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文档简介
1、煤岩测定相关标准及仪器使用煤岩测定相关标准及仪器使用 20132013年年5 5月月2323日日 1.1.煤的显微组分组和矿物测定方法煤的显微组分组和矿物测定方法 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 3.3.煤岩测试技术现状煤岩测试技术现状 4.4.镜质体反射率显微镜测定演示镜质体反射率显微镜测定演示 5.5.显微组分组和矿物测定演示显微组分组和矿物测定演示 1.1 1.1 现行标准现行标准 1.2 1.2 方法提要方法提要 1. 1.煤的显微组分组和矿物测定方法煤的显微组分组和矿物测定方法 将将粉煤光片粉煤光片置于置于反射偏光显微镜反射偏光显微镜下,用白光人
2、射。下,用白光人射。 在不完全正交偏光或单偏光下,以能准确识别显微组分在不完全正交偏光或单偏光下,以能准确识别显微组分 和矿物为基础,用和矿物为基础,用数点法数点法统计各种显微组分组和矿物的统计各种显微组分组和矿物的 体积百分数体积百分数。 煤的显微组分组和矿物测定方法煤的显微组分组和矿物测定方法GB/T8899-1998GB/T8899-1998 适用范围:适用于适用范围:适用于褐煤褐煤、烟煤烟煤和和无烟煤无烟煤制成的制成的粉煤光片粉煤光片 1.3 1.3 仪器要求仪器要求 1. 1.煤的显微组分组和矿物测定方法煤的显微组分组和矿物测定方法 反射偏光显微镜反射偏光显微镜: :在入射光路中应有
3、在入射光路中应有蓝色滤光片蓝色滤光片, ,干物镜为干物镜为 20205050,油浸物镜为,油浸物镜为 2525 6060,目镜为,目镜为 8 8 12.512.5,目,目 镜中应备有镜中应备有十字丝十字丝和和测微尺测微尺。 载物台推动尺:载物台推动尺:在横向在横向(x)(x)和纵向和纵向(Y)(Y)上移动范围上移动范围不应小于不应小于25mm25mm, 并能以并能以等步长等步长移动。移动。 计数器:计数器:至少能分别记录至少能分别记录8 8种成分的测点数,宜能同时记录各种成分的测点数,宜能同时记录各 种成分的总测点数。种成分的总测点数。 试样安装器材:试样安装器材:载片、胶泥、整平器。载片、胶
4、泥、整平器。 油浸液:油浸液:应采用适合物镜要求的油浸液,使用油浸物镜进行荧应采用适合物镜要求的油浸液,使用油浸物镜进行荧 光观察时,应选用光观察时,应选用无荧光油浸液无荧光油浸液。 1.4 1.4 测定步骤测定步骤 1. 1.煤的显微组分组和矿物测定方法煤的显微组分组和矿物测定方法 (1 1)反射偏光显微镜调节:)反射偏光显微镜调节:校正物镜中心,调节光源、孔径光圈校正物镜中心,调节光源、孔径光圈 和视域光圈,应使视域亮度适中、光线均匀、成像清晰。和视域光圈,应使视域亮度适中、光线均匀、成像清晰。 (2 2)确定推动尺步长:)确定推动尺步长:应保证不少于应保证不少于500500个、有效测点、
5、均匀布个、有效测点、均匀布 满全片满全片,点距一般以,点距一般以0.5mm0.5mm0.6mm0.6mm为宜,行距应不小于点距。为宜,行距应不小于点距。 (3 3)从试样的一端开始,按预定的步长沿固定方向移动)从试样的一端开始,按预定的步长沿固定方向移动; ;并鉴定并鉴定 位于位于十字丝交点十字丝交点下的显微组分组或矿物,记入相应的计数键中,下的显微组分组或矿物,记入相应的计数键中, 当一行统计结束时,以预定的行距沿固定方向移动一步,继续进当一行统计结束时,以预定的行距沿固定方向移动一步,继续进 行另一行的统计,直至测点布满全片为止。行另一行的统计,直至测点布满全片为止。 (4 4)无效点:)
6、无效点:胶结物、显微组分中的细胞空腔、空洞、裂隙以及胶结物、显微组分中的细胞空腔、空洞、裂隙以及 无法辨认的微小颗粒,不予统汁。无法辨认的微小颗粒,不予统汁。 1. 1.煤的显微组分组和矿物测定方法煤的显微组分组和矿物测定方法 (5 5)当十字丝落在不同成分的边界上时,应从)当十字丝落在不同成分的边界上时,应从右上象限右上象限开始,开始, 按按顺时针顺时针的顺序选取的顺序选取首先充满象限角首先充满象限角的显微成分为统计对象。的显微成分为统计对象。 (6 6)对)对褐煤褐煤和和低阶烟煤低阶烟煤宜借助荧光特征加确区分壳质组和其他宜借助荧光特征加确区分壳质组和其他 显微组分组;对显微组分组;对无烟煤
7、无烟煤宜在宜在正交正交或或不完全正交偏光不完全正交偏光下转动载物台下转动载物台 鉴定出镜质组、惰质组及其他可识别的成分后,再进行测定。鉴定出镜质组、惰质组及其他可识别的成分后,再进行测定。 1.5 1.5 结果表述结果表述 1. 1.煤的显微组分组和矿物测定方法煤的显微组分组和矿物测定方法 以各种显微组分组和矿物的统计点数占总有效点数的百分数以各种显微组分组和矿物的统计点数占总有效点数的百分数 ( (视为体积百分数视为体积百分数) )为最终测定结果,数值保留到小数点后一位。为最终测定结果,数值保留到小数点后一位。 测定结果以如下几种形式报出测定结果以如下几种形式报出: : 去矿物基去矿物基:
8、:a.a.镜质组镜质组+ +壳质组十惰质组壳质组十惰质组=100%;=100%; 含矿物含矿物(M)(M)基基: :b.b.镜质组镜质组+ +壳质组壳质组+ +惰质组惰质组+ +矿物矿物(M)=100%;(M)=100%; c. c.显微组分组总量显微组分组总量+ +粘土矿物粘土矿物+ +硫化物矿物硫化物矿物+ +碳酸盐碳酸盐 矿物矿物+ +氧化硅类矿物氧化硅类矿物+ +其他矿物其他矿物=100%;=100%; 计算矿物质计算矿物质(MM):(MM):d.d.镜质组镜质组+ +壳质组壳质组+ +惰质组惰质组+ +矿物质矿物质(MM)=100%(MM)=100% b b式中矿物式中矿物(M)(M
9、)为显微组分组测定时,将矿物作为单独的一类统计而得;为显微组分组测定时,将矿物作为单独的一类统计而得;c c式为干物镜式为干物镜 下统计而得;下统计而得;d d式为显微组分组测定时,不统计矿物,矿物质式为显微组分组测定时,不统计矿物,矿物质(mm(mm,休积百分数,休积百分数) )含量含量 可根据可根据ASTM 02799,1992.ASTM 02799,1992.按公式计算得出。按公式计算得出。 1.6 1.6 精密度精密度 1. 1.煤的显微组分组和矿物测定方法煤的显微组分组和矿物测定方法 重复性:重复性:重复性见表重复性见表1 1 再现性:再现性:再现性为表再现性为表1 1中数值的中数值
10、的1.5 1.5 倍倍 1.7 1.7 报告格式报告格式 1. 1.煤的显微组分组和矿物测定方法煤的显微组分组和矿物测定方法 2.12.1现行标准现行标准 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 u煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法GB/T6948-2008GB/T6948-2008 u本标准规定了在显微镜本标准规定了在显微镜油浸物镜下油浸物镜下测定煤的抛光面上镜质测定煤的抛光面上镜质 体最大反射率和随机反射率的方法。体最大反射率和随机反射率的方法。 u本标准适用于本标准适用于烟煤烟煤和和无烟煤无烟煤之之单煤层单煤层煤或煤或混配煤混配煤的
11、反射率的反射率 测定。测定。褐煤褐煤的反射率测定、沉积岩中分散有机质的反射率测的反射率测定、沉积岩中分散有机质的反射率测 定可定可参照使用参照使用。本标准。本标准不适用不适用于通过于通过自动化显微镜分析由计自动化显微镜分析由计 算机软件解释镜质体反射率测值的方法算机软件解释镜质体反射率测值的方法。本标准。本标准不适用不适用于于测测 定混配煤组成的比例定混配煤组成的比例。 2.2 2.2 原理原理 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 u在显微镜油浸物镜下,对镜质体抛光面上的在显微镜油浸物镜下,对镜质体抛光面上的限定面积限定面积内垂直入内垂直入 射光的射光的反射光
12、反射光(546nm546nm)用光电转换器测定其强度,与已知)用光电转换器测定其强度,与已知 反射率的反射率的标准物质标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比。在相同条件下的反射光强度进行对比。 u由于单煤层煤中各镜质体颗粒之间光学性质有微小差异,在混由于单煤层煤中各镜质体颗粒之间光学性质有微小差异,在混 配煤中差异更大,故须从不同颗粒上取得配煤中差异更大,故须从不同颗粒上取得足够数量足够数量的测值,以保的测值,以保 证结果的证结果的代表性代表性。 2.3 2.3 必备材料必备材料 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 (1 1)油浸液:油浸液:应采用不易干、无
13、腐蚀性、不含有毒物质的油浸液,应采用不易干、无腐蚀性、不含有毒物质的油浸液, 其在其在2323时折射指数时折射指数N Ne e(546nm546nm的光中)为的光中)为1.51801.51800.00040.0004, 温度系数小于温度系数小于0.000 5K0.000 5K-1 -1。宜定期检查油浸液的折射指数。 。宜定期检查油浸液的折射指数。 (2 2)校准用标准物质:校准用标准物质:应选用与煤的反射率相近的一系列应选用与煤的反射率相近的一系列有证有证反反 射率标准物质。射率标准物质。 使用时应保持反射率标准物质的表面光洁,相互检查标准物使用时应保持反射率标准物质的表面光洁,相互检查标准物
14、 质反射率值有无变化,若其变化极差超过标准值的质反射率值有无变化,若其变化极差超过标准值的2%2%,应查明原,应查明原 因,必要时应更换新的反射率标准物质。因,必要时应更换新的反射率标准物质。 (3 3)载物台推动尺:载物台推动尺:在横向在横向(x)(x)和纵向和纵向(Y)(Y)上移动范围上移动范围不应小于不应小于 25mm25mm。 (4 4)试样安装器材:试样安装器材:载片、胶泥、整平器。载片、胶泥、整平器。 2.4 2.4 测试仪器技术要求测试仪器技术要求 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 u显微镜光度计应符合显微镜光度计应符合MT/T 1053-20
15、08MT/T 1053-2008中第中第3 3章的技术要求。章的技术要求。 偏反光显微镜要求:偏反光显微镜要求: (1 1)光源:光源:应采用有足够亮度、且输出稳定的光源。宜采用功率应采用有足够亮度、且输出稳定的光源。宜采用功率 为为50W50W或或100W100W的卤素石英灯。的卤素石英灯。 (2 2)偏光器(起偏器和检偏器):偏光器(起偏器和检偏器):可选用片状或棱镜偏光器,应可选用片状或棱镜偏光器,应 能装卸和旋转。能装卸和旋转。 (3 3)控光孔径:控光孔径:由两个可变光圈组成,其一是由两个可变光圈组成,其一是孔径光圈孔径光圈,可被聚,可被聚 焦在物镜后焦面上;另一个是焦在物镜后焦面上
16、;另一个是视域光圈视域光圈,可聚焦在被测样品表面,可聚焦在被测样品表面 上。二者上。二者均能对中均能对中到显微镜光轴上。到显微镜光轴上。 2.4 2.4 测试仪器技术要求测试仪器技术要求 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 (4 4)垂直照明器:垂直照明器:可选用贝瑞克(可选用贝瑞克(BerekBerek)棱镜、镀膜平面玻璃)棱镜、镀膜平面玻璃 或史密斯(或史密斯(SmithSmith)照明器(反光镜和平面玻璃的组合)之一。)照明器(反光镜和平面玻璃的组合)之一。 (5 5)物镜:物镜:适用于偏光和折射指数为适用于偏光和折射指数为1.5181.518的油浸液的
17、无应变物的油浸液的无应变物 镜,其漫反射值低,放大倍数在镜,其漫反射值低,放大倍数在2020至至6060之间。之间。 (6 6)目镜:目镜:两个观察目镜,其中之一应装有十字丝。目镜、物镜两个观察目镜,其中之一应装有十字丝。目镜、物镜 和接筒的总放大倍数在和接筒的总放大倍数在250250至至750750之间为宜。之间为宜。 (7 7)测量光圈:测量光圈:使到达光电转换器的光线限制在使到达光电转换器的光线限制在小于小于80802 2的的 被测样品面积(园形时,相当于被测样品面积(园形时,相当于直径小于直径小于1010)所反射的范围)所反射的范围 内,并且内,并且能对准观察目镜的十字丝中心能对准观察
18、目镜的十字丝中心。 2.4 2.4 测试仪器技术要求测试仪器技术要求 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 显微镜光度计要求:显微镜光度计要求: (1 1)分辨率:分辨率:仪器显示器读数应能分辩仪器显示器读数应能分辩0.01%0.01%的反射率。的反射率。 (2 2)滤光装置的单色性:滤光装置的单色性:滤光装置的透射峰波长范围应为滤光装置的透射峰波长范围应为 (5465465 5)nmnm,半峰宽小于,半峰宽小于30nm30nm。 (3 3)杂散反射光和暗电流:杂散反射光和暗电流:零标准物质(零标准物质(GBW 13404GBW 13404,K9K9玻璃)玻璃)
19、 在显微镜光度计下的反射率测值即为杂散反射光和暗电流的总和。在显微镜光度计下的反射率测值即为杂散反射光和暗电流的总和。 该测值应不大于该测值应不大于0.040.04。 (4 4)仪器稳定性:仪器稳定性:在检测过程中,在检测过程中,30min30min内内任一标准物质测值的任一标准物质测值的 变化极差应变化极差应不大于不大于该标准物质标准值的该标准物质标准值的2%2%。 2.4 2.4 测试仪器技术要求测试仪器技术要求 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 显微镜光度计要求:显微镜光度计要求: (5 5)光电转换器线性:光电转换器线性:反射率在反射率在0.59%0
20、.59%7.45%7.45%之间时应具有线性。之间时应具有线性。 测定一系列反射率标准物质(至少测定一系列反射率标准物质(至少3 3种)的反射率,任一标准物质种)的反射率,任一标准物质 的实测值与标准值的差应不超过的实测值与标准值的差应不超过0.02%0.02%。 (6 6)光学竖轴与载物台相互垂直性:光学竖轴与载物台相互垂直性:置严格整平后的反射率标准置严格整平后的反射率标准 物质于载物台上,准焦。转动载物台物质于载物台上,准焦。转动载物台360360,标准物质图像持续清,标准物质图像持续清 晰;同时反射率测值的极值之差应不大于该标准物质标准值的晰;同时反射率测值的极值之差应不大于该标准物质
21、标准值的2%2%。 2.5 2.5 样品制备样品制备 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 样品制备按样品制备按GB/T16773GB/T16773中所述方法制备粉煤光片和块煤光片。中所述方法制备粉煤光片和块煤光片。 样品抛光后,应在干燥器中干燥样品抛光后,应在干燥器中干燥10h10h后;或在后;或在30304040的烘箱中干的烘箱中干 燥燥4h4h后方可进行反射率测定。待测样品应存放于干燥器中。后方可进行反射率测定。待测样品应存放于干燥器中。 2.6 2.6 仪器调节和校准仪器调节和校准 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 (
22、1 1)仪器启动:仪器启动:应维持室温在应维持室温在18182828之间。依次打开电源、灯之间。依次打开电源、灯 和仪器的其他电器部件开关,并调到规定的数值上。经过一定时和仪器的其他电器部件开关,并调到规定的数值上。经过一定时 间(宜超过间(宜超过30min30min)使仪器在测量前达到稳定。)使仪器在测量前达到稳定。 (2 2)显微镜调节:显微镜调节:若显微镜中有检偏器,首先应将其移出光路。若显微镜中有检偏器,首先应将其移出光路。 若采用平面玻璃或史密斯(若采用平面玻璃或史密斯(SmithSmith)垂直照明器,应将起偏器放在)垂直照明器,应将起偏器放在 0 0位置;若采用贝瑞克(位置;若采
23、用贝瑞克(BerekBerek)棱镜垂直照明器,则应将起偏)棱镜垂直照明器,则应将起偏 器置于器置于4545位置。位置。 2.6 2.6 仪器调节和校准仪器调节和校准 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 (3 3)照明:照明:检查显微镜灯是否已正确地调节成检查显微镜灯是否已正确地调节成克勒(克勒(KhlerKhler)照)照 明明。用视域光圈调节。用视域光圈调节照明视域照明视域,使其直径,使其直径小于全视域的小于全视域的1/31/3。调节。调节 孔径光圈,以减少耀光。测定过程中就不能再改变其孔径大小。孔径光圈,以减少耀光。测定过程中就不能再改变其孔径大小。 (
24、4 4)对中:对中:使物镜向载物台旋转轴对中;使视域光圈的像准焦并使物镜向载物台旋转轴对中;使视域光圈的像准焦并 对中;调节测量光圈,使其中心与十字丝中心重合。对中;调节测量光圈,使其中心与十字丝中心重合。 2.6 2.6 仪器的标定仪器的标定 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 u先选取两个与试样反射率相近的标准物质在显微镜下进行标定,先选取两个与试样反射率相近的标准物质在显微镜下进行标定, 使显示的读数与其标准值之差不可大于标准值的使显示的读数与其标准值之差不可大于标准值的2%2%,才能进行试,才能进行试 样的测定。样的测定。 u测定反射率时宜用测定反射率
25、时宜用5050倍或倍或3232倍的油浸物镜;滤光装置的透射峰倍的油浸物镜;滤光装置的透射峰 波长范围应为(波长范围应为(5465465 5)nmnm,半峰宽小于,半峰宽小于30nm30nm。 2.7 2.7 测定对象测定对象 u对烟煤和无烟煤,测定对象应为均质镜质体或基质镜质体;对对烟煤和无烟煤,测定对象应为均质镜质体或基质镜质体;对 褐煤,测定对象应为均质凝胶体或充分分解腐木质体。褐煤,测定对象应为均质凝胶体或充分分解腐木质体。 u对镜质体最大反射率小于对镜质体最大反射率小于1.40%1.40%、或随机反射率小于、或随机反射率小于1.30%1.30%的煤,的煤, 宜在测定结果中对所测显微亚组
26、分进行标注。宜在测定结果中对所测显微亚组分进行标注。 2.7 2.7 在油浸物镜下测定镜质体最大反射率在油浸物镜下测定镜质体最大反射率 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 应确保显微镜上装有起偏器应确保显微镜上装有起偏器 测定步骤:测定步骤:将样品整平,放入推动尺之中并准焦将样品整平,放入推动尺之中并准焦-从测定范围的从测定范围的 一角开始测定,微微移动样品,直至十字丝中心对准一个合适的一角开始测定,微微移动样品,直至十字丝中心对准一个合适的 镜质体测区镜质体测区-将光线投到光电转换器上,同时缓慢转动载物台将光线投到光电转换器上,同时缓慢转动载物台 36036
27、0,记录旋转过程中出现的最高反射率读数,记录旋转过程中出现的最高反射率读数-根据样品中镜质根据样品中镜质 体的含量设定合理的点距和行距,以保证所有测点均匀布满全片。体的含量设定合理的点距和行距,以保证所有测点均匀布满全片。 注意事项:注意事项: (1 1)确保测区内不包含裂隙、抛光缺陷、矿物包体和其他显微组确保测区内不包含裂隙、抛光缺陷、矿物包体和其他显微组 分碎屑,而且应远离显微组分的边界和不受突起影响;测区外缘分碎屑,而且应远离显微组分的边界和不受突起影响;测区外缘 10m10m以内无黄铁矿、惰质体等高反射率物质。以内无黄铁矿、惰质体等高反射率物质。 2.7 2.7 在油浸物镜下测定镜质体
28、最大反射率在油浸物镜下测定镜质体最大反射率 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 注意事项:注意事项: (2 2)设定合理的点距和行距,以保证所有测点均匀布满全片。以设定合理的点距和行距,以保证所有测点均匀布满全片。以 固定步长推动样品,当十字丝中心落到一个不适于测量的镜质体固定步长推动样品,当十字丝中心落到一个不适于测量的镜质体 上时,可用推动尺微微推动样品,以便在同一煤粒中寻找一个符上时,可用推动尺微微推动样品,以便在同一煤粒中寻找一个符 合本条第二段要求的测区,测定之后,推回原先的位置,按设定合本条第二段要求的测区,测定之后,推回原先的位置,按设定 的步长
29、继续前进。到测线终点时,把样品按设定行距移向下一测的步长继续前进。到测线终点时,把样品按设定行距移向下一测 线的起点。继续进行测定。线的起点。继续进行测定。 (3 3)测定过程中发现测值异常时,应用与样品反射率最高值接近)测定过程中发现测值异常时,应用与样品反射率最高值接近 的反射率标准物质重新检查仪器,如果其测值与标准值之差大于的反射率标准物质重新检查仪器,如果其测值与标准值之差大于 标准值的标准值的2%2%,应放弃样品的最后一组读数。再用标准物质标定仪,应放弃样品的最后一组读数。再用标准物质标定仪 器,合格后,重新测定。器,合格后,重新测定。 2.7 2.7 在油浸物镜下测定镜质体最大反射
30、率在油浸物镜下测定镜质体最大反射率 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 样品中镜质体最大反射率测定点数规定:样品中镜质体最大反射率测定点数规定: 2.8 2.8 在油浸物镜下测定镜质体随机反射率在油浸物镜下测定镜质体随机反射率 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 移开显微镜上的起偏器,以自然光入射,不旋转载物台。其余移开显微镜上的起偏器,以自然光入射,不旋转载物台。其余 测定步骤同镜质体最大反射率。测定步骤同镜质体最大反射率。 2.9 2.9 混配煤的镜质体反射率测定混配煤的镜质体反射率测定 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定
31、方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 u宜采用宜采用0.40.40.4mm0.4mm或或0.50.50.5mm0.5mm的点行距。用直径的点行距。用直径25mm25mm或边长或边长 25mm25mm的粉煤光片,宜按镜质体随机反射率测定,也可按镜质体最的粉煤光片,宜按镜质体随机反射率测定,也可按镜质体最 大反射率测定。大反射率测定。 u测点数应达到测点数应达到250250点以上。若点以上。若98%98%的测值变化范围大于的测值变化范围大于0.40%0.40%,则,则 应按上述点行距测定第二个粉煤光片,测点数应达到应按上述点行距测定第二个粉煤光片,测点数应达到500500点以上;点以上; 否则可不测
32、第二个粉煤光片。否则可不测第二个粉煤光片。 2.10 2.10 结果表述结果表述 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 测定结果宜以单个测值计算反射率平均值和标准差的方法进行测定结果宜以单个测值计算反射率平均值和标准差的方法进行 计算。也可用计算。也可用0.05%0.05%的反射率间隔(半阶)或的反射率间隔(半阶)或0.10%0.10%的反射率间隔的反射率间隔 (阶)的点数计算反射率的平均值和标准差。(阶)的点数计算反射率的平均值和标准差。 2.11 2.11 精密度精密度 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 重复性限和再现性限
33、应按标准中表重复性限和再现性限应按标准中表4 4、表、表5 5的规定执行。的规定执行。 2.11 2.11 精密度精密度 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 重复性限和再现性限应按标准中表重复性限和再现性限应按标准中表4 4、表、表5 5的规定执行。的规定执行。 2.12 2.12 检测报告检测报告 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 检测报告宜包括以下内容:检测报告宜包括以下内容: 、依据的标准名称;、依据的标准名称; 、对样品鉴定所需的全部细节(送样单位、送样者、送样编号、实验室样品、对样品鉴定所需的全部细节(送样单位、送
34、样者、送样编号、实验室样品 编号、采样地点:煤田、矿区、钻孔号、煤层号、深度、车厢号、煤堆位编号、采样地点:煤田、矿区、钻孔号、煤层号、深度、车厢号、煤堆位 置置等);等); 、实验室名称及地址;、实验室名称及地址; 、检测日期;、检测日期; 、总测点数、最终结果(反射率平均值取、总测点数、最终结果(反射率平均值取2 2位小数、标准差取位小数、标准差取3 3位小数);位小数); 、检测的反射率类型;检测的各镜质体亚组分的名称;、检测的反射率类型;检测的各镜质体亚组分的名称; 、在检测过程中所见到的与检测结果有关的其他特征;、在检测过程中所见到的与检测结果有关的其他特征; 、反射率标准物质的名称
35、及其反射率值,室温、检测仪器型号、显微镜的放、反射率标准物质的名称及其反射率值,室温、检测仪器型号、显微镜的放 大倍数;大倍数; 、测定者、审核者。、测定者、审核者。 2.12 2.12 检测报告检测报告 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 2.13 2.13 附录附录B B说明说明 2.2.煤的镜质体反射率显微镜测定方法煤的镜质体反射率显微镜测定方法 镜质体平均最大反射率与平均随机反射率之间只是统镜质体平均最大反射率与平均随机反射率之间只是统 计关系,不能在测定了镜质体随机反射率后按这一关系计关系,不能在测定了镜质体随机反射率后按这一关系 式计算其最大反射率
36、作为测定结果报出,同样也不能在式计算其最大反射率作为测定结果报出,同样也不能在 测定了镜质体最大反射率后按这一关系式计算其随机反测定了镜质体最大反射率后按这一关系式计算其随机反 射率作为测定结果报出。射率作为测定结果报出。 显微光度计(显微光度计(microphotometermicrophotometer)是测量由微小表面发出的光)是测量由微小表面发出的光 量的仪器,可用于煤、有机岩石等反射率测定,以确定煤的变质量的仪器,可用于煤、有机岩石等反射率测定,以确定煤的变质 程度,有机岩石的成熟度。程度,有机岩石的成熟度。 光电转换模式 测 试 技 术 以光电倍增管为光电转换元件 以CCD探测器为
37、光电转换元件 光测图像分析技术: 图像采集+数字图像处理技术 常规技术 3.3.煤煤岩测试技术现状岩测试技术现状 光电转换元件光电转换元件优点优点缺点缺点 光电倍增管 (PMT) 灵敏度高 可接收到微弱光信号 暗电流小 线性较好 仅对单色光进行 检测 稳定时间较长 无法实现荧光谱 线分析 CCD探测器 光谱仪 可以接收一定范围波长内 全波谱光信号 仪器稳定时间短 可进行荧光强度及荧光谱 线分析 对光灵敏度较光 电倍增管差 3.3.煤煤岩测试技术现状岩测试技术现状 光学显微镜光学显微镜 数据处理系统数据处理系统 信号采集系统信号采集系统 设备构成示意图设备构成示意图 衔接装置衔接装置 图像采集系
38、统图像采集系统 3.3.煤煤岩测试技术现状岩测试技术现状 u显微镜与光度计衔接不配套显微镜与光度计衔接不配套 u功能单一,不能满足国内需求功能单一,不能满足国内需求 u操作复杂、对使用者要求高操作复杂、对使用者要求高 u国外产品价格高昂国外产品价格高昂 存在问题存在问题 德国德国J&MJ&M显微光度计显微光度计 目前,显微镜与光度计是由不同厂家生产,由国内代理商进行目前,显微镜与光度计是由不同厂家生产,由国内代理商进行 组装,组装过程中往往会存在问题,造成显微镜与光度计的衔接组装,组装过程中往往会存在问题,造成显微镜与光度计的衔接 不配套。不配套。 3.3.煤煤岩测试技术现状岩测试技术现状 u根据国内不同用户需求,研制出根据国内不同用户需求,研制出两大系列两大系列共共4 4款型号款型
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