实验室基础知识

1、 第一章 分析检验作用与方法 一、分析检验的作用： 对商品质量及其变化进行监督和评估。 二、检验方法的分类：三类 感官检验法；色、香、味、形、手感等 理化检验法；物理法、化学法、生物法 实际试用观察法：药品临床试验、环境试验（高温高 湿试验等） 第二章 仪器、设备管理 仪器管理 领用、校准、使用、洗涤、损坏 设备管理 验证、校准、使用、保养 2.1 仪器管理 仪器领用 填写仪器领用登记表（及时） 仪器校准 新到容量仪器使用前进行校准（容量瓶、量筒、 刻度吸管、大肚吸管） （1） 滴定管（移液管）的校正方法： 加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。 按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份

2、至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏 水、称量、直至完毕。 根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准 值。 容量瓶（量筒）的校验方法： 按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表：略 以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温， 切不可将水弄到容量瓶的外壁。 将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的 水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将 多余的水吸出。 在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 一、玻璃仪器洗涤方面的差错 1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中，许多人往往 忽视了在检验前和完毕后，立即清洗所用玻

3、璃器具，或对器具的清洁 检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁 等，无法清洗净，直接影响数据的准确性。 2.一般质量检验的品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一 套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清 洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。 3.另一方面，对容量量具与非容量量具性质和洗涤方法混为一起，均 使用去污粉刷洗，这样造成容量量具的容量不准确，影响测定结果的 准确性。 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 二、玻璃容器加热方面的差错 1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中，有些人往往忽视 或根本弄不清

4、哪些仪器能否加热，以至出现差错。事实上玻璃容器并 非都能直接加热，如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。 应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这 些基本知识，必然出现差错，甚至造成检验事故。 2.加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于 电炉中，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂。 3.使用过程中，温度变化过于剧烈，或高温时骤冷或取下的灼热玻璃 容器直接放置台面上，而不按规定放置在石棉网上，导致容器破裂， 试剂散失，影响检验工作的正常进行。 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 三、玻璃容器的选择和使用方面的差错 容量分析中准确地测量溶液的体积，是获得

5、良好分析结果的重 要因素。因而必须正确使用容量器具，如滴定管、移液管、容 量瓶等，实际操作时往往存在一些差错。 1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中 往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管；碱式滴定管误认为酸式 滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃 活塞，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞 转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化剂 等腐蚀橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液 体积的一种容量器具，这主要用来配稀释一定量溶

6、液到一定的 体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液，尤 其是碱性溶液，它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住，无法打开。配制好 的溶液不能贮存在容量瓶中，而应及时倒入试剂瓶中保存，试 剂瓶应先用配好的溶液荡洗23次。 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 3.不按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时 其标值与真实体积不相符合，造成体积误差，从而引起系统误 差。一般每半年校正一次。 4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级，不同类型的容量 允差不同，导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常 要求准确地量取一定体积的溶液时，采用移液管和吸量管，而 不能用量筒、量杯等其他量具而引

7、起误差。 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 四、有关玻璃仪器基本操作方面差错 1.盛放试剂时，不了解试剂瓶的性质、用途及注意事 项。随意盛放，不遵循固体试剂盛放广口瓶，液体试 剂盛放细口瓶，酸性物质用玻璃塞，碱性物质用橡皮 塞，见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2 液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。取用试剂 时，不按照规定将瓶塞倒放在操作台上，致使试剂污 染，从而影响测定结果。 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 2.使用称量瓶称取试样时，不将称量瓶先在105C烘干，冷却恒重后 取用；干燥好的称量瓶用手直接拿来，而不是用干燥洁净的纸条套在 称量瓶上来取用。导致

8、称量瓶附杂，影响称量结果的准确性。 3.在滴定管中装入标准溶液时，借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓 度改变或污染。每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置，滴定开始 和结束后不按规定等1min2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才 能读数，而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快，使溶液成流 水状放出，甚至接近终点时，滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成 检验误差。 玻璃仪器使用注意事项玻璃仪器使用注意事项 读数时（无色或浅色溶液）不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹 月面的最低点保持水平；有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内 溶液面两侧的最高点呈水平处等，造成体积误差。 4.第一次用洗净的移液管吸取

9、溶液时，未应先用滤纸将尖端内外 的水吸净，然后用所移取的溶液将移液管洗涤23次，以保证 移液的溶液浓度不变。移取溶液时，应用右手大拇指和中指拿 住颈标线上方，将移液管插入溶液中，不能太深也不能太浅， 太深会使管外沾附溶液过多，影响量取溶液体积的准确性；太 浅往往会产生空吸。 放入溶液时，使管垂直管尘靠着容器内壁，让管内溶液自然地 全部沿器壁流下，再等待10s15s后，取出移液管，切勿把残留 在尖的溶液吹出，因为在校正移液管时，已考虑末端保留液体 体积，否则造成体积误差，影响结果准确度。 3.发现试剂瓶上标签脱落或要模糊时应立即贴好标签。 无标签或标签无法辨认的试剂都要当做危险品重新鉴 别后小心

10、处理，不可随便乱仍，以免引起严重后果。 4.剧毒品，如氰化钾等，应锁在专门的毒品柜中，交 由保卫人员管理，领用时至少有两人签字，并做好登 记。 四、玻璃仪器的洗涤方法 (一)沉涤仪器的一般步骤 1.用水刷洗：准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷， 如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷 蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷表面粘附的 灰尘。 2.用合成洗涤剂水刷洗：市售的餐具洗涤灵是以非离 子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配成1020g 几的水溶液，(也可用50g几的洗衣粉水溶液)刷洗仪器， 它们都有较强的去油能力，必要时可温热或短时间浸 泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，

11、一 般不要使用。 洗净的玻璃仪器倒置时，水流出后壁应不挂水珠。至 此再用少量纯水刷洗仪器三次，洗去自来水带来得杂 质，即可使用。 (二)各种洗涤液的使用 要注意在使用各种性质不同的洗涤液时，一定要把上 一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成 的产物更难洗净。对于己知的污物使用合适的洗涤液 往往事半功倍，因次最好在做完试验后及时清洗仪器， 以免溶剂挥发后污物干涸或在空中发生变化生成难于 清洗的物质。 2.2 设备管理 验证 新到设备需要进行验证 验证方案 验证报告 设备校准 电子天平校准 因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得 精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。 轻按CA

12、I显示器出现CAL-100，闪烁，此时，把 100g校准砝码放上称盘，显示器出现-等待状 态，经几秒名钟后显示器出现100.0000g，拿去校准砝 码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清 零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校 准结果最好反复以上校准操作二次）。 酸度计校准 1 将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到 底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。 2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25时的 值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋 钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值 可查附录）。 3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入p

13、H=4.00或 pH=9.18的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确 定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选 pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18 的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该 溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附 录）。 4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。 5 标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标 定）。 使用 设备使用人及时填写设备使 用记录，使用完毕后及时清 理台面，关闭仪器，罩好防 尘罩 保养 设备管理人定期对设备进行 维护保养，填写仪器维护保 养记录 电子天平的使用 精确度 试验中供试品与试药等“称

14、重”或“量取”的量，均 以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位 来确定，如量取“0.1g”系指称取重量可为0.060.14g； 称取“2g”系指称取重量可为1.52.5g； 称取“2.0g”系指称取重量可为1.952.05g; 称取“2.00g”系指称取重量可为1.9952.005g; 电子天平的使用 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分 之一； “称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一； “精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准 中对该体积移液管的精密度要求； “量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选 用量具。 电子天平的使用 取用量为“约”若干时，系指取

15、用量不得超过规定量 的10%。 电子天平的维护与保养 人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。其特点是 称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校 准装置以及超载保护等装置。 电子天平的维护与保养 1、 将天平置于稳定的工作台上避免振动、气流及阳光照射。 2、 在使用前调整水平仪气泡至中间位置。 3、 电子天平应按说明书的要求进行预热。 4、 称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要盛放在密闭的容器中， 以免腐蚀和损坏电子天平。 5、 经常对电子天平进行自校或定期外校，保证其处于最佳状态。 6、 如果电子天平出现故障应及时检修，不可带“病”工作。 7、 操作天平不可过载

16、使用以免损坏天平。 8、 若长期不用电子天平时应暂时收藏为好。 第三章 试剂 试剂分类 试剂贮存 危险品管理 标准品管理 试剂配置、贮存、使用 微生物试剂管理 3.1 试剂分类 化学试剂大体上可分为固体、液体两大类；固体又分 为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色 剂、毒剧品、标准品、对照品等，化学品又有食品级 化学品与非食品级化学品之分。 试剂的分级（一） 一级品 优级纯，纯度很高，适用于精密分析，简称GR； 二级品 分析纯试剂，简称AR，为理化检验常用试剂； 三级品 化学纯试剂，简称CR，可用于微生物检测中； 四级品 实验试剂，简称LR，由于纯度较低，一般较少 采用。 试剂的分级（

17、二） 基准试剂 它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量 分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般 可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算 时应加以校正。 光谱纯试剂（符号S.P.） 杂质用光谱分析法测不出或杂质含 量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。 色谱纯试剂 用于色谱分析。 生物试剂 用于某些生物实验中。 超纯试剂 又称高纯试剂。 表1 .1 化学试剂等级对照表 试剂等级一级二级三级 试剂规格优级纯分析纯化学纯 标签颜色绿色红色蓝色 国际通用等级符 号 GRARCP 杂质含量很低低 略高于 分析纯 适用范围 精确的分析和科 研 一般分析和科研工业

18、分析和教学实验 3.2 试剂存放 1 化学试剂的贮存 2 化学试剂的发放 3 化学试剂的使用 4 化学试剂的销毁 5 化学试剂代码编制 化学试剂贮存环境 1) 实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴 凉避光，防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。 2) 化学试剂贮存室应设在安全位置，远离实验室、办公室。室内 严禁明火,消防灭火设施器材完备, 以防一旦事故发生造成伤害 和损失。 3) 化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、 除湿装置等，保证随时开启运转良好。室温一般以530、相 对湿度以4575为宜。 4) 盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成,

19、取用方便。 5) 化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品，不得在 同一柜或同一储存室内存放。 6) 食品级化学试剂应单独存放，与非食品级化学试剂隔离，远离 危险品。 7) 危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外，还应门窗 坚固且朝外开，其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过28， 爆炸品贮藏温度不超过30, 照明设备采用隔离、封闭、防爆 型。 化学试剂贮存环境 化学试剂的贮存 1） 化验室化学试剂的贮存由检验主管负责。 2） 实验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放 最低限量的化学试剂，不允许超量存放，多余的化学 试剂须贮存在试剂室中。 3） 检验中使用的化学试剂种类繁多, 严

20、格按其性质(如毒剧、麻 醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等)和贮存要求分类存放。 一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机危险品，低温 贮存品等再次归类，按序排列, 分别码放整齐, 造册登记。贮 存：易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易 氧化、易吸水变质的化学试剂，需密塞或蜡封保存。其见光易 变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、 易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放，某些高活性试 剂应低温干燥贮存。 4） 各种试剂均应包装完好，封口严密，标签完整，内 容清晰，贮存条件明确。 5） 化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表，并记 录。超出规定范围应及时调整，试

21、剂发生颜色改变、 浑浊等变化时, 须立即处理。 6） 保持室内清洁，通风和温湿度。 7） 随时检查消防灭火器材的完好状况，保证可随时开 启使用。 化学试剂的发放 1） 试剂管理员负责试剂的发放工作。 2） 填写发放记录，内容：品名、规格、领用量、领用 者、领用日期。 3） 发放人检查包装完好，标签完好无误方可发放。无 标签的试剂不得发放。 4） 国家对试剂没有明确规定有效期，为了保证检验结 果的准确性及可靠性，规定化学试剂的有效期为生产 后5年。 化学试剂的使用 1） 试剂性质改变者不得使用。 2） 使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度，生产厂家，牌号、 批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、

22、超过使用期限的 试剂不得使用。 3） 用前观察试剂性状、颜色、透明度，无沉淀、长菌等。变质 试剂不得使用。 4） 用多少取多少，用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。 5） 使用时要注意保护瓶签，避免试剂洒在瓶签上。 6） 防止污染试剂的取用方法：取用液体试剂应倒入小烧杯中再 用吸管吸取。 6.1 吸管不要插错吸管，勿接触别的试剂，勿触及样品或试 液。 6.2 瓶塞塞心勿与他物接触，勿张冠李戴。 6.3 瓶口不要开的太久，以免灰尘及赃物落入。 7） 需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶，否则会加速试剂变质， 应按日用量分装冷冻用多少取多少。 8） 低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。 9） 贮于

23、冰箱的试剂放置室温后使用，用毕立即放回， 防止因温度升高而使试剂变质。 10）实验室试剂应依次码放整齐，用后归还原处，不要 乱放，防止因紊乱而造成不应有的差错。 11）食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。 化学试剂的销毁 凡超过有效期的化学试剂均应销毁。 因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。 3.3 危险品管理 腐蚀性、强刺激性试剂（可对人体产生灼伤）：三氯化铁、 亚硫酸氢钙、甲醛、高氯酸、氢氧化钾、氢氧化钙、过硫酸 铵、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟 酸、盐酸、硫酸、硝酸等。 有毒品：硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氰酸铵、氯化亚 锑、汞、甲基紫、双硫腙、钼酸铵

24、、片矾酸铵、四氯化碳、 苯胺、三氯甲烷、过氧化甲乙酮。 高毒品：氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、 三氧化二砷。 剧毒品保管、发放、使用、处理管理 、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁，两人同时到场 开锁。 、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质， 以便做好温度控制与通风调解。 、严格执行化学试剂在库检查制度，对库存试剂必须进行 定期检查，发现有变质或有异常现象要进行原因分析，提出改 进贮存条件和保护措施，并及时通知有关部门处理。 剧毒品保管、发放、使用、处理管理 、对剧毒品发放本着先入先出的原则，发放时有准确登记 （试剂的计量、发放时间和经手人）。 、凡是领用单位必须

25、是双人领取，双人送还，否则剧毒品 仓库保管员有权不予发放。 、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报，做到用多少领多 少，并一次配制成使用试剂。 剧毒品保管、发放、使用、处理管理 、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。 、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服，戴好防护眼镜、 手套等劳动保护用具。 、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内，应倒入指定 的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。 、产生的废液要在指定的安全地方用化学方法中和处理。 、要建立废液处理记录，记录内容包括：废液量、处理 方法、处理时间、地点、处理人。 3.4 标准品管理 为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具 有可比性和一

26、致性，常常需要一种用来校准仪 器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这 种物质被称为标准物质。 3.5化学试剂配置、贮存、使用 下列试剂需要保存在棕色瓶中：硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸 钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、四氯化碳、 三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化 钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、过 氧化甲乙酮等。 除另有规定外，试剂有效期为三个月。 以下试剂应短期保存：硫酸亚铁（用时现配）、硫酸铁（仅可 短期保存）、硫酸亚铁铵（用时现配）、过二硫酸铵（用时现 配）、氯化亚锑（用时现配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。 除另有规定外，标准溶液有

27、效期为2个月。 滴定分析用标准溶液的制备 1、一般规定一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确 度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和 试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 601 2002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方 面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析) 用标准溶液时，应达到下列要求： (1) 配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 66821992 中三级水的规格。 (2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试 剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。 (3) 所用分析天平及砝码应定期检定。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校

28、正。校正 方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。 (5) 制备标准溶液的温度系指20 时的浓度，在标定 的使用时，如温度有差异，应按GB/T 6012002中附 录A进行补正。 (6) 标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各 作4次平行测定，检测结果在按GB/T 6012002规定的 方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数 字。 (7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时， 不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。 (8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应 于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀 释，必要时重新标定。 (

29、9) 碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在15 20之间进行。 (10) 滴定分析用标准溶液在常温(1525)下，保存 时间一般不得超过2个月。 配制溶液的注意事项： 3.1 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准， 防止水中杂质影响实验结果。 3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的 量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫 无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为 检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着 “准确称取”或“精确到0 .0001g、0.001g” 的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同 时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。 如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中

30、溶 解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损 失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标 定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要 用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保 基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶 液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准 确定容。 3.3 配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物 （根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后 方可使用，而且要在烘干后尽快使用。 3.4 自制的配制用水可以用电导率测定： 用充分洗净的小烧杯接取水样，用 电导率仪测定其电导率，电导率在 2X10-6S/cm以下的为纯水. 4、安全注意事项： (1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制，

31、容 器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事 先作纯水的空白值检验。 (2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配 制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定 日期、标定者。 (3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液 要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出 腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶 装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨 口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入 水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中 配制，以免炸裂。 (5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶 液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可 以在热水浴中温热

32、溶液，不可直接加热。易燃 溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风 柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机 溶剂的蒸发。 (6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制 碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐 类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸 稀释，如氯化亚锡溶液的配制。 (7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧 毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。 总之，溶液的配制是进行食品检验的一项基础 工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在食 品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。 3.6 微生物试剂管理 在SN/T1538.1-2005中有明确规定： “凝固后的培养基应立即使用或

33、存放于暗处和（或） 4-12冰箱的密封袋中，最多存放一周或按厂商提 供的标准执行。” 在2005版药典中,一般培养基保存期为三周. 化验室安全 火灾 触电 割伤 烫伤或烧伤 化学灼伤 火灾 火灾：出现火灾时，要立即切断电源，并使用灭火器 材，同时与有关部门联系，请求援助。水是较常用的 灭火材料，但化验室起火时，是否用水来灭火要十分 慎重，因为有些化学药品比水轻，会浮在水上流动， 反而可能扩大火势；有的药品会与水反应发生燃烧甚 至爆炸。 触电 触电：遇到触电时，首先应该使触电者迅速脱离电源， 但不能徒手去拉触电者，以免抢救者遭电击，应迅速 用绝缘物切断电源。将触电者抬至空气新鲜处，如情 况不严重

34、，能在短时间内自行恢复知觉。若已停止呼 吸，应进行人工呼吸同时给氧。 割伤 割伤：割伤时，若有玻璃碎屑混入伤口的，必须立即 取出。将伤口清理干净后，在伤口上涂抹红药水或龙 胆紫药水，再用消毒纱布包扎。 烫伤或烧伤 烫伤或烧伤：如皮肤只出现红痛或红肿，可涂以95%的 酒精并浸湿纱布盖于伤处或用冷水止痛；如皮肤起泡， 除以上方法外，还可用3%5%的高锰酸钾涂抹并用纱布 包扎；如组织破坏，皮肤出现黑色、棕色或白色，需 用消毒纱布后去医院治疗。注意不要把烫伤引起的水 泡弄破，以防止感染。 化学灼伤 化学灼伤：化学灼伤时，应立即脱掉衣服，清除皮肤上的化学 药品，并用大量干净的水冲洗，再用消除这种有害药品

35、的特种 溶剂处理。 A 如被碱类灼伤，需立即用大量的水洗涤，然后用醋酸溶液 （20g/l）冲洗或撒硼酸粉。 B 如被酸类灼伤，需立即用大量的水冲洗，然后用NaHCO3的饱 和溶液冲洗。 C 如果眼睛受到化学灼伤，最好的方法是立即用洗涤器的水流 洗涤，避免水流直射眼球，也不要揉搓眼睛。用大量的细水流 冲洗后，如果是碱灼伤，再用20%硼酸溶液淋洗；如果是酸灼伤， 则用3%碳酸氢钠溶液淋洗。 滴定分析基本操作 滴定管 1、 滴定管的种类：酸式滴定管、碱性滴定管、自动滴动管、微量 滴定管（要符合GB12805-91的要求） 2、 使用方法：洗涤、涂油、试漏、装溶液和赶走气泡、滴定、读 数 3、 注意事

36、项： 1）、滴定管用毕后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水 至刻度以上，用大试管套在管口上方，下次使用前可不必再用洗液清 洗。滴定管洗净后也可以倒置夹在滴定管夹上。 ）、酸式滴定管长期不用时，活塞部分应垫上纸。否则，时间一 久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。 滴定管的使用 使用时应先用欲滴定溶液润洗2-3次； 注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能读数（使附着 在内壁上的溶液留下）； 滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身 保持垂直后读数； 对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点（视 线应与弯月面下缘实线的最低点相切）；

37、 滴定时，最好每次都从0.00mL开始，或从接近零的任一刻度开 始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读 数必须准确到0.01mL。 使用滴定管时要注意的事项 滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪 器。按其容积不同分为敞亮、半微量及微量滴定管；按构造不 同又可分为普通滴定管和自动滴定管等。 我们常用是容积为50ml的滴定管，其上刻有50个等分的刻度 （单位为ml），每一等分再分十格（每格0.1ml），在读数时， 两小格间还可估出一个数值（可读至0.01ml）。 使用滴定管时要注意的事项 一、洗涤前准备：涂上一层薄凡士林（酸式滴定 管），检察 渗漏。 二、洗涤可分

38、别用酸性或用碱性洗液，也可用肥 皂水或洗衣粉 水泡洗，不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁。 三、装标准溶液前先用该溶液洗涤23次。 四、装标准溶液后，除去气泡，经30秒后读数。 五、读数： 透明液体：视线与弯月面的最低点在同一水平 面上。 深色液体：读取弯月面与滴定管相切的刻度。 蓝线滴定管：读取尖头所在处的刻度。 六、读数应准确至最小分度的1/10。 七、每次滴定时，应从“0”开始，以避免误差。 滴定分析基本操作 容量瓶（必须符合要求） ）、使用方法：试漏、洗涤、转移、定容、摇 匀 ）、使用注意事项 不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要 长期存放，应该转移到干净的磨口试剂瓶中。 容

39、量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久 后，塞子打不开。 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，用电 吹风机吹干。 滴定管的校正，移液管和吸量管的校正、容量瓶的校正（绝对 法、相对法） 容量瓶的使用 容量瓶塞子应配套； 使用前，应检查容量瓶瓶塞是否密合； 不要用容量瓶长期存放配好的溶液 容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞 子打不开； 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用电吹风 机吹干。 容量瓶 图图 容量瓶容量瓶 容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶（如上图所示），瓶口配 有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定体积浓度准确 的

40、溶液。容量瓶上标有温度和容积，表示在所指温度下，液体 的凹液面与容量瓶颈部的刻度线相切时，溶液体积恰好与瓶上 标注的体积相等。常用的容量瓶有100 mL、250 mL、1 000 mL 等多种。 容量瓶 检查容量瓶是否漏水的方法检查容量瓶是否漏水的方法 往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞。 用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶 底， 把瓶倒立过未，观察瓶塞周围是否有水漏出（如上图所示）。 如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180。后塞紧，仍把瓶倒立 过来，再检查是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。 容量瓶 向容量瓶中转移溶液向容量瓶中转移溶液 向烧杯中注入10 mL溶液（这里可用水代替），然后将烧杯中 的水转移到容量瓶中（如上图所示）。用少量水洗涤烧杯23 次，把洗涤液也转移到容量瓶中。然后向容量瓶中缓慢地注入 水到刻度线以下1 cm2 cm处，改用滴管滴加水到刻度（小心 操作，切勿超过刻度）。 容量瓶 将容量瓶中的溶液混合均匀将容量瓶中的溶液混合均匀 塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用