容量法测定辉钼矿中的钼

1、容量法测定辉钼矿中的钼摘 要：本文主要针对辉钼矿中钼的定量分析给出了配套的方法，从样品的制备着手，着重考察了试验过程中熔剂的选择，试剂的比例以及沸腾时间的实验条件，寻找出最佳的实验条件，并在此条件下，对辉钼矿进行定量分析，并对结果进行了平均偏差的计算，结果令人满意。此方法手续简单，分析时间短，准确性高，适合批量生产。关键词：辉钼矿；钼；实验中图分类号： O657.3 文献标识码： A钼是一种发现较晚的元素，而且在地球上的蕴藏量较少，其含量仅占地壳重量的 0.001%，但是其应用也非常广泛，由于极强的原子间结合力， 导致它的膨胀系数小， 导电率大，导热性能好。在常温下不与盐酸、氢氟酸及碱溶液反应

2、，仅溶于硝酸、王水或浓硫酸之中，对大多数液态金属、非金属熔渣和熔融玻璃亦相当稳定。因此，钼及其合金在冶金、农业、电气、化工、环保和宇航等重要部门有着广泛的应用和良好的前景，成为国民经济中一种重要的原料和不可替代的战略物质。近年来，随着钼矿的深入研究，高品位钼的定量分析方法也在不断的改进，主要手段有重量法测定，如钼酸铅重量法， EDTA 容量法等，本文着重讨论了针对辉钼矿的特点，做出改进，更加适合高品位辉钼矿的定量分析。辉钼矿是钼的二硫化物，是最重要的钼矿资源。有不同的类型，分别属于六方和三方晶系。钼被用来制作灯丝托架、阳极和栅极等电气和电子部件及电炉的加热元件。辉钼矿中还常含有铼，并且还是含铼

3、最高的矿物，因此它还是提炼铼的最主要矿物。实验部分1 试剂制备盐酸羟胺。 150 盐酸羟胺溶解后定容与1L 水中，摇匀。EDTA 标准溶液。称取干燥的基准EDTA3.725g ，定容于 1L水中，摇匀，此溶液浓度为0.01mol/L 。硫酸锌标准溶液。浓度约为 0.01mol/L ，此标准溶液使用时用标准EDTA 溶液标定。 甲基橙指示剂（ 1g/L ），二甲酚橙（ 2g/L ）品制备。乙酸-乙酸钠缓冲溶液。 204g 干燥 NaAc 与 9.3mLHAc 共同溶于1000mL水中，此缓冲溶液pH=5.5 。2 分析手续称取0.1000g 0.2000g于镍坩埚中，首先置于在700马弗炉中加热

4、5min ，这是由于辉钼矿中硫含量较高，直接熔融易发生飞溅，所以在熔融前，先将样品低温加热以除去样品中一部分的硫。加入4g 过氧化钠与1g 碳酸钠的混合物同样品搅匀后，再覆盖一层氢氧化钠，立即放入700的马弗炉中熔融 10min ，取出后加入50mL 热水提取，再加入2mL无水乙醇，将溶液置于电热板上煮沸除去Mn2+ ，晾凉后干过滤定容至 100mL 备用。一份样品分取两份 25mL 的溶液分别置于 200mL 烧杯中，各加入 25mL 的 EDTA ，并补充水至75mL ，一滴甲基橙指示剂，用（1+4）盐酸调溶液颜色由黄转为红色为止，将一份加入10mL盐酸羟胺、EDTA与五价钼及所有干扰离子

5、全部络合，一份不加，溶液中除了六价钼不与EDTA络合外，其他干扰离子全部与EDTA络合。盖上表面皿，煮沸20min ，趁热快速加入20mL乙酸 -乙酸钠的缓冲溶液，加入8 滴二甲酚橙，保持滴定温度60为宜，用标准硫酸锌滴定，溶液颜色由黄变红，实验完成。3 结果与讨论过氧化钠将样品中的钼全部氧化为六价，EDTA不与六价钼配位，只会与溶液中的其他离子形成配位，从而消除了干扰离子的影响，盐酸羟胺的作用使六价钼全部还原为五价钼，目的是为了与 EDTA 形成配位化合物，两次滴定的差值就是钼的含量。1 熔剂的选择过氧化钠有很强的氧化性，可将样品中的钼全部氧化为六价，氢氧化钠的氧化性虽然不如过氧化钠但是可将

6、样品中的金属离子形成沉淀，碳酸钠与钙离子形成沉淀，从而消除大部分干扰离子。2 盐酸羟胺浓度的选择盐酸羟胺作为六价钼的还原剂，其浓度大小影响六价钼的还原保持其他条件不变，只改变盐酸羟胺的浓度结果见表1。可知，盐酸羟胺的浓度与其络合五价钼的能力成正比，达到 150g/L 后，络合能力稳定， 且结果令人满意，考虑成本问题，盐酸羟胺的浓度150g/L 即可。3 煮沸时间加热可以使络合反应更快更加完全的进行，究竟沸腾多长时间能使反应完全，我们做了如下实验。随着时间的增加，标样的测定值越来越接近真值，20min 后达到稳定，考虑到实际生产的问题，一般沸腾20min 即可得到满意结果，且不耽误生产。4 精密度选择了合适的实验条件，平行做四份样品确定此试验的准确度与精密度。5 实际应用讨论过实验条件，以及在此实验条件下的精密度与准确度，对于某已估计含量范围在17%20%（1 号样品）和 45%50%（2 号样品）的两个辉钼矿的样品进行四次平行实验，并且计算其精密度，结果见表4。由表 4 可以看出，在本文讨论的实验条件下，得出的结果准确可靠。结语本文针对选矿样品中的辉钼矿做了实验研究，从样品的制备到实验条件的选择进行分析，最终在实际应用中得到了比较满意的结果。 此方法手续简单，分析时间短， 准确性高，适合批量生产。参考文献1 张宁，刘海波，江泓，郑玉霞 .EDTA 差减