精馏实验-应化化工

1、 乙醇水实验装置乙醇水实验装置 板式塔板式塔填料塔填料塔 一、实验目的一、实验目的五、汽液接触状况五、汽液接触状况 二、实验任务二、实验任务六、操作要点六、操作要点 三、实验原理三、实验原理七、数据处理七、数据处理 四、实验流程四、实验流程八、实验报告要求八、实验报告要求 精馏实验精馏实验 熟悉精馏的工艺流程。熟悉精馏的工艺流程。 了解筛板塔的结构。了解筛板塔的结构。 掌握精馏塔的操作方法。掌握精馏塔的操作方法。 学会测定全塔效率。学会测定全塔效率。 加深对理论知识的理解。加深对理论知识的理解。 一、实验目的一、实验目的 测定全塔效率（板式塔），探讨影响因素。测定全塔效率（板式塔），探讨影响因

2、素。 乙醇水精馏实验乙醇水精馏实验 二、实验任务二、实验任务 请根据所选用的设备，从以下实验任务中选择部请根据所选用的设备，从以下实验任务中选择部 分内容进行实验。分内容进行实验。 实验任务书实验任务书 筛板塔筛板塔 1 1、精馏塔在、精馏塔在全回流、稳定操作条件下全回流、稳定操作条件下，全塔理论塔，全塔理论塔 板数、总板效率的测定。板数、总板效率的测定。 2 2、精馏塔在、精馏塔在某一回流比下某一回流比下连续精馏、稳定操作条件连续精馏、稳定操作条件 下，全塔理论塔板数、总板效率的测定。下，全塔理论塔板数、总板效率的测定。 3 3、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随、在部分回流、稳定操

3、作条件下，测定总板效率随 回流比回流比的变化情况。的变化情况。 与与2 2相比，改变回流比相比，改变回流比 实验任务书实验任务书 筛板塔筛板塔 4 4、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率 随进料位置的变化情况。随进料位置的变化情况。 5 5、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率 随进料组成的变化情况。随进料组成的变化情况。 选做一项。选做一项。 与与2 2相比，改变进料位置相比，改变进料位置 与与2 2相比，改变进料组成相比，改变进料组成 三、实验原理三、实验原理-板式塔板式塔（1 1） 板式塔是使用

4、量大、运用范围广的重要气、液板式塔是使用量大、运用范围广的重要气、液 传质设备，评价塔板好坏一般考虑处理量、板效率、传质设备，评价塔板好坏一般考虑处理量、板效率、 阻力降、弹性和结构等因素。阻力降、弹性和结构等因素。 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板 上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现 多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程 度的分离。度的分离。 三、实验原理三、实验原理-板式塔板式塔（2 2） 在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传在塔设

5、备的实际操作中，由于受到传质时间和传 质面积的限制，以及不同进料位置、不同进料浓度、质面积的限制，以及不同进料位置、不同进料浓度、 不同进料量、不同回流比等其它因素的影响，一般不不同进料量、不同回流比等其它因素的影响，一般不 可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理 论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表 示塔的分离效果。示塔的分离效果。 式中式中全塔效率；全塔效率； 实际塔板数；实际塔板数； 理论塔板数（不包括塔釜）。理论塔板数（不包括塔釜）。 E e N N E E N e N 1 1

6、全塔效率全塔效率 三、实验原理三、实验原理-板式塔板式塔（3 3） 2 2单板效率单板效率 式中：式中： 第块实际板的液相单板效率；第块实际板的液相单板效率； ， 分别为第块实际板和第（）分别为第块实际板和第（） 块实际板的液相组成，摩尔分率；块实际板的液相组成，摩尔分率； 与第块实际板与第块实际板汽相浓度相平衡汽相浓度相平衡的液相组的液相组 成，摩尔分率。成，摩尔分率。 * 1 1 ml, nn nn n xx xx E n Eml, n n E ml, n x 1 n x1 n * n x n n 全塔效率（也称总板效率）和单板效率是反映塔板全塔效率（也称总板效率）和单板效率是反映塔板 性

7、能及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多，性能及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多， 当板型、体系决定以后，塔板上的气、液流量是影响板当板型、体系决定以后，塔板上的气、液流量是影响板 效率的主要因素。效率的主要因素。 三、实验原理三、实验原理-板式塔板式塔（4 4） 若塔的上升蒸气量不够，将出现什么情况？若塔的上升蒸气量不够，将出现什么情况？ 若上升气速太大，又会怎么样？若上升气速太大，又会怎么样？ 若塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层，若塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层， 则两相接触欠充分，分离效果差；若上升气速太大，则两相接触欠充分，分离效果差；若上升气速太大， 又会产

8、生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果 同样大在下降。同样大在下降。 xD，xF，xW，R，q，汽液平衡数据汽液平衡数据。 SFt t 三、实验原理三、实验原理 无论是求全塔效率还是求等板高度，都必须知道无论是求全塔效率还是求等板高度，都必须知道 理论塔板数，那么如何求理论塔板数？理论塔板数，那么如何求理论塔板数？ 计算法计算法图解法图解法 对于二元物系，图解法求理论塔板数，必须知道对于二元物系，图解法求理论塔板数，必须知道 哪些数据？如何获得这些数据？哪些数据？如何获得这些数据？ 计算单板效率需要哪些数据？计算单板效率需要哪些数据？ n x 1 n

9、 x * n x 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 0.00.1 0.20.3 0.40.50.6 0.70.8 0.91.0 x y a b D x W x 全回流条件下理论塔板数的求解全回流条件下理论塔板数的求解 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 0.00.1 0.20.3 0.40.50.6 0.70.8 0.91.0 x y kPap33.101 F x D x W x a c b d f q线线 平衡曲线精馏段操作线 提馏段操作线 1 R x c D 部分回流理论塔板数的求部分

10、回流理论塔板数的求 解解 1 n x 1 n y n x n y 1 n x 1 n y * n x n x * n y n y 操作线操作线 平衡线平衡线 单板效率示意图单板效率示意图* 1 1 ml, nn nn n xx xx E 四、实验流程四、实验流程-乙醇水精馏塔（板式塔）乙醇水精馏塔（板式塔） 1.原料罐原料罐2.磁力泵磁力泵3.塔底产品罐塔底产品罐4.塔釜塔釜5.塔釜冷却器塔釜冷却器6.塔顶产品罐塔顶产品罐 7.转子流量计转子流量计8.塔身塔身9.原料预热器原料预热器10.回流分配器回流分配器11.冷凝器冷凝器 1 1、塔釜的作用是什么？、塔釜的作用是什么？ 塔釜中装有电加热棒

11、和控温电热棒。塔釜中装有电加热棒和控温电热棒。 塔釜旁边有个玻璃液位计，液面的高低可用阀门调节。塔釜旁边有个玻璃液位计，液面的高低可用阀门调节。 下列问题请同学们课后思考。下列问题请同学们课后思考。 1 1、塔釜、塔釜 4 4、进料量的变化、进料温度的变化使釜温变高？变低？对、进料量的变化、进料温度的变化使釜温变高？变低？对 x xD D， x xW W有何影响？全塔效率如何变化有何影响？全塔效率如何变化? ? 2 2、液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，为、液面的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一，为 什么？什么？ 3 3、如何控制塔釜温度？什么因素会引起釜温的波动，从而、如何

12、控制塔釜温度？什么因素会引起釜温的波动，从而 引起产品质量的变化和塔效率的变化？引起产品质量的变化和塔效率的变化？ 本实验的精馏塔有两个进料口。进料板以上为精馏本实验的精馏塔有两个进料口。进料板以上为精馏 段，以下为提馏段。段，以下为提馏段。 下列问题请同学们课后思考。下列问题请同学们课后思考。 2 2、进料口、进料口 3 3、进料位置不同，对分离能力有什么影响？、进料位置不同，对分离能力有什么影响？ 2 2、为什么塔身上设有两个进料口？、为什么塔身上设有两个进料口？ 1 1、全回流时是否有精馏段和提馏段之分？、全回流时是否有精馏段和提馏段之分？ 4 4、与进料有关的，如进料温度、进料量、进料

13、浓度、与进料有关的，如进料温度、进料量、进料浓度 等的改变，对分离能力、对操作有何影响？等的改变，对分离能力、对操作有何影响？ 3 3、回流比、回流比（乙醇水精馏实验）（乙醇水精馏实验） 回流比是影响回流比是影响设备费用设备费用和和 操作费用操作费用的一个重要因素，在的一个重要因素，在 操作中是一个对产品的质量和操作中是一个对产品的质量和 产量有重大影响而又便于调节产量有重大影响而又便于调节 的参数。的参数。 回流分配装置由回流分配回流分配装置由回流分配 器与控制器组成。回流分配器器与控制器组成。回流分配器 两个出口管分别用于回流和采两个出口管分别用于回流和采 出，引流棒为玻璃棒，内部装出，引

14、流棒为玻璃棒，内部装 有铁芯，可在控制器的作用下有铁芯，可在控制器的作用下 实现引流。实现引流。 不同转子流量计的正确读数位置示意图不同转子流量计的正确读数位置示意图 读读 数数 位位 置置 回流比是精馏的核心因素回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一。在设计时，存在着一 个个最小回流比最小回流比，低于该回流比即使塔板数再多，也达，低于该回流比即使塔板数再多，也达 不到分离要求。那么如何确定适宜的回流比？不到分离要求。那么如何确定适宜的回流比？ 适宜回流比的确定适宜回流比的确定 部分回流时回流比有二部分回流时回流比有二 种估算方法：种估算方法： 1 1、作图法：、作图法： 通过作一切线交纵

15、坐标，通过作一切线交纵坐标， 截距为截距为 ，即可求，即可求 得得 ，由，由 ， ， 初估操作回流比。初估操作回流比。 ) 1/( min RxD min ) 22 . 1 (RR min R ) 1( min R xD D x 2 2、根据现有塔设备操作摸索回流比：、根据现有塔设备操作摸索回流比： （1 1）选择加料流量为）选择加料流量为2 26 l/h6 l/h，根据物料衡算根据物料衡算 将塔顶出料流量调至适当值，将塔顶出料流量调至适当值，塔釜暂时不出料。塔釜暂时不出料。 （2 2）将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液）将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液 接触状况，当开始出现漏液时，记录

16、读数，此接触状况，当开始出现漏液时，记录读数，此 时作为操作压力下限，对应的加热电压即为最时作为操作压力下限，对应的加热电压即为最 小加热量，此时操作为该塔下限小加热量，此时操作为该塔下限漏液点。所读漏液点。所读 取的回流比即为操作回流比下限。取的回流比即为操作回流比下限。 适宜回流比的确定适宜回流比的确定 釜釜 P 釜釜 P （3 3）将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液）将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液 接触状况，当开始出现液泛时，记录读数，接触状况，当开始出现液泛时，记录读数， 此时作为操作压力上限，对应的加热电压即此时作为操作压力上限，对应的加热电压即 为最大加热量，此时操作为该塔

17、上限为最大加热量，此时操作为该塔上限液泛点，液泛点， 所读取的回流比即为操作回流比上限。所读取的回流比即为操作回流比上限。 （4 4）在）在漏液点和液泛点之间漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜选择一合适的塔釜 加热量。加热量。 适宜回流比的确定适宜回流比的确定 釜釜 P 釜釜 P 由此可估算出由此可估算出D的大小。的大小。 WDF WxDxFx 物料衡算：物料衡算： 例如：选择例如：选择F F为为3 l/h3 l/h，和已知，塔釜暂时，和已知，塔釜暂时 不出料，则：不出料，则： DF DxFx D F D F x x x x FD3 F x D x 如何确定塔顶出料流量如何确定塔顶出料流量D

18、D ？ 适宜回流比的确定适宜回流比的确定 有关回流比的问题有关回流比的问题 3 3、如果没有回流，会产生什么结果？、如果没有回流，会产生什么结果？ 1 1、在什么情况下要调节回流比？、在什么情况下要调节回流比？ 4 4、当正常生产条件（或实验操作条件和）受到破、当正常生产条件（或实验操作条件和）受到破 坏或产品质量不合格时，恢复最快的方法是什么？坏或产品质量不合格时，恢复最快的方法是什么？ 2 2、回流比的改变对产品质量有什么影响？对操作、回流比的改变对产品质量有什么影响？对操作 有何影响？有何影响？ 5 5、全回流一般用在什么条件下？、全回流一般用在什么条件下？ 下列问题请同学们课后思考。下

19、列问题请同学们课后思考。 塔顶的温度关系到产品质量的问题。比如，冷塔顶的温度关系到产品质量的问题。比如，冷 却水不够，塔顶温度上升，回流量下降，部分重组却水不够，塔顶温度上升，回流量下降，部分重组 分也跟出，使分也跟出，使x xD D下降。下降。那么如何调节塔顶温度？那么如何调节塔顶温度？ 对于已固定的设备，若塔顶温度升高，通常有对于已固定的设备，若塔顶温度升高，通常有 两种方法：两种方法：固定回流温度，调节回流量，固定回流温度，调节回流量，比如说比如说 设法加大回流量（减少产量），使塔顶温度降低；设法加大回流量（减少产量），使塔顶温度降低； 固定回流量，调节回流温度，固定回流量，调节回流温度

20、，如加大冷剂量，或如加大冷剂量，或 换一种冷剂。换一种冷剂。 4 4、塔顶温度、塔顶温度 筛板塔塔板结构示意图筛板塔塔板结构示意图 筛板的主要结构包括：筛孔、溢流堰、降液管。筛板的主要结构包括：筛孔、溢流堰、降液管。 入口堰入口堰 降液管降液管筛孔筛孔溢流堰溢流堰 降液管降液管 受液区受液区 5 5、筛板结构、筛板结构 降液管降液管为相邻两层塔板之间的液体通道。为相邻两层塔板之间的液体通道。 筛孔筛孔是板上的气体通道，上升是板上的气体通道，上升 的气流经筛孔分散后穿过板上液层，的气流经筛孔分散后穿过板上液层， 造成气液两相间的密切接触与传质。造成气液两相间的密切接触与传质。 溢流堰溢流堰的作用

21、是为了使板上维的作用是为了使板上维 持一定高度的液层。持一定高度的液层。 筛孔、溢流堰、降液管的作用筛孔、溢流堰、降液管的作用 1.1.气液两相在塔内的流动方式：气液两相在塔内的流动方式： 五、气液流动方式与接触状况五、气液流动方式与接触状况 总体上逆流，总体上逆流， 在板上错流。在板上错流。 工业生产中，气液两相接触一般为泡沫状况或工业生产中，气液两相接触一般为泡沫状况或 喷射状况。喷射状况。 鼓泡鼓泡 液体为连续相液体为连续相 气体为分散相气体为分散相 传质阻力较大传质阻力较大 2.气液两相接触状况：气液两相接触状况： 喷射喷射 气体为连续相气体为连续相 液体为分散相液体为分散相 传质较好

22、。传质较好。 泡沫泡沫 液体为连续相液体为连续相 气体为分散相气体为分散相 传质较好。传质较好。 五、气液流动方式与接触状况五、气液流动方式与接触状况 板式塔的不正常操作板式塔的不正常操作液泛液泛 在操作过程中，塔板上液体下降受阻，并逐渐在在操作过程中，塔板上液体下降受阻，并逐渐在 板上积累，直到充满整个板间（淹塔），从而破坏了板上积累，直到充满整个板间（淹塔），从而破坏了 塔的正常操作，这种现象称为液泛。塔的正常操作，这种现象称为液泛。 1 1、降液管液泛、降液管液泛 原因：液体流量或气体流量原因：液体流量或气体流量 过大。过大。 液泛液泛 2 2、夹带液泛、夹带液泛 原因：气速原因：气速

23、液沫夹带液沫夹带 夹带液泛夹带液泛 当气体通过筛孔的速度较小时，一部分液体从筛当气体通过筛孔的速度较小时，一部分液体从筛 孔直接落下，这种现象称为漏液。孔直接落下，这种现象称为漏液。 板式塔的不正常操作板式塔的不正常操作严重漏液严重漏液 1 1、随机性漏液、随机性漏液 原因：液层的起伏波动。原因：液层的起伏波动。 （漏液的筛孔不断变化着（漏液的筛孔不断变化着) ) 漏液漏液 2 2、倾向性漏液、倾向性漏液 原因：液面落差。原因：液面落差。 ( (塔板入口侧引起持续漏液塔板入口侧引起持续漏液) ) 板上液层板上液层 ，气流量，气流量 及开孔率及开孔率 ，都会使漏液加剧。，都会使漏液加剧。 六、操

24、作要点六、操作要点 1 1、最大分离能力、最大分离能力全回流操作全回流操作 （1 1）在塔釜内置入）在塔釜内置入10102525v v% %的乙醇水溶液，釜位近液位的乙醇水溶液，釜位近液位 计处。计处。 （2 2）开启加热电源，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热，）开启加热电源，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热， 塔顶冷凝，不加料，不出产品。塔顶冷凝，不加料，不出产品。 （3 3）待各操作参数稳定后，同时取样分析塔顶）待各操作参数稳定后，同时取样分析塔顶xD与塔釜与塔釜 xW （板式塔）（板式塔） 根据根据xD与塔釜与塔釜xW可作图得到该塔的理论板数并求得可作图得到该塔的理论板数并求得 全塔效率。全

25、塔效率。 操作要点（板式塔）操作要点（板式塔） 2 2、最大的处理能力、最大的处理能力液泛点液泛点 全回流条件下，加大塔釜的加热量全回流条件下，加大塔釜的加热量，塔内上升蒸汽量，塔内上升蒸汽量 和下降液体量将随之增大，塔板上液层厚度和塔釜压力和下降液体量将随之增大，塔板上液层厚度和塔釜压力 也相应增大，当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象，也相应增大，当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象， 读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的上读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的上 限限液泛点。液泛点。 3 3、最小的处理能力、最小的处理能力漏液点漏液点 全回流条件下，逐次减小塔釜加热量全回流条件下，逐次减小塔釜加热量，测定塔效率，