土壤有机质含量测定之欧阳地创编

1、壤有机质的测定时间：2021.03. 04创作：欧阳地一重珞酸钾容量法 外热法1原理：用定量的重珞酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使 土壤中的有机质氧化，剩余的重珞酸钾用硫酸亚铁标准 溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根 据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以 系数1.724,即为土壤有机质含量。2仪器设备：1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）；管钟计筛 试时度丝制 大定温铜的3弯颈漏斗；容量瓶滴定管：5.00ml;200300C; 孔径 0. 25mm;除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。3. 1硫酸银：研成粉末；3.2二氧化硅：粉末状；3.3邻菲啰啡指示剂:称取邻

2、菲哆咻1.490g溶于含有 0. 700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易变 质，应密封保存于棕色瓶中备用；3.4 0.4mol L 1 （1/6 K2Cr207重珞酸钾）重珞酸钾-硫 酸溶液：称取重珞酸钾400g,溶于600800ml蒸 镭水中，待完全溶解后，加水稀释至1L,将溶液移 入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢 慢的倒入重珞酸钾水溶液中，不斷搅动，为避免急剧 升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放 在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时 再加另一份硫酸，直到全部加完为止；3.5 0. 1 mol 重珞酸钾标准溶液：称取经130C烘 23h的

3、优级纯重珞酸钾4. 904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。3. 6 0. 1 mol 硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4 7H20 硫酸亚铁28g,溶于600800ml水中，加浓硫酸 20ml,搅拌均匀，加水定容至1L （必要时过滤）， 贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时 必须每天标定一次标准浓度。4操作步骤：4. 1选取彳代表性风干土壤样品，用银子挑除植物根叶 等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过1mm 筛。充分混匀后，从中取出试样1020g,磨细，并 全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。4.2按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样 0.050

4、.5g,精确到O.OOCHg。置入150ml三角瓶 中，加粉末状的硫酸银0. 1g,准确加入0. 4mol L 1 重珞酸钾-硫酸溶液10ml混匀。表1 不同土壤有机质含量的称样 量有机质含量，%试样质量，g2以下0. 40. 5270. 2037100. 110 150. 05植物样0. 024.3将盛有试样的大试管放上弯颈漏斗，移至已预热到 200230的电沙浴（或石蜡浴）加热。当冷凝管下端 落下第一滴冷凝液，开始记时，消煮50. 5mino4.4消煮完毕后，将三角瓶从电沙浴上取下，冷凝片刻， 用水冲洗冷凝管內壁及其底端外壁，使洗涤液流入原 三角瓶，定容于100ml o摇匀后取上清液10m

5、l于三角 瓶，加35滴邻菲啰咻指示剂，用硫酸亚铁标准溶液 滴定剩余的重珞酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变 为蓝绿，再变为棕红，即达终点。4.5硫酸亚铁溶液的标定方法如下：吸取0.1 mol 1_t重珞酸钾溶液10ml,放入150ml三 角瓶中，加浓硫酸1ml和邻菲哆唏指示剂80ul,用硫 酸亚铁溶液滴定，终点为砖红色。根据硫酸亚铁溶液 的消耗量，计算硫酸亚铁标准溶液浓度C2OC2=C1 V1/V2式中：C2硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol C1重珞酸钾标准溶液的浓度，mol L 1V1吸取的重珞酸钾标准溶液的体积，ml;V2滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积，ml5 结栗计算土 壤有机质含量 X （烘

6、干 兵）（V；） - V）C2 x 0.003 x 1.724 x 100rn式中：Vo空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，ml ;V测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，ml ;C2硫酸亚铁标准溶液的浓度，mol L 1;0. 0031/4碳原子的摩尔质量数，gml;1.724由有机碳换算为有机质的系数；m烘干试样质量，go平行测定的结果用算术平均值表示，保留三位有效数 字。6注意事项6. 1允许差：当土壤有机质含量小于1%时，平行测定结 果的相差不超过0. 05%:含量为1%4%时，不得超过 0. 10%;含量为4%-7%时，不得超过0.30%;含量在10%以 上时，不得超过0.50%。6.2适用范围：土壤有机质含量在15%以下的土