岛津LCAT型HPLC操作规程PPT学习教案

1、会计学1 岛津岛津LCAT型型HPLC操作规程操作规程 2 第1页/共47页 3 第2页/共47页 4 第3页/共47页 5 三、 开机 第4页/共47页 6 第5页/共47页 7 第6页/共47页 8 第7页/共47页 9 第8页/共47页 10 第9页/共47页 11 第10页/共47页 12 第11页/共47页 13 第12页/共47页 14 第13页/共47页 15 第14页/共47页 16 第15页/共47页 17 第16页/共47页 18 第17页/共47页 19 第18页/共47页 20 第19页/共47页 21 第20页/共47页 22 第21页/共47页 23 第22页/共4

2、7页 24 第23页/共47页 25 第24页/共47页 26 第25页/共47页 27 第26页/共47页 28 第27页/共47页 29 第28页/共47页 30 第29页/共47页 31 第30页/共47页 32 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不 能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯 水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂(如甲醇)等清洗进样 器。 第31页/共47页 33 。 第32页/共47页 34 第33页/共47页 35 第34页/共47页 36 第35页/共47页 37 第三节第三节 高效液相色谱高效液相色谱 中常遇见的问题及

3、处理方中常遇见的问题及处理方 法法 第36页/共47页 38 1.柱恒温 2.至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.用25mmol/L的缓冲液 4.每天冲洗柱 5.稳定进样条件,调节流动相 6.采用保护柱 第37页/共47页 39 1.检查泵,重新设定流速 2.降低样品量 3.流动相PH值保持在 37.5检查柱的方向 4.防止流动相蒸发或沉淀 5.柱恒温 第38页/共47页 40 1.管路泄漏,更换泵密封圈, 排除泵内气泡 2.用流动相改性剂,如加三 乙胺,或采用碱至钝化 柱 3.流动相PH值保持在37.5 检查柱的方向 4.防止流动相蒸发或沉淀 5.柱恒温 第39页/共47页 41 1.样品

4、体积过大 2.样品溶剂过强 3.柱塌陷或形成短路通道 4.柱内烧结不锈钢失效 5.进样器损坏 1.用流动相配样,总的样品体积小于第一峰 的15% 2.采用较弱的样品溶剂 3.更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.更换进样器转子 第40页/共47页 42 1.每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的 清洗 2.处理样品 3.重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 (尤其是 离子对色谱) 4.每天新配,用抗氧化剂 5.通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级 的水 第41页/共47页 43 1.流动相脱气,加柱后背压 2.清洗柱,净化样品,用HPLC 级试剂 3.更

5、换氘灯 4.采用稳压电源,检查干扰的 来源(如水浴等) 5.流动相脱气,加柱后背压 第42页/共47页 44 1.降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.清洁样品,调整流动相 3.加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低 流动相PH值,钝化样品 4.更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 6.连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能 采用细内径的连接管 7.用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 第43页/共47页 45 1. 用流动相配样,总的样品体积小 于第一峰的15% 2.进样前后排出气泡以降低扩散 3.设定速率应是每峰大于10点 4.设定时间常数为感兴趣第一峰半 宽的10% 第44页/共47页 46 5.增加柱温,采用低粘度流动相 6.用小体积池,卸下热交换