第一章样品的采取和制备

1、July 25, 2021 July 25, 2021 第一章第一章 试样的采取和制备试样的采取和制备 Chapter 2 Collection and preparation of test samples 教学目标教学目标 1.熟悉采样的专业术语。熟悉采样的专业术语。 2.理解采样的目的和意义。理解采样的目的和意义。 3.理解固液气三种形态物料采样特点。理解固液气三种形态物料采样特点。 重点重点 采样的专业术语，固、液、气三种形态物料采样。采样的专业术语，固、液、气三种形态物料采样。 July 25, 2021 第一章第一章 试样的采取和制备试样的采取和制备 Chapter 2 Colle

2、ction and preparation of test samples 1.1 概概 述述 一、采样的基本术语一、采样的基本术语 在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上 采取实验室样品。采取实验室样品。 实验室样品就必须有较高的实验室样品就必须有较高的代表性代表性. July 25, 2021 子样子样:在采样点上采集一定量的物料；在采样点上采集一定量的物料； 原始平均试样原始平均试样:合并所有的子样；合并所有的子样； 分析化验单位分析化验单位:应采取一个原始平均试样的应采取一个原始平均试样的 物料的总量；物料的总量； 实验

3、室样品：实验室样品：为送实验室供检验或测试而制为送实验室供检验或测试而制 备的样品。备的样品。 1.基本术语基本术语 July 25, 2021 2.2.采样注意的问题采样注意的问题 应根据应根据物料的堆放情况，物料的堆放情况， 颗粒大小，颗粒大小，从不同部位和深度，从不同部位和深度， 选取多个采样点，选取多个采样点， 采取一定量的样品，混合均匀。采取一定量的样品，混合均匀。 采取的份数越多越有代表性，采取的份数越多越有代表性， 但是采样量过大，会给后面的制样但是采样量过大，会给后面的制样 带来麻烦。带来麻烦。 July 25, 2021 二、采样技术二、采样技术 1.采样原则采样原则 均匀物

4、料：物料任意部位采样均匀物料：物料任意部位采样 不均匀物料：随机采样不均匀物料：随机采样 2.确定样品数和样品量确定样品数和样品量 样品数按照相关规定样品数按照相关规定 样品量应满足如下要求：样品量应满足如下要求： 至少满足三次重复检测的需要至少满足三次重复检测的需要 满足备考样品的需要满足备考样品的需要 满足加工处理的要求满足加工处理的要求 July 25, 2021 三、采样记录和采样安全三、采样记录和采样安全 1.采样记录和采样报告采样记录和采样报告 记录项目如：物料的名称，来源，编号，记录项目如：物料的名称，来源，编号， 数量，包装情况，存放环境，采样部位，数量，包装情况，存放环境，采

5、样部位， 样品数和样品量，采样日期，采样人等样品数和样品量，采样日期，采样人等 2.采样安全采样安全 采样地点有安全通道、照明和通风条件采样地点有安全通道、照明和通风条件 防止倒塌防止倒塌 了解被采物料的性质了解被采物料的性质 需要有陪伴着需要有陪伴着 July 25, 2021 采集量经验计算公式采集量经验计算公式 对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：验计算公式： mQ kda 式中式中 d 实验室样品中最大颗粒的直径，实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ 采取实验室样品的最低可靠质量，采取实验室样品的最低可靠质量， kg k、

6、a 经验常数，由实验室求得经验常数，由实验室求得 一般一般k值在值在0.02 1之间，样品越不均匀，之间，样品越不均匀， k值越大，物料均匀值越大，物料均匀0.1 0.3， 物料不太均物料不太均 匀匀0.4 0.6， 物料极不均匀物料极不均匀0.7 1.0； a=1.8 2.5，地质部门一般规定为，地质部门一般规定为2 July 25, 2021 a Q kdm 结结 论：论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；物料的颗粒越大，则最低采样量品越多； 样品越不均匀，最低采样量也越多。样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 Ju

7、ly 25, 2021 例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为粒直径为20 mm，k 值为值为0.06 kg / mm2 mQ0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg 结论：结论： 样品的颗粒越大，称样量越大样品的颗粒越大，称样量越大 a Q kdm 根据： July 25, 2021 1.2 采样方法采样方法 采样对象不同，采样方法也不相同：采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样

8、品的采集一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集三、固态物料样品的采集 四、生物样品的采集四、生物样品的采集 July 25, 2021 一、气态物料样品的采集一、气态物料样品的采集 1.1.特点特点 由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工 业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、 常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气 体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按 照采样的技术要求，

9、并且注意安全。照采样的技术要求，并且注意安全。 July 25, 2021 2.2.采样设备采样设备 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。气体容器组成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度 高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却 器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于 气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气气温不太高的气体物料，金属冷却器适

10、用于气 温很高的气体物料。温很高的气体物料。 July 25, 2021 3.3.气体物料的三种采样方法气体物料的三种采样方法 Hg10060 mm瓶内压降至 抽空容器采样法，负压太高 抽气泵减压法负压不太高 负压状态气体采样 装置连接直接把分析仪器和采样 或者橡皮气囊为采样容器，正压状态气体采样 压）流水抽气法采样（低负 采样管 采样瓶 封闭液采样法 常压状态气体采样 July 25, 2021 4.4.采样方法的详细介绍采样方法的详细介绍 n eg.常压状态气体采样常压状态气体采样 n 气体状态：等于大气压或低正压或低气体状态：等于大气压或低正压或低 负压负压 n 采样方法：封闭液采样法采

11、样方法：封闭液采样法 n 使用容器：采样瓶或采样管使用容器：采样瓶或采样管 July 25, 2021 1 2 3 4 5 橡皮管 旋塞 弹簧夹 封闭液瓶 气样瓶 采样瓶装置图 July 25, 2021 采样瓶采样的步骤采样瓶采样的步骤 空气排尽。瓶封闭液进入提高瓶 打开弹簧夹中注满封闭液首先瓶 112 5 1 完成采样工作夹紧弹簧至需要量关旋塞 气体进入瓶降低瓶 与采样管连接和橡皮管然后经旋塞 54 12 34 July 25, 2021 1 2 3 4 旋塞 旋塞 封闭液瓶 气样管装置 气样管 July 25, 2021 抽气泵减压法采样抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压

12、状态气体适用于低气压或负压不太高的负压状态气体） 1 2 3 4 5 气 样 管 旋 塞 旋 塞 流 水 真 空 泵 橡 皮 管 橡 皮 管 流 水 抽 气 法 采 样 装 置 图 6 July 25, 2021 与自来水龙头连接经橡皮管将真空泵 与采样管连接和橡皮管首先将气样管 54 61 完成采样工作、关闭自来水龙头及旋塞 经过一定时间气体抽入气样管将 使流水真空泵产生负压、旋塞然后开启自来水龙头和 32 32 July 25, 2021 2020空气采样器 July 25, 2021 二、液态物料样品的采集二、液态物料样品的采集 （一）采样工具（一）采样工具 采样勺 深水采样用带垂直把的

13、圆筒形采水 勺，浅水采样用半圆筒形采水勺。 采样管 可采全液层子样。 水质采样器 可进行一定深度的液层采样，也 可采全液层子样。 液态石油产品采样器 石油液化气采样钢瓶 金属杜瓦瓶从贮罐中采取低温液化气体（如 液氮、液氧等）样品时使用 有毒化工液化气采样钢瓶 July 25, 2021 n 1. 上浮球上浮球 2. 支撑杆支撑杆 3. 高液位取样管高液位取样管 4. 中间取样管中间取样管 5. 低液位取样管低液位取样管 6. 罐壁罐壁 7. 取样泵取样泵 8. 支座支座 液体样品采样工具示例一液体样品采样工具示例一 HFCY油罐自动采样器原理图油罐自动采样器原理图 July 25, 2021

14、液体样品采样工液体样品采样工 具示例二具示例二 ZSC-II智能恒温智能恒温 水样采样器水样采样器 July 25, 2021 （二）、一般液体样品的采集（二）、一般液体样品的采集 从贮运工具中采样 从大贮存容器中采样 一般是用采样器或采样管在容器的上、中、下部采 取子样并混合成一个总样。 从小贮存容器中采样 一般是将采取的子样数目平均分配于总件数中，用 吸管吸出或直接倒出等量液体混合均匀。 从槽车中采样 可从顶部进口采取上、中、下部位样品混匀，或采 取全液位样品，也可用采样瓶在槽车的排料口采样。 从输送管道中采样 可用装在输送管道上的采样阀采样，用取样瓶接取 试样。 July 25, 202

15、1 水样的采取 从自来水或有抽水设备的井水中取样 先将水龙头或泵打开，让水流出数分钟，使积留在水 管中的杂质冲冼掉后用干净瓶收集水样。 从井水、泉水中采样 从河水、湖水中采样 生活污水的采样 工业废水的采样 采样地点分别为车间、工段以及工厂废水总排出口、 废水处理设施的排出口等，一般可用取样瓶或采样勺直 接采取。 自然降水的采样 July 25, 2021 易挥发液体的采样易挥发液体的采样如石油化工低碳烃类液化如石油化工低碳烃类液化 气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等气体、低温液化气体、有毒化工液化气体等 易挥发液体的采样必须使用特定的采样设备和采易挥发液体的采样必须使用特定的采样设备和采

16、 样方法，按有关规定进行采样。样方法，按有关规定进行采样。 高粘度液体的采样高粘度液体的采样如树脂、密封胶等如树脂、密封胶等 最好在生产厂的交货容器最好在生产厂的交货容器罐装过程罐装过程中用采样管、中用采样管、 勺或其它适宜的采样工具从容器的勺或其它适宜的采样工具从容器的各个部位各个部位采样。或采样。或 者在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它者在交货容器中搅拌至均匀状态时，用金属管或其它 合适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混合适的采样工具从容器内不同部位采得部位样品，混 合成平均样品。合成平均样品。 July 25, 2021 三、固体样品的采集和制备 v 基本知识 固体工业

17、产品的化学组成和粒度比较均匀且杂质少，因此 采样方法比较简单。 固体矿物则相反，采样过程较为繁琐、困难。 以商品煤样的采取为例，重点介绍不均匀固体物料的采样 方法。 1、采样工具 2、采样方法 3、样品制备 July 25, 2021 1.采样工具 自动采样器 适用于从运输皮带、链板运输机等输送状态的固 体物料流中定时定量地连续采样。 舌形铲 适用于运输工具、物料堆或物料流中进行人工采样。 取样钻 适用于从包装袋或桶内采取细粒状工业产品的固体料。 双套取样管 适用于易变质（如吸湿、氧化、分解等）粉粒状 物料的人工采样。 July 25, 2021 2.采样方法 不同包装中固态工业产品的采集不同

18、包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件； 51100件，每增10件，加取1件； 101500件，每增50件，加取2件； 5011000件以内，每增100件，加取2件； 10015000件以内，每增100件，加取1件。 将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行集。 July 25, 2021 取样钻取样钻 自袋、罐、桶自袋、罐、桶 中采集粉末装物中采集粉末装物 料样品时，通常料样品时，通常 采用取样钻。取采用取样钻。取 样钻为钻身样钻为钻身 750mm，外径，外径 18mm，槽口宽，槽口宽 12mm，下端，下端30 角锥的不锈钢管角锥的不锈钢管 或铜管或铜管

19、取样时，将取取样时，将取 样钻由袋（罐、样钻由袋（罐、 桶）口的一角桶）口的一角 沿对角线插入沿对角线插入 袋（罐、桶）袋（罐、桶） 内的内的1/33/4处，处， 旋转旋转180 后抽后抽 出，刮出钻槽出，刮出钻槽 中物料作为一中物料作为一 个子样。个子样。 July 25, 2021 商品煤样品的采集商品煤样品的采集 物料流中采样物料流中采样 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采 取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采 集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，集。在横截皮带运

20、输机采样时，采样器必须紧贴皮带， 而不能悬空铲取物料。而不能悬空铲取物料。 运输工具中的物料运输工具中的物料 当车皮容量为当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用以下时，沿斜线方向，采用 三点采样；当车皮容量为三点采样；当车皮容量为40t或或50t时，采用四点采时，采用四点采 样；当车样；当车 皮容量为皮容量为50t以上时，采用五点采样。以上时，采用五点采样。 July 25, 2021 商品煤采样点图商品煤采样点图 . . . . . . . . . . . 30t以下 40t-50t 50t以上 July 25, 2021 . 物料堆中采样物料堆中采样 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进 厂后可在分批存放的料堆上取样。厂后可在分批存放的料堆上取样。 方法是：在料堆的周围，从地面起每隔方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，左右， 用铁铲划一横线，然后每隔用铁铲划一横线，然后每隔12m划一竖线，间隔选划一竖线，间隔选 取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点 取样时，用铁铲将表面刮去取样时，用铁铲将表面刮去0.1