DB22T1691-复混肥料中磷和钾含量的快速测定X射线荧光光谱法

1、ICS 65.080G 20备案号： 35982-2013DB22吉林省地方标准DB 22/T 1691 2012复混肥料中磷和钾含量的快速测定 X 射线荧光光谱法Dertermination of phosphorus and potassium content for compoundfertilizers X-ray fluorescence spectrometry2012 12 21 发布2013 01 01 实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T 1691 2012前言本标准按照 GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术

2、监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：杨忠、王莹、史艳宇、石金娥、陈颖、刘静秋。IDB22/T 1691 2012复混肥料中磷和钾含量的快速测定X 射线荧光光谱法1 范围本标准规定了复混肥料中磷和钾含量的X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于复混肥料中磷和钾的快速测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB

3、15063 复混肥料（复合肥料）3原理试样制成特定细度的粉末，在特定的条件下加压成型，使用X射线荧光光谱进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量。4试剂与材料4.1标准物质 SRM695 ，中文名称：复合化肥中的微量元素，钾含量（11.65 0.13） %，或其他可替代的标准物质。4.2磷酸二氢钾（ KH 2PO4）：优级纯，使用前105 烘干 2 h。4.3磷酸二氢铵（ NH 4H2PO4）：优级纯，减压烘干。4.4硝酸钾（ KNO 3）：优级纯，使用前 105 烘干 2 h。注： 4.2 4.4可用其他含磷或钾的优级纯以上纯度的试剂代替。5 仪器5.1X 射线荧光光谱仪。5.2压片机：可提供

4、 30 MPa 压力。5.3天平：感量 0.1 mg 和 0.1 g。6 试样制备与保存按 GB 15063 的相关要求得到的100 g样品，经 0.08 mm 方孔筛筛析， 将筛余物经过研磨后使其全部通过 0.08 mm方孔筛， 用磁铁吸去筛余物中的金属铁。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。1DB22/T 1691 20127分析步骤7.1试样处理（粉末压片）取磨细的样品约5.0 g放于模具上的塑料环内，用牛角勺轻压，放上另一块模具，在30 MPa压力下制成表面平整光滑的圆片， 放入干燥器待测。 试样的粉磨条件和压片压力、 保压时间等应与标准样品完全相同。7.2校准样品的选择和制

5、备在选择 SRM695 标准物质（ 4.1）的基础上，根据待测样品的含量范围，选择添加磷酸二氢钾或磷酸二氢铵或硝酸钾的方法制备 4个合成标样，按照试样样片的制备方法制备校准样片，校准样片中测定元素范围参见表 1。表1校准样品中组分含量的范围单位： g/100 g添加试剂成分含量范围成分含量范围磷酸二氢钾P2O50.0052.16K 2O11.6534.61磷酸二氢铵P2O50.0061.72K 2O-硝酸钾P2O5-K 2O11.6546.537.3测定7.3.1仪器工作条件的选择方法参考分析仪器的使用说明书，选择适当的仪器工作条件，用7.2制备的系列校准样品对分析仪器进行校准后，选取任一标准

6、样品作为试样进行测定，当各化学成分的误差小于精密度允许差的0.71倍时（允许用试样校正样品对仪器的漂移进行校正），表明仪器的稳定性良好，可进行试样的测定；否则，需对仪器工作条件进行调整。7.3.2工作曲线按照 7.3.1 选定的工作条件， 用校准样品对分析仪器进行校准和工作曲线的制作，由工作曲线求得标准样品各化学成分的含量。7.3.3样品测定在 7.3.1选定的工作条件下， 测定试样中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上查出相应组分的含量。8 精密度8.1一般规定本标准的精密度数据是依照GB/T 6379.2 规定确定的， 其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。8.2重复性2DB22/T

7、 1691 2012在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r ），如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及重复性方程见表2。8.3 再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），如果差值超过再现性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及再现性方程见表2。表2含量范围及重复性和再现性方程成分含量范围重复性限 r再现性限 Rg/100 gP2O50.00-61.72r =0.010 1 m +0.001 1R=0.011 9 m +0.001 2K 2O11.65-46.53r =0.010 2 m +0.001 0R=0.011 8 m +0.001 23DB22/T 1691