实验水总硬度的测定

1、实验七 配位滴定法测定自来水的总硬度、实验目的1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法；2、学习EDTA标准溶液的配制与标定；3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。4、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点 二、实验原理通常将含较多量C* Mg的水叫硬水，水的总硬度是指水中 C* Mg+的总量，它包 括暂时硬度和永久硬度，水中 C/、Mg+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成 碳酸盐沉淀。反应如下：Ca（HCO 2 CaCQ（完全沉淀）+H2O+COMg（HCO2 MgCQ不完全沉淀）+巴0+。砂+H2QvMg（QH）2； +CQT若以

2、硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在 锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和 影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ct Mg+总量的测定，为确定用水质量和进行水的处理提供了依据。由Mg+形成的硬度称为“镁硬”，由c+形成的硬度称为“钙硬”。水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在 pH-10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T （EBT 为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定 Ca、Mg的总量。由于KcaYKlg KMg- EBT KcaEBT,铬 黑T先与部分Mg配位为MgEBT（红色）

3、。当EDTA滴入时，EDTA与 CsT、M&+配位，终点 时EDTA夺取Mg- EBT的M,将EBT置换出来，溶液由红色变为蓝色。测定钙硬时，另取等量水样加 NaQH调节溶液pH为1213,使M生成Mg（QH）沉淀， 加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中C/的含量。由EDTA溶液的浓度和用量，可算出水 的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下：蓝色红色滴定开始至化学计量点前：Mg+H= MgY2-+rfCa2+ HY3-= CaY2-+H+化学计量点：Mgln+ HY3-= MgY-+ HIn 2-红色蓝色滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cif+、PtT和Zn2重

4、金属离子可用KCN NaS予以掩蔽。国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中caMg总量换算为CaO含量的方法表示， 单位为：mgL-1和（）。水的总硬度1表示1L水中含10mgCaO计算水的总硬度的公式为：（cv）edta MCao 1000（ mg? L1）V水（CV）edTA M CaO 100（oV水式中Vk为水样体积（mL。、实验用品1、实验仪器：分析天平2、实验器材：锥形瓶（250 mL,移液管（20 ml），酸式滴定管（25 mL,烧杯（250 mL。3、实验试剂：乙二胺四乙酸二钠（A-R）,1:1HCl ,NMNH4CI 缓冲溶液（pH 10）,40g -L-1NaOH溶液，钙指

5、示剂，铬黑T指示剂。四、实验步骤1、EDTA标准溶液的配制与标定（1） moI/LEDTA溶液的配制称取乙二胺四乙酸二钠（NaHY 2H0）于500 mL烧杯中，力卩200 mL水，温热使其完 全溶解，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL摇匀备用。（2）以CaCO为基准物标定EDTAmoI/L钙标准溶液的配制准确称取120C干燥过的，置于250 mL烧杯中，用少量水湿润，盖上表面皿，慢慢滴加1： 1HCI5 mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移至 250 mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀，计算其准确浓度。EDTA容液浓度的标定移取mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加5mL40g匚1N

6、aOH溶液及少量钙指示剂， 摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由红色恰变为蓝色， 即为终点。平行滴定3份，计算EDTA 溶液的浓度，要求相对平均偏差不大于%2、总硬度的测定用移液管移取澄清的自来水样 100 mL于250mL锥形瓶中，力卩5mLNH-NH4CI缓冲溶液， 23滴铬黑T指示剂，摇匀。用moI/L EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色，即为终点。平 行测定3份，计算水的总硬度。3、钙硬的测定用移液管移取澄清的自来水样 100 mL于250mL锥形瓶中，加入5 mL 40g L-1NaOH溶 液，摇匀，再加入少许（约g，米粒大小）钙指示剂，摇匀。用 moI/L EDTA标准溶液滴 定至溶液呈蓝色，即为终点。平行测定 3份，计算水的钙硬。4、镁硬的确定由总硬减去钙硬即得镁硬。五、实验记录及计算表1自来水的总硬度的测定实验编号123滴定管初读数（mL滴定管终读数（mL）EDTA溶液体积（mL）水的总硬度（）水的平均总硬度