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文档简介
1、土壤学实习报告一实习的目的和任务:在初步掌握了土壤学基本理论的基础上,进行土壤的野外调查研 究,以便掌握土壤调查的理论和技术。 这次实习的目的是更好地掌握 所学的知识,培养结合理论知识运用到实际当中的能力。具体的说, 主要是为了了解各类土壤的有机质 有效磷等肥力状况。二实习时间2011.6 月至 2011.7 月三实习地点学校实验农地四实习的内容及安排:第一阶段:老师讲解实习的目的要求和内容及实验区的情况第二阶段:实地土壤取样与调查第三阶段:室内资料整理,进一步做实验,并写出总结报告 ?每班7人为一组,分5组,每组负责一片地,分别为:机房垌中机房垌西机房垌南机房垌北香蕉土五土样肥力测定:1.
2、土壤速效磷含量的测定2. 土壤碱解氮的测定3. 土壤pH值的测定4.土壤有机质的测定1 土壤速效磷含量的测定(0.5mol/LNaHCO 3浸提-钼锑抗比色法)一、目的要求土壤速效磷也称土壤有效磷,包括水溶性磷和弱酸溶性磷,其含量是判断土壤供磷能力的一项重要指标。测定土壤速效磷的含量,可为合理分配和施用磷肥提供理论依据。实验要求了解测定土壤速效磷的基本原理,掌握其测定方法。二、方法原理用pH8.5的0.5mol/L的NaHCO3作浸提剂处理土壤,由于碳酸根的存在抑制了土壤中 的碳酸钙的溶解,降低了溶液中Ca2+浓度,乡音的提高了磷酸钙的溶解度。由于浸提剂的pH较高,抑制了 Fe3+和AI3+的
3、活性,有利于磷酸铁和磷酸铝的提取。此外,溶液中存在 着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子,也有利于吸附态磷的置换。用NaHCO3作浸提剂提取的有效磷与作物吸收磷有良好的相关性,其适应范围也广泛。浸出液中的磷,在一定的酸度下,用硫酸钼锑抗还原显色成磷钼蓝,蓝色的深浅在一定浓度范围内与磷的含量成正比,因此,可以用比色法测定其含量。三、主要仪器震荡机、分光光度计或光电比色计、天平(O.OIg)、三角瓶(250ml)、容量瓶(50ml )、漏斗、无磷滤纸、移液管(10ml )。四、试剂配制1.0.5mol/L 的NaHCO( pH8.5 )浸提液 称取化学纯 NaHCO342.0g溶于800ml蒸
4、馏水中, 以4mol/L NaOH溶液调节pH至8.5(用pH计测定),然后稀释至1000ml,保存在试剂瓶中。 如果贮存期超过1个月,是用时应重新调整 pH。2.无磷活性炭 将会活性炭先用1: 1( V/V )的盐酸浸泡过夜,在布氏漏斗上抽滤,用蒸馏 水冲洗多次至无 Cl-为止,在用0.5mol/L NaHCO3溶液浸泡过夜,在布氏漏斗上抽滤,用蒸 馏水洗尽NaHCO 3,检查至无磷为止,烘干备用。3.7.5mol/L 硫酸钼锑抗贮存液 在1000ml烧杯中加入400ml蒸馏水,蒋烧杯浸在冷水中, 然后缓慢注入 208.3ml浓硫酸(分析纯),并不断搅拌,冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵 20
5、g溶于60 C的150ml蒸馏水中,冷却。再将硫酸溶液慢慢倒入钼酸铵溶液中,不断搅拌, 最后加入1000ml0.5%酒石酸锑钾溶液,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。4. 钼锑抗混合显色剂 称取1.50g抗坏血酸(左旋,旋光度 +12+22,分析纯)溶于100ml钼锑抗贮存液中,混匀。此试剂有效期为24h,宜用前配制,随配随用。5. 磷标准液 准确称取在105C烘箱中烘干2h的分析纯KHPQ0.2195g,溶于400ml蒸馏水中。加浓硫酸5ml,转入1000ml容量瓶中,加蒸馏水定容至刻度,摇匀,此溶液为50mg/L磷标准液,此溶液不易久贮。6. 磷标准曲线绘制
6、分别吸取5ug/mL磷标准液0、1、2、3、4、5 (ml)于50ml容量瓶中,各加入0.5mol/L的NaHCO 3浸提液1ml和钼锑抗显色剂 5ml,除尽气泡后定容,充分摇匀, 即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mol/L的磷的系列标准液。 30min后与待测液同时进行比 色,读取吸光度值。再方格坐标纸上以吸光度值为纵坐标,磷mol/L为横坐标便绘制成磷标准曲线。五、操作步骤1. 待测液的制备 称取通过1mm筛孔的风干土样 5.00g置于250ml三角瓶中,加入一小勺无 磷活性炭和0.5mol/L的NaHCO3浸提液100ml,塞紧瓶塞,在震荡机上震荡 30min,取出后 立
7、即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤,滤液用另一只三角瓶盛接。同时作空白试验。2. 测定 吸取滤液10ml (对含P2O51%以下的样品吸取10ml,含磷高的可改为5ml或2ml ,但必须用0.5mol/L的NaHCO3补足至10ml),于50ml容量瓶中,加钼锑抗混合显色剂 5ml, 小心摇动。30min后,在721或722型分光光度计上用波长660nm (光电比色计用红色滤光片)比色,以空白液的吸收值为0,读出待测的吸光度值。六、结果计算土壤速效磷(mg/kg)=待测液(mg/kg)待测液体积汉分取倍数 烘干土重(mg/kg)式中:待测液ug/mL从标准曲线上查得待测液质量浓度;待测液体积一一25m
8、l ;分取倍数浸提液总体积( ml)为吸取浸出液体积(ml)的倍数(100/10);烘干土重一一风干土重乘以水分系数。(m*k)标准曲线:实验结果:土壤编干十重标准曲线查显色时定容分取倍系有效磷含量号量(g)得的浓度体积Vml数ts数K(mg/kg)空白15.000.0025.0510空白25.000.0025.0510机房垌中15.000.1825.0514.5934机房垌中25.000.1825.0514.53154机房垌西15.000.4825.05112.07846机房垌西25.000.4625.05111.58358机房垌南15.000.1925.0514.77898机房垌南2机房垌
9、北1机房垌北2香蕉土1香蕉土25.000.1825.0514.59345.000.0825.0511.933425.000.0825.0512.057145.000.0625.0511.562265.000.0525.0511.314822 土壤碱解氮的测定一、目的和要求掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。二、内容与原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则 先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。三、主要仪器及试剂配制主要仪器:电子天平、扩散皿、
10、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)试剂:1(1)1.07molL- NaOH称取42.8克NaOH溶于水中,冷却后稀释至1升。(2)2 % HBO指示剂溶液:称取H3BO3 20克加水900毫升,稍稍加热溶解,冷却后,加 入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以 0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶 中。(3)0.005molL-1HSQ标准液:取浓H2S04 1.42毫升,加蒸馏水 5000毫升,然后用标准碱或硼砂(Na2B407 10H2O)标定之。 碱性甘油:加40克阿拉
11、伯胶和50毫升水于烧杯中,温热至70 80 C搅拌促溶, 冷却约1小时,加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及 不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。(5)硫酸亚铁粉:FeSO4.7H2O三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛的风干土样 2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在 扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。2、 在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃 的一边,使扩散皿露出一条狭缝,
12、迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40C的恒温箱中。3、24小时后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。五、计算根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量CX (V-V 0)X 14土壤中水解氮(mgkg ) = X 1000MCHkS04标准液的浓度V样品测定时用去H2S04标准液的体积V0 空白测定时用去 H2S04标准液的体积14-氮的
13、摩尔质量1000换算系数M土壤重量(克)六、注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低, 都有一定的影响。为了要得到可靠的、 能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行测定。七、参考指标土壤水解性氮(mgkg-1)等级V 25极低250低50100中等100150高实验结果:土壤编号重量(g)消耗盐酸的量(ml)含氮量(mg/kg)平均值空白12.000.040.00空白22.000.040.0机房垌中12.002.76190.4190.05机房垌中22.002.75189.7机房垌西12.002.64182.0191.1机房垌西22.002.902
14、00.2机房垌南12.003.19220.5206.15机房垌南22.002.78191.8机房垌北12.003.10214.2219.1机房垌北22.003.24224.0香蕉土 12.002.82194.6196.7香蕉土 22.002.88198.83 土壤PH值的测定(电位法)1.1方法提要采用电位法测定土壤 pH是将pH玻璃电极和甘汞电极插入土壤悬液或浸出液中,测定其电动势值,再换算成pH值。在酸度计上测定,经过标准溶液定值后则可直接读取 pH值。水土比例对pH值的影响较大,尤其对于石灰性土壤稀释效应的影响更为显著,以采取小水土比为宜,本法规定土壤pH为1:1的水土比例。同时,酸性土
15、壤除测定水浸土壤 pH值外, 还应测定盐浸pH,即以1mol L - 1氯化钾溶液浸取土壤 H+后用电位法测定。1.2应用范围 本方法适用于各类土壤pH值的测定。1.3主要仪器设备 酸度计; pH玻璃电极; 饱和甘汞电极; 搅拌器。1.4试剂 1moll氯化钾溶液:称取74.6 g氯化钾(化学纯)溶于800ml水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调 节溶液批pH为5.56.0,稀释至1L; pH4.01(25 C )标准缓冲溶液:称取经110120 C烘干23h的邻笨二甲酸氢钾 10.21溶于水, 移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶; pH6.87(25 C)标准缓冲溶液:称取经110130 C烘
16、干23h的磷酸氢二钠 3.533g和磷酸二氢 钾3.388g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶; pH9.18(25 C)标准缓冲溶液:称取经平衡处理的硼砂 (Na2B407 40H20)3.800g溶于无CO2的水, 移入1L容量瓶中,用水定容,贮于聚乙烯瓶;硼砂的平衡处理:将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜; 去除CO2的蒸馏水。1.5分析步骤 仪器校准:各种pH计和电位计的使用方法不尽一致,电极的处理和仪器的使用按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度,并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时,先将电极插入与所测试样pH值相差不超
17、过2个pH单位的标准缓冲溶液,启动读数开关,调节定位器使读数刚好为标准液的pH值,反复几次使读数稳定。取出电极洗净,用滤纸条吸干水分,再插入第二个标准缓冲溶液中,两标准液之间允许偏差0.1pH单位,如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后,方可用于测定样品。 土壤水浸液pH的测定:称取通过2mm孔径筛的风干试样 20g(精确至0.1g)于50ml高型烧杯中,加去除CO2的水20ml,以搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后进行测定。将 电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面下,甘汞电极插入上部清液),轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜 ,促使其快速平衡,
18、静止片刻,按下读数开关,待读数稳定时记 下pH值。放开读数开关,取出电极,以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测 定。每测56个样品后需用标准液检查定位。土壤的氯化钾盐浸提液 pH的测定:当土壤水浸pH值V 7时,应测定土壤盐浸提液 pH值。测定 方法除将1mol L 1氯化钾溶液代替无 C02水以外,水土比为1:1,其他测定步骤与水浸 pH值 测定相同。1.6结果计算 用酸度计测定pH值时,可直接读取pH值,不需计算。1.7精密度 平行结果允许绝对相差:中性、酸性土壤 O.lpH单位,碱性土壤O.2pH单位。1.8注释 长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能
19、进行正常反应,暂时不用的可浸泡在水中,长期不用时,应干燥保存。玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。甘汞电极 腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应有少许氯化钾结晶存在,但氯化钾结晶不易过多,以防堵塞电极与被测溶液之间的通路。玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极内电极和陶瓷芯之间不得有气泡。 电极在悬液中所处的位置对测定结果有影响,要求将甘汞电极插入上部不清液中,尽量避免与泥浆接触,以减少甘汞电极液接电位的影响。 pH读数时摇动烧杯会使读数偏低,应在摇动后稍加静止再读数。 操作过程中避免酸碱蒸汽进入。 标准溶液在室温下一般可保存12个月,在4C冰箱中可延长保存期限。用过的标准液不要倒回原液中混存,
20、发现混浊、沉淀,就不能再使用。 温度影响电极电位和水的电离平衡,温度补偿器、标准缓冲液、待测液温度要一致。 标准溶液pH值随温度稍有变化,仪器校准时可参照表1。表1 pH缓冲溶液在不同温度下的变化C pH标准液4.01标准液6.87标准液9.1804.0036.9849.46453.9996.9519.395103.9986.9239.332153.9996.9009.276204.0026.8819.225254.0086.8659.180304.0156.8539.139354.0246.8449.102384.0306.8409.081404.0356.8389.068454.0476.
21、8349.038测定批量样品时,最好按土壤类型等将 pH值相差大的样品分开测定,可避免因电极影响迟钝而造成的测定错误。如测定密度小的样品,可适度改变水土比,但必须注明实验结果:土壤编号 PH平均机房垌中15.595.60机房垌中25.6机房垌西16.036.08机房垌西26.13机房垌南15.315.52机房垌南25.75机房垌北15.835.84机房垌北25.85香蕉土 15.555.57香蕉土 25.594土壤有机质的测定(烘箱加热-重铬酸钾容量法)实验原理:在加热并有硫酸存在的条件下,用过量的重铬酸钾溶液氧化土壤中的有机碳,多余的重铬酸钾用标准的硫酸亚铁溶液进行滴定,根据消耗掉的重铬酸钾
22、的量来间接计算土壤中有机碳的含量,进而根据土壤中有机质与有机碳的比例(即换算因数)计算土壤中有机质的含量。目前,我国多采用 Van Ben mmele n换算因数计算土壤中有机质的含量,即认为土壤有机质平 均含碳58%所以用有机碳的分析结果乘以1.724即换算成土壤有机质的含量。此外,采用重铬酸钾法并不能完全氧化土壤中的有机化合物,因此需要用一个校正系数来校正未反应的有机碳的含量,一般认为该方法所氧化的有机碳仅为实际含量的90%即校正系数为1.1 o该方法具体反应过程如下:氧化反应:2K2Cr2O7 8H2SO4 3C 2Cr2(SO4)3 2K2SO4 3CO2 8H2O滴定反应:K2Cr2
23、O7 +6FeSQ +7H2SQt Cr2(SC4)3+3Fe2(SQ)3 + K2SO4 + 7H2O在滴定的过程中,使用邻啡罗啉氧化还原指示剂来指示滴定终点,邻啡罗啉指示剂变色的氧化还原标准电位为 1.14V,要求酸度为4 6mol/L,在反应过程中邻啡罗啉分子可与亚 铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,当遇到强氧化剂时,则变为淡蓝色的正铁络合物,反应如下:代(6出“2)3 3 ,庇(02出“2)3厂氧化态(淡蓝色)还原态 (综红色)在整个反应过程中溶液颜色的变化表现为:滴定开始以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中出现了 Cr3 +的绿色,与正铁络合物的淡蓝色混合,溶液呈现蓝绿色,当过量的重铬酸钾 强氧化剂消耗完毕, 标准硫酸亚铁过量半滴,溶液颜色呈现亚铁络合物的综红色,表示已到滴定终点。实验步骤:(1)称样:使用减量法在称量管中称取约0.5000克(精确到0.0001克)100目土壤样品,把土样从称样管移入干燥的三角瓶中。(2) 加入氧化剂:用移液管吸取0.8M (1/6 K2Cr207)重铬酸钾溶液5毫升,浓硫酸5 毫升加入有样品的三角瓶中,在每个三角瓶口插一个
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