第二章食品的感官检验

1、第二章第二章 食品的感官检验食品的感官检验 第一节 概述 一、感官检验的概念和意义 概念 发展 意义 二、感官检验的种类 1、视觉检验 举例说明；注意事项 2、嗅觉检验 举例说明；注意事项 3、味觉检验 举例说明；注意事项 4、触觉检验 举例说明；注意事项 三、 感官检验的基本要求 (一)、实验室要求 办公区 样品准备区 检验区 (二)、检验员要求 1对分析型检验员的要求 2对偏爱型检验员的要求 四、样品的要求 1外部条件 容器 编号 样品数量 2内部条件： 温度 样品量 载体 辅助剂 第三节 感官评定方法 一、差别检验 1 成对检验法 适用范围、条件； 分析方法； 结果分析； 2 对比检验法

2、 适用范围、条件； 分析方法；结果分析； 示例分析 3 三点检验法 适用范围、条件； 分析方法； 结果分析； 示例分析 二、标度和类别检验 1排序检验法 适用范围； 分析方法； 结果分析； 示例分析 2评分检验法 适用范围； 分析方法； 结果分析； 示例分析 三、描述性检验 1简单描述检验 2 定量描述检验 示例分析 第三章第三章 食品中水分和水分活 度的测定 第一节 概述 一、水分和水分活度的概念、测定意义 1水的作用：没有水就没有生命，食品组 成离不开水。 具体作用：溶剂、电解质电离、生化反应 介质和物质运输 2.存在状态： 自由水（游离水）：是靠分子间力形成 的吸附水。 亲和水：强极性基

3、团单分子外的水分子 层。 结合水（束缚水）：以氢键结合的水， 结晶水。 3.水分测定意义 水分是影响食品质量的因 素，控制水分是保障食品不变质的手段。 食品中的固形物： 指食品内将水分排除后的全部残留， 包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出 物、灰分等。 固形物 (%) = 100 % 水份 （%） 不同的食品水分含量相差较多（见不同的食品水分含量相差较多（见 表表5-1） 第二节 食品中水分含量的测定 一、直接测定法 利用水分本身的物理性质、化学性质测 定水分 常用的有： 重量法、 蒸馏法、 卡尔费休法、 化学方法。 1 干燥法： 以原样重量干燥后重量 = 水分重量 一般常用两种方法 常压:（

4、95105热稳定、不含挥发组分） 减压干燥:（易分解、结合水）。 注意事项： （1）样品必须具备的条件：水分是 唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发 性成分极微。水分的排除情况很完全， 即含胶态物质、含结合水量少。因为常 压很难把结合水除去，只好用真空干燥 除去结合水。食品中其他组分在加热 过程中发生化学反应引起的重量变化非 常小，可忽略不计，适用于对热稳定的 食品 （2）称量皿的使用： 称量瓶的选择: 玻璃称量皿: 能耐酸碱，不受 样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒:质量轻，导热性强，但对酸性食 品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适， 一般样品1/3

5、高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边， 取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷 却后称重。 （3）称样量：样品一般控制在干燥后的 残留物为1.53克；固态、浓稠态样品 控制在 35 克；含水分较高的样品控 制在 1520 克； 干燥条件干燥温度：一般是 95 105 ；对含还原糖较多的食品应先 （5060）干燥然后再105加热。 对热稳定的谷物可用120130 干燥。 对于脂肪高的样品，后一次重量可能 高于前一次（由于脂肪氧化），应用前 一次的数据计算。 （5）干燥时间：恒重最后两次重量之 差 2 mg 。基本保证水分蒸发完全。 规定时间根据经验，准确度要求不 高的。 对于

6、易结块或形成硬皮的样品要加入定 量的海砂。 以常压干燥法为例 原理：在一定的温度（95105）和 压力（常压）下，将样品在烘箱中加热 干燥，除去水分，干燥前后样品的质量 之差为样品的水分含量。 适用范围： 样品的制备a .采集，处理，保存过程 中，要防止组分发生变化，特别要防止 水分的丢失或受潮。 b. b. 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18 目，其他3040目。c.c. 液态样品要在水 浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱 受不了。d.d.浓稠液体（糖浆、炼乳等）： 加水稀释，最后要把加入的水除去。加 入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后 入干燥箱，两者要知重量。 e. e.含水量16%的谷类

7、食品，采用两步干 燥法。如面包，切成薄片，自然风干 1520h，再称量，磨碎，过筛，烘干。 测定 烘箱预热烘箱预热称量皿横重称量皿横重m m3 3 准确称样准确称样+ + 称量皿重称量皿重 m m1 1干燥干燥1 1hh冷却冷却3030minmin称称 量量干燥干燥1 1hh冷却冷却3030minmin称量称量 反复反复 至恒重准确称样至恒重准确称样+ +称量皿重称量皿重 m m2 2 。 结果计算 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100% 其它干燥法：红外线干燥、化学干燥等。 2 蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 共沸蒸馏法：水与甲苯或二甲苯形成共 沸物。适用：易氧化、

8、分解、热敏性及 易挥发组分。 原理：两种互不相溶的液体，二元体系 的沸点低于其中各组份分沸点，将食品 中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲 苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液， 由于水与其他组分密度不同，馏出液在 有刻度的接收管中分层,根据水的体积计 算水分含量。 例：有关沸点： 水 100 苯 80.2 水 + 苯 69.25 有关相对密度： d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 特点和使用范围特点和使用范围 ：此法为一种高效的：此法为一种高效的 换热方法，水分可以被迅速的移去，加换热方法，水分可以被迅速的移去，加 热温度比直接干燥法低。另外是在密闭热温

9、度比直接干燥法低。另外是在密闭 的容器中进行的，设备简单，操作方便，的容器中进行的，设备简单，操作方便， 广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的 水分的测定。特别是香料，此法是唯一水分的测定。特别是香料，此法是唯一 公认的水分含量的标准分析方法。公认的水分含量的标准分析方法。 仪器装置图仪器装置图 ： 操作注意事项： 要先接好冷水，且先 打开冷凝水。试剂苯、甲苯、二甲苯， 要预先蒸馏，除去水分备用。准确称 量适量的样品（估计含水量25ml）。 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 计算：水分（%）= ( V W ) 100 式中：V接收管内水的体积。 W样品质量。

10、3、 卡尔费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 KF 法。 1935年由卡尔菲休提出的测定水分的定 量方法，属于碘量法，是对于测定水分 最为准确的化学方法。多年来，许多分 析工作者对此方法进行了较为全面的研 究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、 滴定方法、计量点的指示及各类样品的 应用和仪器操作的自动化等方面，有许 多改进，使该方法日趋成熟与完善。 原理 利用利用I I2 2氧化氧化SOSO2 2时需要有一定的水参加反时需要有一定的水参加反 应，（氧化还原反应）应，（氧化还原反应） I I2 2+SO+SO2 2+2H+2H2 2O HO H2 2SOSO4 4+2HI+2HI 此

11、反应具有可逆性，当生成物此反应具有可逆性，当生成物 H H2 2SOSO4 4 浓度 浓度 0.05 % 0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反时，即发生可逆反应，要使反 应顺利向右进行，要加入适量的碱性物应顺利向右进行，要加入适量的碱性物 质以中和生成的酸，质以中和生成的酸， 可以选择吡啶（可以选择吡啶（C C5 5H H5 5N N） 。 SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 （氢碘酸吡啶硫酸吡啶） 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形 成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的 化合物。化合

12、物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休 试剂。 适用范围费休法广泛地应用于各种液体、固体、 及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为 水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定 其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品 等。等。 特点：在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00的样品的测定，已应用于面粉、 砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、 炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确 度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕 量水分的理想方法。 主要仪器和试剂： KFKFl l 型水分测定仪型水分测定

13、仪( (上海化工研究院制上海化工研究院制) ) SDYSDY一一84 84 型水分滴定仪型水分滴定仪( (上海医械专机厂制上海医械专机厂制) ) 尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用， 加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶， 或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后， 放置放置2424小时后，进行标定且每天要标定。小时后，进行标定且每天要标定。 标定有三种方法： 是用纯水进行标定。 用事先配好的水甲醇标定。 用二水合酒石酸钠标定。 注意事项：甲醇有毒 ，操作时注意；费休试 剂可分为

14、甲乙液储存。 4其他方法 气相色谱法、红外吸收光谱法、 介电容量法等 二、间接测定法 利用食品的物理常数通过函数关系确定水 分含量。 如测相对密度、折射率、电导、旋光率等 直接法比间接法准确度高。 三：几种方法比较 1、 原理 2、 样品性质 3、 应用 第三节 食品中水分活度的测定 1 定义：溶液中水的逸度与纯水的逸 度之比值，可近似表示为 溶液中水蒸气 分压与纯水蒸汽压之比。 逸度：溶液中 水逸出的趋势、能力。 f=p（逸度系数）。 Aw = f水/f纯水 p水分压/p纯水分压 2测定意义：水分活度表示食品中水分存 在的状态，反应水与食品的结合或游离 程度，Aw结合程度，Aw结合程度 。

15、Aw影响色、香、味保存期。一般， 同种食品水分含量，Aw值。 3水分活度值的测定方法 （1）Aw测定仪法； （2）扩散法； （3）溶剂萃取法。 第四章 食品中灰分的检验 第一节 概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和 丰富的无机成分组成。 一、灰分的概念和意义 1 概念： 在高温灼烧时，食品发生一 系列物理和化学变化，最后有机成分挥 发逸散，而无机成分（主要是无机盐和 氧化物）则残留下来，这些残留物称为 灰分。 它标示食品中无机成分总量的一项指标。 粗灰分的概念：灰分不完全或不确切地代 表无机物的总量，如某些金属氧化物会 吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐， 使无机成分增多了，有的又挥

16、发了（如 Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以 含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点 出发通常把食品经高温灼烧后的残留物 称为粗灰分（总灰分）。 2灰分测定的意义 （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况， 灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标， 因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 0.5 %， 标准粉应为 0.6 0.9 %， （2）反映动物、植物的生长条件。 （3）生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶 冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的 污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项 目之一。 其他食品灰分含量可查68页表6-1或有

17、关手册。 二、灰分的分类 按溶解情况分为： 水溶性灰分 水不溶性灰分（泥沙，Fe、Pb 等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐） 酸溶性灰分 酸不溶性灰分（泥沙，固有的微量氧化硅） 第二节 测定条件的选择 一、灰化仪器 1 高温炉 2 2 灰化容器坩埚： 坩埚盖子与埚要配 套。 坩埚材质有多种： 素瓷 陶瓷（1200 度，用热稀盐酸洗涤）， 优点：耐高温可达 1200 ，内壁光滑，耐 酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、 蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解， 反复多次使用后，往往难以得到恒重。 温 度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚铂坩埚 （不能含磷（不能含磷 酸盐、酸盐、Pb

18、Pb、AsAs、 SbSb、BiBi，要光洁）；要光洁）； 优点：优点： 耐高温耐高温 达达17731773，导热良好，导热良好， 耐碱，耐耐碱，耐HF,HF,吸湿性小。吸湿性小。 缺点：价格昂贵，约为黄金的缺点：价格昂贵，约为黄金的9 9倍，要倍，要 有专人保管，免丢失有专人保管，免丢失 。使用不当会腐蚀。使用不当会腐蚀 或发脆。或发脆。 石英 铁 镍等 个别情况也可使用蒸发皿。 二 取样量及样品的予处理 1取样量 根据试样种类和性状来定，一 般控制灼烧后灰分为 10 100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产 品等取 12 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3

19、5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5 10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 具体见69页表6-2。 三 灰化条件的选择 1灰化温度 灰化温度的高低对灰分测 定结果影响很大。由于各种食品中无机 成分的组成、性质及含量各不相同，灰 化温度也应有所不同，一般为525 600，谷类的饲料达 600以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的 挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融， 将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜 灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食 物吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能 减少无机成分的挥发损失和缩短

20、灰化时 间。加热速度不可太快，防急剧干馏时 灼热物的局部产生大量气体，而使微粒 飞失、易燃。 2灰化时间 一般不规定灰化时间，而 是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰 色，内部无残留的碳块，并达到恒重为 止。两次结果相差 0.5 mg。对于已做 过多次测定的样品，可根据经验限定时 间。 总的时间一般为 2 5 小时，个别样品有 规定温度、时间。 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰 也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高 的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高 的食品，残灰呈蓝绿色。 五 加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及 其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程 中易形成KH2PO4、Na

21、H2PO4等，会熔融而 包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到 恒重。对这类样品，可采用下述方法加 速灰化： 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰 化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使 残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上， 以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎， 使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出 来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器 里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 130烘箱内干燥，再灼烧至恒重。 经初步灼烧后，放冷，加入几滴经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3HNO3、 H2O2H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们 的氧化作用来加速的氧化作用来加速C C粒灰化。也

22、可加入粒灰化。也可加入1010 （NH4NH4）2CO32CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体等疏松剂，在灼烧时分解为气体 逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧 后完全消失。 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步 加速。加速。 加入加入 MgAc2MgAc2、Mg(NO3)2 Mg(NO3)2 等助灰化剂，等助灰化剂， 这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结 合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳 粒被包裹，可缩短灰化时间，但

23、产生了粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgOMgO 会增重，也应做空白试验。会增重，也应做空白试验。 添加添加 MgOMgO、CaCO3 CaCO3 等惰性不熔物质，它等惰性不熔物质，它 们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在 一起，使一起，使C C粒不受覆盖，应做空白试验，因粒不受覆盖，应做空白试验，因 为它们使残灰增重。为它们使残灰增重。 第四节 灰分的测定方法 一、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） GB / T 5009.4 2003食品中灰分的 测定方法 原理：（P68） 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼 烧，转化，称量残留物的重量至恒重， 计算出

24、样品总灰分的含量。 操作步骤：马福炉的准备瓷坩埚的准备称样 品炭化样品灰化3小时 取出入干燥器冷却30 分钟恒重 结果计算 解释：瓷坩埚的准备：根据取样量的大小、样 品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有 时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会 使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放 不下）。将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸12小 时，洗净凉干。用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩 埚外壁及盖子上编号。 瓷坩埚的恒重：打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在 炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设定 600，炉内热电偶附近为 60010，中间部位 为 59010，前面部分为 5601

25、0，不论炉子 大小，门口部分温度最低。真正灼烧时不能放在靠 近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放 在门口缓冲一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往 里面放，把盖子搭在旁边。 稍停一下在关炉门，于规定温度（500600）灼 烧半小时，再移至炉口冷却到 200左右，再移入 干燥器中，冷却至室温，准确称量，再入高温炉中 烧 30分钟，取出冷却，称重直至恒重（两次称重 之差不大于0.5 mg ）, 记录数据备用。 高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 （SRTX-4-9SRTX-4-9型箱式电阻炉、型箱式电阻炉、 DRZ-4DRZ-4型温型温 度控制仪）。度控制仪）。 接通

26、电源，调好要使用的温度，电线容量 要大，因为功率为 2000-4000W，不然会 失火。如室内配电容量小，其他电器都 不得与它同时使用。 样品的预处理样品的预处理 （可用测定水分之后的（可用测定水分之后的 样品）。样品）。 富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直 接炭化，液体沸腾易造成溅失。接炭化，液体沸腾易造成溅失。 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先 制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知 重量坩埚中，放烘箱中干燥（先6070， 后105），再炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体样， 粉碎均匀后可直接称取、炭化。 炭化样品炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温 炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试 样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡 膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被 包裹住的可能性。 炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖 坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭 化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含 糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴 辛醇或纯植物油，再进行炭化。 灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉的高温炉口，稍停片刻，再慢