顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇杂醇油

1、顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油世界各地酒的品种繁多，人们饮用的习惯也不一样。一般发酵酒中都含有一定量的固形物，如啤酒、葡萄酒、黄酒等；有些蒸馏酒在胨化过程中需要在术柄中存放，可将本柄的 宁酸等成分溶于酒中，如白兰地、威土忌、朗姆酒等；风昧众多的配制酒里可能添加有楮、果汁、色素等成分，因此在分析这类样品时，都需要做蒸馏处理，以防止酒中的杂质进A进样口和色谱柱中。而蒸馏过程受到玲却水温度、蒸馏器密闭性等的影响，小分子挥发性成分的流失最终将影响测定结果的准确性。另外，直接进酒样也将大量的水分带人色谱柱中，影响色谱柱的使用寿命。利用顶空进样器，将持检的酒样装人密封小瓶中 在一定温度下，酒中各种挥

2、发性成份于样品上部空气中可达到动态平衡状态。利用毛细管气相色谱进行分析可达到快速、准确的测定目的 而顶部空气进样中的水分吉量也大太低于直接进样的含量，因此可更好地保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿命。本方法按食品卫生GBISO09 481996要求，杂醇油以异丁醇和异戊醇古量计算：1 材料与方法1 1 仪器和试剂( 上海俊齐仪器公司GC9890气相色谱仪(带毛细管进样系统分流/不分流进样器)。HS-9 自动顶空进样器（9工位）N3000色谱数据工作站。2Oml顶空瓶(带腔塞，铝盖)。试剂：乙醇、甲醇、异丁醇、异戊酵(均为色谱醇)。12 分析条件12 1 顶空进样嚣条件平衡温度：120C；平衡时间：

3、30mltl；进样器温度：120C；进样量：0 41nd：l 22 气相色谱条件色谱柱：JQ-930 30m032mm0 5um检测器：FID检测器温度：250 ；氢气Oaflmin；空气,t00n min；补充气45mlmin进样口温度：130cc：分流比1：20柱温：45保持3rain，升温速率为7Croin、到12C,C保持lOmin。1 3 分析方击13 1 标准滓寝的配制 于100ml容量瓶中加人一定量的40(VV1乙醇溶液，于万分之一天平上分别加“下标准并准确称量：甲醇178,5mg、异丁醇1250mg、异戊酵1390mg 用40(v，_v)的乙醇稀释至刻度。各成份浓度分别为(0m

4、1)：178,5、125O、139 O547【研究报告】1 3 2 定性、定量方法 以标准溶液中各成份的保留时间定性用标准中各成分的响应值(峰面积)与其浓度计算出校正因子，编制lJ文件，进行定量计算1 33 舟析步骤分别将标准和样品lOml加人20ml顶空样品瓶中，加塞，用铝盖密封。按顺序置于顶空样品盘上，设定顶空进样器和气相色谱分析件，仪器达到设定值后即开始分析，自动打印定性定量结果。各成份的出峰顺序为：甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇。2 结果与讨论2 1 顶空洼各成分的线性范围将上述标准溶液，用40(Vv)的乙醇溶液稀释成原液的152535，45浓度，配成 下标准系列(各成分浓度见表1)。分别

5、将各难度标准溶液装人样品瓶中，利用顶空法进行分析，分析结果见表1：从以上结果可 看出，在测定的浓度范围内，各成分的线性相关关系较好，可满足分析要求：22 精密度实验配成以下标准溶液(mlOOm1)：甲醇271、异丁醇536、异皮醇151 9进行精密度分析，分析结果见表2。从上进分析统计结果看 顶空进样法分析结果的精密度较好，相对标准偏差均小于5可满足分析要求23 顶空进样法与直接进样法的比较表3与表4分别列1ti用两种方法测定的7种白兰地酒中各组分含量的平均值 用配对计量资料比较的r检验方法分析统计顶空进样法与直接进样收分析的酒中各成分值是否有差异。3 结论由于在厦空分析时，样品平衡温度为I20，样品瓶内压力较高，故直非常重视样品瓶的密封问题，以避免橱气造成误羞。若样品中乙醇台量偏低，由于蒸气压的影响，其他各甥分在顶部空气中的舍量会有所变化，因此分析样品时要注意所测样品己醇的含量。若样