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文档简介
1、土壤有机质的测定 讲课人:史培华讲课人:史培华 系别:农艺系系别:农艺系 土壤中有机质的形态土壤中有机质的形态 实验的目的意义实验的目的意义 实验的测试原理实验的测试原理 仪器、材料与试剂仪器、材料与试剂 操作步骤及注意事项操作步骤及注意事项 结果计算方法结果计算方法 本节内容:本节内容: 土壤中有机质的形态土壤中有机质的形态 1.1.分解很少,仍保持原形态学特征的动植物残体;分解很少,仍保持原形态学特征的动植物残体; 2.2.动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物;动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物; 3.3.有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物有机质的分解和合成而形成的较稳定
2、的高分子化合物 腐殖酸类化合物。腐殖酸类化合物。 分析测定土壤有机质含量,实际包括了分析测定土壤有机质含量,实际包括了上述全部上述全部2 2、3 3两类两类 及第及第1 1类的一部分有机物质类的一部分有机物质,以此来说明土壤肥力特性是,以此来说明土壤肥力特性是 合适的。合适的。 实验的目的意义实验的目的意义 一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低一般来说,土壤有机质含量的多少,是土壤肥力高低 的一个重要指标,所以测定有机质含量对于了解土壤的一个重要指标,所以测定有机质含量对于了解土壤 肥力状况有着重要的意义。肥力状况有着重要的意义。 测试原理测试原理 本法是在外加热源的条件下,用一定量
3、的标准重铬酸本法是在外加热源的条件下,用一定量的标准重铬酸 钾钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸硫酸溶液来氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸 钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算 有机碳的含量,再间接计算有机质的含量。有机碳的含量,再间接计算有机质的含量。 用用Fe2+滴定剩余的滴定剩余的K2Cr2O7时,以邻啡罗啉(时,以邻啡罗啉(C2H8N2) 为氧化还原指示剂,在滴定过程中指示剂的变色过程为氧化还原指示剂,在滴定过程中指示剂的变色过程 如下:开始时溶液以重铬酸钾的如下:开始时溶液以重铬酸钾的橙色橙色(Cr6+)为主,此
4、)为主,此 时指示剂在氧化条件下,呈时指示剂在氧化条件下,呈淡蓝色淡蓝色,被重铬酸钾的橙,被重铬酸钾的橙 色掩盖,滴定时溶液逐渐呈色掩盖,滴定时溶液逐渐呈绿色绿色(Cr3+),至接近终点),至接近终点 时变为灰绿色。当时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时,溶液则变成溶液过量半滴时,溶液则变成棕棕 红色红色,表示颜色已到终点。,表示颜色已到终点。 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 一般来说,土壤有机质平均含碳量为一般来说,土壤有机质
5、平均含碳量为58%,要换算成,要换算成 有机质则应乘有机质则应乘100/58=1.742。另外,由于该方法对土。另外,由于该方法对土 壤有机质的氧化约为壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正。故测定结果还应乘以较正 系数系数100/90=1.1。 仪器和材料仪器和材料 三角瓶(三角瓶(250ml250ml)、冷凝管、电热板、铁丝笼、电炉)、冷凝管、电热板、铁丝笼、电炉 、温度计(、温度计(0 0300300)、分析天平(感量)、分析天平(感量0.0001g0.0001g) 、酸式滴定管(、酸式滴定管(25ml25ml)、移液管()、移液管(5ml5ml)、镊子、量)、镊子、量 筒(筒
6、(10ml10ml,100ml100ml)、草纸或卫生纸。)、草纸或卫生纸。 加热设备加热设备 电热板电热板 电热恒温油浴箱电热恒温油浴箱 消煮炉消煮炉 酸式滴定管酸式滴定管 滴定装置滴定装置 实验试剂或药品实验试剂或药品 1 1)0.8000mol/L0.8000mol/L重铬酸钾标准溶液重铬酸钾标准溶液 2 2)0.2mol/L0.2mol/L硫酸亚铁(硫酸亚铁(FeSOFeSO4 4.7H.7H2 2O O)溶液)溶液 3 3)邻啡罗啉指示剂)邻啡罗啉指示剂 4 4)浓硫酸)浓硫酸 5 5)硫酸银粉末)硫酸银粉末 6 6)二氧化硅)二氧化硅 1.1.准确称取通过准确称取通过8080号筛的
7、风干土样号筛的风干土样0.5xxxg0.5xxxg,放入三角瓶,放入三角瓶 中,加硫酸银粉末中,加硫酸银粉末0.1g0.1g,用移液管准确加入,用移液管准确加入0.8mol/L0.8mol/L重铬重铬 酸钾溶液酸钾溶液5.00ml5.00ml,再用量筒加入浓硫酸,再用量筒加入浓硫酸5ml5ml,小心摇动。,小心摇动。 2.2.将三角瓶放入预先加热至将三角瓶放入预先加热至180180左右的电热板中,此时左右的电热板中,此时 温度控制在温度控制在170170180180之间,自试管内大量出现气泡时开之间,自试管内大量出现气泡时开 始计时,保持溶液沸腾始计时,保持溶液沸腾5min5min,用镊子取出
8、三角瓶,放凉。,用镊子取出三角瓶,放凉。 3.3.经冷却后,用水清洗三角瓶内容物,使溶液的总体积达经冷却后,用水清洗三角瓶内容物,使溶液的总体积达 606080ml,80ml,酸度为酸度为2 23mol/L3mol/L,加入邻啡罗啉指示剂,加入邻啡罗啉指示剂3 35 5滴滴 ,摇匀。,摇匀。 4.4.用标准的硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由橙色(或黄绿用标准的硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由橙色(或黄绿 色)经绿色、灰绿色变到棕红色即为终点。色)经绿色、灰绿色变到棕红色即为终点。 5.5.在滴定样品的同时,必须做空白试验。空白试验用石英在滴定样品的同时,必须做空白试验。空白试验用石英 砂或灼烧的土代替
9、土样,其余操作相同。砂或灼烧的土代替土样,其余操作相同。 测定方法测定方法 结果计算结果计算 有机质有机质= =%100 水分系数风干样重 1.11.7240.003v)-v( 0 c 式中式中:c c表示硫酸亚铁消耗摩尔浓度(表示硫酸亚铁消耗摩尔浓度(mol/Lmol/L);); V V0 0空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积(空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的体积(mlml);); V V滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积(滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积(mlml);); 0.003 0.0031/4C1/4C的毫摩尔质量,的毫摩尔质量,g g; 1.724 1.724将有机碳转换为有机质系数将有
10、机碳转换为有机质系数 (按土壤有机质平均含碳量为(按土壤有机质平均含碳量为58%58%) 1.1 1.1土壤有机质的氧化约为土壤有机质的氧化约为90%90%,故测定结果还应,故测定结果还应 乘以较正系数乘以较正系数100/90=1.1100/90=1.1。 1.土壤有机质含量为土壤有机质含量为7%-15%时,可称取时,可称取0.1000g; 2%-4%时可称取时可称取0.3000g;少于;少于2%时的,称取时的,称取 0.5000g以上。以上。 2.消煮时计时要准确,因为对分析结果的准确有较大消煮时计时要准确,因为对分析结果的准确有较大 的影响。的影响。 3.对含氮化物多的土壤样品,应加入对含氮化物多的土壤样品,应加入0.1mol/L左右的左右的 硫酸银,以消除氯化物的干扰。硫酸银,以消除氯化物的干扰。 4. 土壤样品中存留植物根、茎、叶等有机物时,必须土壤样品中存留植物根、茎、叶等有机物时,必须 用尖头镊子挑选干净。用尖头镊子挑选干净。 注意事项:注意事项: 1. 为什么重铬酸钾溶液
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