粗对位硝基乙苯通入精馏塔。从精馏塔塔底往塔内通进压缩空气，使塔釜压力达47.27mmhg，温度为424k；塔顶压力达17.26mmhg，温度为395k。在塔中部进料，压力约为35.4mmhg，温度为416k。精馏塔塔顶将先后得到轻馏分与精对位硝基乙苯两部分产物，其中轻馏分的主要成分为间位硝基乙苯；塔釜将得到杂质。将整个过程中产生的副产物，如邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯进行回收套用，提高物料利用率同时也可减少能耗。1.3产品的质量及技术指标1.3.1产品（对硝基乙苯）1.3.1.1名称、化学

9、结构、理化性质中文名称：4-硝基乙苯对硝基乙苯英文名称：4-nitroethylbenzenep-nitroethylbenzene结构式：cas： 612-22-6分子式：c8h9no2 分子质量：151.16性状描述：黄色至浅棕色油状液体，熔点-23，沸点228，116（2.93kpa），相对密度1.126（24.5/4），折射率1.5354。不溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。1.3.1.2质量标准、临床用途和包装规格要求及贮藏质量标准：熔点：245246用途: 用于有机合成，是制造合霉素和氯霉素等医药的原料。 包装规格要求及贮藏：包装类别：包装方法：小开口钢桶；螺纹口玻璃瓶、铁盖

10、压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外木板箱。标签应写明：产品名称、出场批号、净重、包装日期、包装人员。危险货物包装标志：14危险性类别：第6.1类毒害品禁忌物：强氧化剂、强还原剂、强碱、强酸。危险特性：遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应，受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。贮存：储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化别、食用化工原料分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。分装和搬运作业要注意个人防护。1.3.2原料、中间体物化性质及安全卫生数据原料：混硝基物（含邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯、对位硝基乙苯、乙苯、水、杂质）1.3.2.1邻位硝基乙苯结构式

11、：cas： 612-22-6分子式： c8h9no2 分子质量：151.16中文名称：2-硝基乙苯 邻硝基乙苯英文名称：2-nitroethylbenzeneo-nitroethylbenzene 性质描述：无色或淡黄色到绿色油状液体。 熔点-23。沸点228，116（2.93kpa），相对密度1.126（24.5/4），折射率1.5354。不溶于水，溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。 用途：用于有机合成，染料制造。1.3.2.2间位硝基乙苯结构式： 纯品沸点242243，比重1.135（26）。1.3.2.3乙苯结构式： cas： 100-4l-4 分子式： c8h10分子质量：106.16中

12、文名称：乙苯 苯基乙烷英文名称：ethylbenzene 性质描述：无色液体，有芳香气味。熔点-949。沸点1362，259（133kpa），相对密度087（24.5/4）。不溶于水，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。可产生易燃，刺激性蒸气。用途：用于有机合成和用作溶剂。1.4氯霉素简介名称：氯霉素汉语拼音： lumei su 英文名： chloramphenicol 化学名：d-苏型-（-）-1-对硝基苯-2-二氯乙酰胺基-1，3-丙二醇化学式：性状：本品为白色至微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末；味苦。本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。熔点149153c，比旋度d25 +

13、18.521.5(无水乙醇）。氯霉素（chloramphenicol，chloromycetin）是由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分，分子中还含有氯。其抗菌活性主要与丙二醇有关。氯霉素临床可用为广谱抗生素，主要用于伤寒杆菌，痢疾杆菌，脑膜炎双球菌，肺炎双球菌及其他固紫染色阴性杆菌的感染，亦可应用于立克次体的感染。它亦为广谱抑菌剂，通过脂溶性可弥散进入细菌细胞内，主要作用于细菌70s核糖体的50s亚基，抑制转肽酶，使肽链的增长受阻，抑制了肽链的形成，从而阻止蛋白质的合成。高浓度时或对本品高度敏感的细菌也呈杀菌作用。2 设计指导思想和设计原则

14、2.1本工程项目建造的意义2.1.1产品用途本工艺的直接产品为对硝基乙苯(p-nitroethylbenzene)，该品是重要的化工中间体，主要用于合成合霉素和氯霉素，也用于合成染料、农药、香料等。其中最为重要的就是用于氯霉素的生产。氯霉素临床可用为广谱抗生素，主要用于伤寒杆菌，痢疾杆菌，脑膜炎双球菌，肺炎双球菌及其他固紫染色阴性杆菌的感染，亦可应用于立克次体的感染。它亦为广谱抑菌剂，通过脂溶性可弥散进入细菌细胞内，主要作用于细菌70s核糖体的50s亚基，抑制转肽酶，使肽链的增长受阻，抑制了肽链的形成，从而阻止蛋白质的合成。高浓度时或对本品高度敏感的细菌也呈杀菌作用。氯霉素曾广泛用于治疗各种敏

15、感菌感染，后因对造血系统有严重不良反应，故对其临床应用现已做出严格控制。可用于有特效作用的伤寒、副伤寒和立克次体病等及敏感菌所致的严重感染。氯霉素在脑脊液中浓度较高，也常用于治疗其他药物疗效较差的脑膜炎患者。必要时可用静脉滴注给药。由于氯霉素可引起严重的毒副作用，故临床仅用于敏感伤寒菌株引起的伤寒感染、流感杆菌感染、重症脆弱拟杆菌感染、脑脓肿、肺炎链球菌或脑膜炎球菌性脑膜炎同时对青霉素过敏的患者。应用时疗程避免过长，既往有药物引起血液学异常病史的病人应禁用。所有应用氯霉素治疗的病人在开始治疗时必须检查白细胞、网织细胞与血小板，并每34天复查一次，若出现白细胞减少应立即停药。婴幼儿应用氯霉素应十

16、分谨慎，除非无其他药物替代而必须使用时方考虑，有条件时可进行血药浓度监测。2.1.2经济效益、社会效益氯霉素又称左霉素、氯胺苯醇，为抗肠道细菌感染的合成抗生素。由于氯霉素在临床应用中对人体有一定毒副作用，目前世界上欧美等发达国家均不再将其作为人用及兽用口服药物。在我国市场上，氯霉素口服制剂多年来呈逐年递减态势，现在已基本不用。因此很多人对氯霉素市场前景普遍看淡。近十余年来我国氯霉素原料药的出口也呈现价跌量减的走势。然而自2002年以来，我国氯霉素出口形势出现转机，出口量趋于稳定，出口价格大幅上扬，出口金额也有较大增长，引人关注。20世纪90代中以来，我国氯霉素年产量均为2000多吨，出口量及国

17、内用量大约各占一半。近几年，产量仍维持在2000吨左右。多年来氯霉素一直为我国医药原料药的出口优势产品之一，年出口量达1000多吨。2002年，我国氯霉素出口量达1331吨，2003年出口量为1016吨，2004年出口量为1103吨。目前我国医药市场每年消耗的氯霉素原料药有千余吨，主要用于氯霉素滴眼液、眼膏、滴耳液等。其中滴眼液的用量占绝大部分。目前全国生产眼用氯霉素制剂的企业上千家，每年产量达数十亿支。如今，氯霉素滴眼剂等制剂产品已进入我国非处方药目录以及国家基本医疗保险和工伤保险药品目录中，在医院及零售药店的销售数量非常大。据有关统计资料显示，氯霉素滴眼液在我国医院及零售药店眼科用药品种销

18、售数量排行榜中多年位居第一，特别是在零售药店，销售量远远超过其它眼科用药品种。从临床应用及市场需求等方面客观地分析可以看出，在今后若干年里，国内外医药市场对氯霉素仍将有较大需求，其消费量和销售额还会稳中有升。在我国氯霉素滴眼液无论是在大中城市还是在广大农村，无论是在医院用药还是在药房零售，其销售数量多年位居眼科用药的头把交椅。因为它自身具有的一些优势，今后市场会有较大发展空间。氯霉素滴眼液应用范围广适用于各种急性或慢性结膜炎，包括眼睑炎、角膜溃疡、沙眼、麦粒肿、泪囊炎等。它临床疗效显著，价格便宜，知名度较高，经多年长期沿用，已被大众熟悉。它的市场售价十分低廉，一般品牌的氯霉素滴眼液每支为1元人

19、民币左右，低的只有几角钱。此外，氯霉素滴眼液贮存期较短，多为1年，开启后要求在短时间内使用，用不完也不便保留到下次使用且一般人都不会计较这廉价的产品，因此市场消耗巨大。目前市场上同类产品还有诺氟沙星、左氟沙星等喹诺酮类药物滴眼液，但这些产品的疗效和氯霉素滴眼液差不多，价格却比氯霉素滴眼液高了好几倍，在今后若干年内尚无法替代氯霉素滴眼液。目前，氯霉素已成为全世界应用最广泛的药物之一，销售额占据整个抗生素市场的40%，同时也是我国原料药中产量最大的品种之一。近年来，氯霉素国内外市场持续看好，产销两旺。近年来我国是氯霉素的主要生产国和出口国。2003年我国氯霉素出口量为2.5万吨，国内使用量约为1.

20、2万吨。加入wto后，我国氯霉素的出口前景更为看好了。2.2建厂地的可行性评述2.2.1厂址选择遵循的基本原则(1)厂址应当靠近主要原材料供应地区及产品销售地区。(2)厂址应有较好的交通运输条件，年运量在十万吨以上，应当敷设铁路专用线并和铁路正线接轨，专用线最好不经过桥梁、涵洞，长度应该缩短。(3)化工厂生产需要大量供水，必须有充足的水源保证供应，如有温度较低的充足水源最好，可以节省冷却设备，节约投资，水源地与厂址高差不应超过50m，以免设置中途加压站；化工厂需要大量蒸汽和电力，应靠近热电站。(4) 厂址的地质应宜于建筑，地耐力一般要求在每平方厘米1.5kg以上，每平方厘米1kg以下的地耐力，

21、建筑处理复杂，投资增加，则不宜建厂；所选厂址气候应较温和，极少发生洪水，地震等自然灾害。(5)厂址应在居民区的下风和长江下游，但又不受其他烟气影响；厂址面积与外形应当适合于工厂总平面布置，并有发展余地，一般要求平坦，稍能向外倾斜，坡度最好是4%，以利于雨水排除，纵向坡度不宜超过3%。 (6)厂址所在区域地价以及主要能源供给价格应较低廉，与居民居住中心保持一定距离，避免环境污染给周边居民带来危害。2.2.2厂址选择(1)选择：上海市浦东新区汇南镇芦潮港镇(2) 上海市浦东新区汇南镇芦潮港镇：芦潮港镇地处浦东新区东南角，东邻洋山保税港，西靠临港重装备产业区，北连国际物流园区和临港主城区，南与普陀山

22、、嵊泗隔海相望，占据着“海边、桥头、湖畔”的地理位置，区位优势明显。芦潮港分城区水陆交通发达。陆路距离临港新5公里，距离洋山深水港32公里，距离浦东国际机场27公里，距离上海市中心52公里。紧邻沪芦高速、两港高速、东海大桥、d2大道，区内有d3大道与临港物流园区和重装备产业区贯通。规划中的轻轨与磁悬浮列车将成为连接芦潮港与上海市区及空港的重要通道。上海是中国的经济核心，与内陆和海外的贸易往来密切，可大大增加工厂的原料来源和销售渠道，为工厂创造更高的经济效益。芦潮港优越的地理位置和发达的交通运输，可缩短产品的采购、生产、销售周期，为企业积累更多的流动资金，促进工厂的经济效益进一步发展。同时，由于

23、芦潮港镇靠近东海，有丰富的风力资源，和潜在的潮汐能资源，可对其加以利用，以达到降低成本的目标；地价便宜，工厂造价成本低。并且，海边的独特气候，有利于工厂产生的工业污染物快速进入生态循环系统，进行分解；有利于工厂日常的生产作业和工人的生活。2.3生产工艺路线的评述本设计是将从前步反应得到的混硝基乙苯为原料，依次利用粗蒸釜、分馏塔、精馏塔将混硝基乙苯分离，最终得到粗邻位硝基乙苯、间位硝基乙苯、精对位硝基乙苯。再将邻位、间位的硝基乙苯回收套用，将得到的精对位硝基乙苯送入下一个工段，进行进一步的生产。在混硝基乙苯的分离工段中，一般都会得到大量的副产物，并且需要大量的外加能量，如无妥善的综合利用途径，必

24、将增加生产负担和巨大的环境污染，对操作者和生产厂家而言，无法避免的就是解决劳动保护和“三废”治理的问题。 本设计路线将分馏、精馏过程中得到的副产物进行了回收套用，并采用清洁生产工艺，与原生产路线相比较，既减少了深度处理高浓度废水的量，节省了环保投资，又提高了经济效益。因此本方法具有成本低、收益高、污染小的优点，可行性较强。2.4主要设备的选型、论证过程2.4.1选型：本设计中主要设备为分馏塔和精馏塔，两塔均选用丝网波纹填料塔。（这部分内容不能共享，需要大家自己查阅文献，否则都一样）2.4.2论证：化工生产常需进行液体混合物的分离以达到提纯或回收有用组分的目的。互溶液体混合物的分离有多种方法，精

25、馏是其中最常用的一种，因此选择精馏设备进行分离操作。典型的精馏设备是连续精馏装置，包括精馏塔、再沸器、冷凝器等，其中的主体设备是塔设备。塔设备是一类塔形的化工设备，用以使气体与液体、气体与固体、液体与液体或液体与固体密切接触，并促进其相互作用，以完成化学工业中热量传递和质量传递过程。根据其结构可分为板式塔和填料塔两类。对于许多气液逆流接触过程，填料塔和板式塔都是可以利用的，设计者必须根据具体情况进行选用。填料塔和板式塔具有许多不同点，了解这些不同点对于合理选用塔设备是有帮助的。其具体情况如下：（1）、压降：板式塔的压降较大，而压降小是填料塔的主要优点，因而对真空操作更为合适。（2）、分离效率：

26、板式塔分离效率比较稳定，大塔效率会更高些。填料塔方面，规整填料的分离效率比板式塔小，丝网的效率更高，新型散装填料与板式塔相当。（3）、处理能力与操作弹性：板式塔的操作弹性大。填料塔方面，规整填料处理能力比板式塔大，新型散装填料也可比板式塔的高些。（4）、成本：当塔径不很大时，填料塔因结构简单而造价便宜。（5）、塔径：以前乱堆填料塔直径很少大于0.5m，后来又认为不宜超过1.5m，根据近年来填料塔的发展状况，这一限制似乎不再成立。板式塔直径一般不小于0.6m。（6）、设计资料：关于板式塔的设计资料更容易得到而且更为可靠，因此板式塔的设计比较准确，安全系数可取得更小。（7）、对高真空操作的适用性：

27、板式塔因压降大较难适应。而填料塔压降小的优点使其特别适用，高真空条件下应用规整填料会更佳。（8）、对操作压力高的适用性：板式塔很适合，因有较高效率，同时液量大也易处理。此种情况下，填料塔效率下降，尤其是规整填料。（9）、对易结垢、堵塞物系的适用性：某些类型的板式塔（如大孔径筛板、泡罩塔等）则可以有效的处理这种物系，同时清理也比较容易。而填料塔则不宜处理易聚合或含有固体悬浮物的物料。（10）、对易起泡沫物系的适用性：对于易起泡物系，填料塔更适合，因填料对泡沫有限制和破碎的作用。（11）、对腐蚀性物系的适用性：对于腐蚀性物系，填料塔更适合，因可采用瓷质填料。（12）、对热敏性物系的适用性：对热敏性

28、物系宜采用填料塔，因为填料塔内的滞液量比板式塔少，物料在塔内的停留时间短。（13）、中间换热与侧线出料：当气液接触过程中需要冷却以移除反应热或溶解热时，板式塔可方便的在塔板上安装冷却盘管，而填料塔则因涉及液体均布问题而使结构复杂化。同理，当有侧线出料时、填料塔也不如板式塔方便。综上所述，相比于板式塔，填料塔具有成本低（塔径不是很大时），压降小，处理能力强，适宜高真空操作，适宜腐蚀性、高沸点、热敏性、易结垢、易起泡物系等诸多优点，同时分离效率与板式塔相当，可以较好地满足本设计中相关分离操作的需要。同时由于本设计中，分离操作无需在高操作压力下进行，且无中间换热及侧线出料的需求，因此又可以有效回避填

29、料塔的相关缺点。故主要分离设备将选用填料塔，进行对硝基乙苯的分离操作。填料塔操作的好坏，与所选用的填料有直接关系。下面介绍一下各种填料特性。拉西环：拉西环是在1914年最早使用的人工填料，为一外径和高相等的短管。是乱堆填料的一种。可以用陶瓷或者金属制造，其结构简单，制造容易，并且其流体力学和传质方面的特性都有详细的研究，曾得到过广泛的使用。但是大量的工业实践表明，拉西环由于高径比太大，堆积时相邻环容易形成线接触，填料层的均匀性较差。因此，拉西环填料层存在着严重的向壁偏流和勾流现象。因此拉西环在工业上的应用日趋减少，因此不选用。矩鞍形填料：是鞍形填料的一种。属于乱堆填料。是将弧鞍型改制成两面不对

30、称，大小不等的矩鞍形而得。它在填料中不能互相重叠，填料层的均匀性大为提高。其气体流动阻力小，处理能力大，制造起来比较方便是其优点。但是其各方面虽然优与拉西环，但不及鲍尔环，因此不选用。鲍尔环：鲍尔环是从拉西环上发展而来的，是近期具有代表性的一种填料。可用陶瓷、金属或塑料制造。鲍尔环的构造是在拉西环的壁上沿周向冲出一层或两层长方形的小孔，但小孔的母材不脱离圆环，而是将其向内弯向环的中心。鲍尔环的这种结构提高了环内空间和环内表面的有效利用度，使气体流动阻力大大降低，因而对真空操作尤其适用。鲍尔环上的两层方向是错开的，在堆积时即使相邻填料形成线接触，也不会阻碍气液两相的流动产生严重的偏流和勾流现象，

31、故在使用时床层一般无需分段。金属丝网波纹填料：是一种整砌结构的的新型填料。金属丝网波纹填料是由彼此平行、垂直排列的丝网波纹片组成。其结构紧凑，有较大表面积。又因为是整砌结构，压降比乱堆填料要小，因而空塔气速可以提高，传质效率高，优于乱堆填料的鲍尔环。同时因液体在填料中成“z”形流动，每经过一盘重新分布一次，所以改善了填料表面的润湿状况。由于其是用网材制成，比较薄，而且填料尺寸小，传质效率高。优于同类的陶瓷波纹填料等板波纹填料。2.4.3主要设备供应2.4.3.1 釜设备、储罐、换热器上海新花化工设备厂（原上海松江工业搪瓷厂）厂址：上海市松江区中山街道花桥村邮编：201619电话：021-576

32、77579 57677228 576772552.4.3.2 分馏塔河南新乡市化工设备总厂厂址：河南新乡县河南新乡东干道50号电话4.3.3 精馏塔无锡市华宝药化设备有限公司厂址：中国江苏无锡太湖镇板桥村浪溪路26号电话851805862.5整体自动化控制水平本次工艺设计用到的自控仪表有：用于调节及监测压力的压力变送器、压力调节器/阀，用于调节、记录流量的气-电转换器、流量记录仪、流量调节器/阀、用于记录、调节温度的电子电位差计、温度调节器。3 生产方法工艺流程叙述3.1设计工艺流程叙述（论证主要化工过程及主要设备）该工艺过程的主要设

33、备为粗蒸釜、分馏塔、精馏塔。3.1.1粗馏：洗涤液整批进入粗馏釜，以公用真空作为减压来源，真空度保持-0.053mpa以上，控制蒸汽表压与0.10.2mpa，蒸出水低沸点，收集于低沸点受槽中，后期加大蒸汽压和真空，使加热釜温度达130，出料视蛊无明显液滴时，停止蒸汽，水冷却到釜温80时，通过高位槽，在滤捅中过滤去固体杂质，计量后抽样送验折光，料液放入邻对位贮槽备用，蒸出低沸回收套用。3.1.2分馏：检查整个分温系统空塔真空度应稳定在-0.098mpa以上，才可以进行正常操作。甲、空塔投料：一次性投入全部邻对位1000kg，以专用真空作为减压来源，加热同时开启所有冷却系统，待塔温度升高到120有

34、邻位馏出时，全回流1小时后，调整回流比，同时将邻对位预热到120左右，以30100公斤/小时的流量加入塔内在总量达1900kg（包括一次性投入约1100kg），暂停加料待蒸出邻位总量达9501000kg时即可进行连续操作。乙、连续投料：以每小时300350kg的流量加入邻对位，预热温度120130之间，并适当调节回流比（应在3以上），保证分流比于规定值。丙、分馏考核项目：质量：粗对位：=1.5460以上一次邻位：=1.5380以上分馏比：粗对位：邻位=4045:6555分馏塔停止使用时应先切断电源，加热器中料液以夹层冷却方式冷却到100以下时，才可以切断电源，放入空气。遇停电情况时，应立即关闭

35、真空阀门，保持塔内负压状态关预热器蒸汽，然后关闭对位出料考克，待恢复通电再进行连续操作。遇停水情况时，应立即切断电源，停止加热，打全回流，直到供水正常为止。3.1.3回收分馏：将分馏后的一次邻位再进行一次分馏，称回收分馏。其操作条件与正常分馏相同，塔顶馏出邻位称二次邻位，塔底连续出邻对位，其分馏比：二次邻位：邻对位=6070:4030质量邻对位：=1.541以上二次邻位：=1.5370以上分馏所得邻对位供本岗位正批分馏之用二次邻位装桶外售3.1.4检查精馏釜真空度应稳定在-0.099mpa表压以上时，才可进行正常操作。粗对位下料量为3200kg（液位刻度表）专用真空减压，加热，保证蒸汽压表压于

36、0.80.9mpa，同时开启有关冷却系统连续馏出精对位，到加热釜上液位刻度存残夜300kg时冷却后停止真空，放入空气，精对位均匀抽样，折光1.5456时移交氧化设备，残液留于釜内，可以进行下一批料。残液每五批出清一次，每次清出量250kg如遇紧急停电，应立即关闭真空阀门，保持真空，停止加热，直到恢复通电为止。3.1.5产品性状对硝基乙苯为淡黄色液体，纯品沸点241242，比重1.124（25），=1.5456间硝基乙苯（混杂于对位体中）纯品沸点242243，比重1.135（25）邻硝基乙苯为淡黄色液体，纯品沸点223224，比重1.126（25），=1.5370以下。3.2工艺流程框图：（框图

37、的画法课上已经讲过，请改） 图3-1 分离工艺流程框图4 物料衡算4.1 计算基准根据任务书，年产765吨对硝基乙苯，设每年有300天工作日，混硝基物到对硝基乙苯的产率为50%，则：对硝基乙苯的日产量=765/300/0.5 =5.10吨4.2原料、中间体及产品的含量(1)原料：混硝基物中各成分含量为：硝基乙苯：杂质：水：乙苯=95:3:1:1。其中硝基乙苯中各成分含量为：邻：间：对=44:4:52。混硝基物中各成分的量为：邻硝基乙苯：5.10.950.44=2.132吨间硝基乙苯：5.10.950.04=0.194吨对硝基乙苯：5.10.950.52=2.519吨杂质：5.10.03=0.1

38、53吨水： 5.10.01=0.051吨乙苯：5.10.01=0.051吨（2）粗蒸产物：粗蒸后除去乙苯和水，机械杂质质量忽略，剩余干混硝基物 =5.1-0.051-0.051=4.998吨。（3） 分馏塔中邻位产品和粗对位产品：分馏以后顶端得到邻位产品，底端得到粗对位产品。邻位产品中各成分含量为：邻：间：对=95:4:1则邻位产品中各成分的量设为0.95x，0.04x，0.01x粗对位产品中各成分含量为：邻：间：对=10:4:86则粗对位产品中各成分的量设为0.1y，0.04y，0.86y得方程组：0.95x+0.1y=2.1320.04x+0.04y=0.194解得x=1.938；y=2.

39、912则邻位产品中各成分的量为：邻硝基乙苯：0.95*1.938=1.841吨间硝基乙苯：0.04*1.938=0.078吨对硝基乙苯：0.01*1.938=0.019吨 粗对位产品中各成分的量为：邻硝基乙苯：0.1*2.912=0.291吨间硝基乙苯：0.04*2.912=0.117吨对硝基乙苯：2.5190.0194=2.500吨（4）精馏塔中轻馏分和精对位产品：粗对位产品进入精馏釜继续精馏，得到轻馏分和精对位产品其中轻馏分中各组分的含量为：邻：间：对=23:43:34设轻馏分中邻，间，对分别为0.23x，0.43x，0.34x精对位中各组分的含量为：邻：间：对=9:1:90设精对位中邻，

40、间，对分别为0.09y，0.01y，0.9y列方程组得：0.23x+0.09y=0.2910.43x+0.01y=0.117解得x=0.209；y=2.699所以，轻馏分中各组分的量为：邻硝基乙苯：0.23*0.209=0.0481吨间硝基乙苯：0.43*0.209=0.0899吨对硝基乙苯：0.34*0.209=0.0711吨精对位中各组分的量为：邻硝基乙苯：0.09*2.55=0.230吨间硝基乙苯：0.01*2.55=0.0255吨对硝基乙苯：0.9*2.55=2.295吨塔底：残夜的量为=（2.5000.07112.295）+0.153=0.2869吨将以上计算所得数据列物料衡算表1、

41、 物料衡算表：（1）粗蒸物料衡算表表4-1进料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料混硝基乙苯物质的量kmol体积m3邻硝基乙苯41.802132213214.1191.91间硝基乙苯3.811941941.2850.17对硝基乙苯49.392519251916.6822.26水151512.8330.05乙苯151510.4810.06杂质3153153合计5100注：原料纯度100%表4-2粗蒸釜顶出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料轻组分物质的量kmol体积m3水5051512.8330.05乙苯5051510.4810.06表4-3粗蒸釜底出料物料名称质量%质

42、量kg折纯量kg实际进料实际进料干混硝基物物质的量kmol体积m3邻硝基乙苯42.662132213214.1191.91间硝基乙苯3.881941941.2850.17对硝基乙苯50.402519251916.6822.26杂质3.06153153（2）分馏塔物料衡算表4-4分馏塔塔顶出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料邻位产品物质的量kmol体积m3邻硝基乙苯951841184112.1791.65间硝基乙苯477.577.50.5130.069对硝基乙苯119.419.40.1280.017表4-5分馏塔塔釜出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料粗对位产品物

43、质的量kmol体积m3邻硝基乙苯9.502912911.9250.261间硝基乙苯3.821171170.7740.106对硝基乙苯81.672504250416.5642.25杂质5.01153153（3） 精馏塔物料衡算表4-6精馏塔塔顶出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料轻馏分物质的量kmol体积m3邻硝基乙苯23.0847.847.80.3160.043间硝基乙苯43.0889.589.50.5920.081对硝基乙苯33.8470.770.70.4680.064表4-7精馏塔塔釜出料物料名称质量%质量kg折纯量kg实际进料实际进料精对位物质的量kmol体积m3邻硝基乙

44、苯8.99243.5243.51.6100.218间硝基乙苯0.9927.127.10.1790.024对硝基乙苯90.022435243516.1072.18残夜对位体2.05330.0200.003杂质97.951431432、 物料流程图：混硝基物质量（吨）质量分数%邻硝基物41.8间硝基物3.8对硝基物49.4杂质3水1乙苯1合计100轻组分质量（吨）质量分数%水50乙苯50合计100 粗蒸过滤干混硝基乙苯质量（吨）质量分数%邻硝基物间硝基物对硝基物杂质合计100邻位产品质量（吨）质量分数%邻硝基物95间硝基物4对硝基物1合计100 分馏粗对位产品质量（吨）质量分数%邻硝基物9.5间硝

45、基物3.8对硝基物81.7杂质5.0合计100 残液质量（吨）质量分数%对硝基物杂质合计100 精馏 精对位质量（吨）质量分数%邻硝基物9间硝基物1对硝基物90合计100轻馏分质量（吨）质量分数%邻硝基物23间硝基物43对硝基物34合计100图4-1 物料流程图5 设备工艺计算及热量衡算该设计主要是对分馏塔、精馏塔设备进行工艺计算及热量衡算5.1分馏塔5.1.1物系基本性能数据(1)进料组成: 邻位体:44% 间位体:4% 对位体:52%(2)蒸汽压与温度关系,遵守克拉贝龙方程:其中:t绝对温度（k）； p蒸汽压（mmhg）; a，b为常数邻位体：常压沸点228；22mmhg时沸点116间位体

46、：常压沸点242；对位体：常压沸点245；23mmhg时沸点134将邻位体的两个沸点和压强代入克拉贝龙方程中，可得 解方程得，,同理可得,根据温度压强曲线图,可得:,(3)分子量m=151.175.1.2塔的各部分压力和温度(1)为了便于控制塔的真空度及照顾塔的通量和塔釜温度,参照其他单位的经验,塔顶压力(残压)控制在40mmhg,选用cy型填料.且最佳的工作条件是比空速,相当于动能因子,在此条件下,每米的阻力降约为3.5mmhg,经初步计算约需16m填料,塔总压降为56mmhg,故釜压为96mmhg。从塔顶至塔釜各点压力变化在液泛之前,应符合下面关系:其中:与填料结构有关的阻力系数； 塔内各

47、点的压力； 塔内各点到塔顶的填料高度； 动能因子经过变换和积分，可以得到下式： 式中 克拉贝龙方程常数塔顶:塔釜:再根据塔顶塔釜的两个边界条件: 塔顶: 塔釜: 进料处: 0.448.246770.048.4455380.528.452553 8.352007 初步估算，进料口在塔的中部，用试算法求出中部压力，设p为73mmhg，则右边 左边设p为73.5mmhg， 左边 经过试算法可以求出中部压力为(2)根据克拉贝龙方程可知： 塔顶出料组成为：塔顶温 塔釜组成为：塔釜温 进料处组分可看成和原料一致进料温度 5.1.3相对挥发度的计算根据克拉贝龙方程可知： 式中为邻位对间位的相对挥发度 为邻位

48、对对位的相对挥发度 为间位对对位的相对挥发度 ，为纯的邻、间、对位蒸汽压塔内有三种组分，根据拉乌尔定律可知： 其中为气相中邻位衡分百分数 、为液相中邻位、间位衡分子百分数令 即把塔内物料看成是邻位和某一假象重组分构成的二组份体系，为此假想二组份体系的相对挥发度。可求得 (1)塔顶相对挥发度计算塔顶物料：， (2)塔釜相对挥发度计算塔釜物料：， (3)进料口相对挥发度计算进料口物料：， 精馏段相对挥发度平均值计算 提馏段相对挥发度平均值计算5.1.4回流比的计算塔顶邻位含量要达到95%，即已知进料邻位含量最小回流比取回流比5.1.5理论板数的计算要求，(1)精馏段最小理论板数，可根据芬斯克公式计算： 精馏段实际需要塔板数nj，可根据吉兰图解析式计算(适用范围：) (2)提馏段最小理论板数，可根据芬斯克公式计算 同上，提馏段实际需要塔板数，可根据吉兰图解析式计算全塔共需理论板数5.1.6填料高度及进料口位置的计算(1)起分离作用填料高度计算根据资料介绍，cy型填料在最佳比空速条件下，每米填料相当的理论板数10块/米。考虑到工业大塔重难免存在液体再分布不均匀，填料润湿不