火焰原子吸收分光光度计

1、火焰原子吸收分 光光度计 组员: Page 2 原子吸收光谱法概述 n 原子吸收光谱法，简称原子吸收法(AAS)。 n 将试样溶液中的待测元素原子化，同时还要有一定光强 稳定的光源，并能给出同种原子特征的光辐射，使之通 过一定的待测之原子区域，从而测其吸光度，然后根据 吸光度对标准溶液浓度的关系曲线计算出试样中待测元 素的含量，这种方法称为原子吸收光谱法。 n 因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广 泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、 卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。 Page 3 火焰原子吸收分光光度计 n 原子吸收分光光度计，分为火焰原子吸收分光光

2、度计和带 石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在 21002400之间，后者在29003000之间。 n 火焰原子吸收分光光度计，最常用是利用乙炔空气测定， 可测定的元素可 达30多种。 Page 4 火焰原子吸收分光光度计组成 n原子吸收分光度计主要有四部分组成： n 1、光源：提供吸收用光，为锐线光源； n 2、原子化系统：使被测样品原子化。 n 3、分光系统：分离出分析线，减少背景干扰。 n 4、检测、记录系统组成。 Page 5 Page 6 光源 n 作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强 度、背景小、稳定性。 n 一般采用：空心阴极灯。 Page 7 火焰原子化器

3、n 预混合型：先将试样雾化后，再喷到火焰中去 。 n 全消耗型：将试液直接喷到火焰中去。 n 预混合型火焰原子化装置的原子化效率较高，稳 定性好，采用较为普遍。 Page 8 预混合型火焰原子化器 n 由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成 Page 9 喷雾器 n作用：将试液雾化 试液试液 助燃气助燃气 毛细管毛细管 喷嘴喷嘴 气动喷雾器结构示意图气动喷雾器结构示意图 Page 10 雾化室结构示意图 雾化器接口雾化器接口 废液出口废液出口 燃气燃气 碰撞球碰撞球 燃烧器燃烧器 火焰火焰 试液雾化后，进入雾化室，与燃气在室内充分混合，之 后进入燃烧器燃烧。较大的雾滴凝结后，从下端的废液 管中排

4、出。 Page 11 燃烧器 n 试液的细微雾滴与燃气在雾化室充分预混合后， 进入燃烧器点燃。为了加长吸收光程，多采用长 缝型燃烧器。 Page 12 原子化过程 n 试样原子化的过程，是一个复杂的物理、化学过 程。可表示为：气液溶胶燃烧脱水气固溶胶 固体加热熔融固体加热气化固体分解为基 态原子。 n 其中，一小部分基态原子，吸收了火焰的热能而 被激发或电离，还有一部分在火焰中形成氧化物、 氢氧化物或其它化合物。 Page 13 n 火焰温度的高低是影响原子化程度的基本因素： n 燃烧温度低，有些金属元素原子化不完全； n 而温度太高不仅会增加噪声，也会增加电离，从 而影响测定，特别是对碱金属

5、和碱土金属元素。 n 因此，对于不同的被测元素，应当使用不同的火 焰温度。 Page 14 分光系统（单色器） n采用光栅作为色散元件，主要作用是分离 出分析线，减少背景干扰。 光源光源原子化器原子化器 光栅光栅 凹面反射镜凹面反射镜 光电倍增管光电倍增管 入射狭缝入射狭缝 出射狭缝出射狭缝 Page 15 检测系统 n 由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器 和电脑组成，用数字表头显示或用微机处理检测 数据。 Page 16 火焰原子化法的优缺点 n 优点:火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光 程大，因此应用广泛。 n 缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不 能直接分析固体样

6、品。 Page 17 干扰效应 n 原子吸收光谱分析法与原子发射光谱分析法相比，尽管干 扰较少并易于克服，但在实际工作中干扰效应仍然经常发 生，而且有时表现得很严重，因此了解干扰效应的类型、 本质及其抑制方法很重要。 n 原子吸收光谱中的干扰效应一般可分为四类： 光谱干扰、 电离干扰、 化学干扰、 物理干扰。 Page 18 1、光谱干扰 n 光谱干扰是指与有关光谱发射和吸收的干扰效应。 它主要来源于光源和原子化器。常见的光谱干扰 有以下五种情况： n 1、非共振线吸收的干扰 n 2、空心阴极灯的发射干扰 n 3、自身发射和背景发射干扰： n 4、分子光谱吸收干扰 n 5、光的散射 Page

7、19 非共振线吸收的干扰 n 在测定的共振线波长附近，有单色器不能分离的被测元素 的其他光谱线。 n 常见于多谱线元素，例如，镍的分析线附近还有多条 镍的光谱线，这些谱线也能被镍所吸收，但由于吸收系数 不同、且一般都比共振线吸收系数低，结果导致测定灵敏 度下降和标准工作曲线的弯曲。 n 一般可用减小狭缝的方法来改善和消除这种干扰。 Page 20 空心阴极灯的发射干扰 n 空心阴极灯内材料含杂质较多时，发射的非待测 元素谱线不能为单色器所分开，结果也会导致测 定灵敏度下降和标准工作曲线的弯曲。 n 例如：铅灯中的铜发射的216.5nm、216.7nm 谱线与铅的217.0nm共振线无法分开时，

8、会影响 正常吸收。 n 使用纯度较高的单元素灯，可避免此干扰。 Page 21 自身发射和背景发射干扰 n 试样中被测元素的原子受热或吸收光源的辐射能后，本身 被激发并发射出与吸收谱线相同波长的特征辐射。 n 火焰复杂燃烧所生成的CO、CH、C2、O2、CN、OH 等分子和游离基在火焰的高温激发下，也能发射线状或带 状光谱。例如，乙炔分子在300500nm谱区有较强的带 状特征辐射。它们会叠加在分析光上。背景发射产生的是 直流信号。 n 解决方法：仪器结构设计，将单色器放在原子化器和检测 器之间，除去大部分背景发射。 n 利用光学系统的调整，使背景发射不能聚焦在单色器狭缝 上，以减少其影响。

9、Page 22 2、物理干扰及其抑制 n 试样在转移、蒸发过程中，由于溶质或溶剂的特性(如粘 度、表面张力等)以及雾化气体压力等的变化，使喷雾效 率或待测元素进入火焰的速度发生改变而引起的干扰。 n 如：溶液中盐或酸的浓度大时，雾化效率下降，影响进 入火焰中待测元素的原子数量，进而影响吸光度的大小。 n 消除物理干扰的方法：配制与待测试样具有相似组成 的标准溶液或适当稀释试样减少干扰。 Page 23 3、化学干扰 n 干扰物与被测元素之间形成较强的化学键或晶体， 不易解离而影响原子化。 n 化学干扰类型和影响因素有： n 1、阳离子干扰， n 2、阴离子干扰， n 3、络合物干扰， n 4、

10、火焰类型影响化学干扰。 Page 24 化学干扰抑制 n 1.1.加入释放剂 n 加入过量的某种金属元素与干扰元素化合，使生成更稳定或更难挥发 的化合物，从而释放出待测元素。 n 例如，PO43-存在对钙的测定有严重干扰，当加入LaCl3后，干扰就可 消除。La3+首先与PO43-结合，钙游离出来。测定镁时，加入SrCI2可抑 制Al和Si的干扰等。 n 加入释放剂是消除化学干扰的常用方法。 Page 25 化学干扰抑制 n2、加入络合剂(保护剂) n 加入这类试剂后，能使待测元素不与干扰元素化合，生成 难挥发的化合物，从而消除了干扰。 n 例如：添加络合剂EDTA可防止磷酸对钙的干扰。加入

11、8羟基喹啉可消除铝对镁的干扰。 Page 26 化学干扰抑制 n3 3、加入缓冲剂 n 某些共存的干扰元素，当达到一定量时，其干扰影响趋于 稳定。在试样及标准溶液中都加入超过缓冲量( (干扰不再 变化的最低量) )的干扰元素，就可消除干扰。 n 例如，用N N2 2O O乙炔焰测定钛时，铝的存在使钛的吸收 增强。此时，可在试样及标准液中均加入200200g/mlg/ml以上 的铝，使干扰趋于稳定，从而消除铝的影响。 Page 27 化学干扰抑制 n 4、分离 n 当化学干扰情况复杂，用上述方法不能满意解决时，可用 化学分离的方法(如萃取、离子交换、沉淀等)将干扰元素 除去。 n 也可用标准加入法控制化学干扰。 Page 28 4、电离干扰及其抑制 n 基态原子在火焰中失去一个或几个电子后形成离子，生成 的离子不会