第九章_扫描电子显微镜

1、材料现代研究方法材料现代研究方法 第九章第九章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscope,SEM) 材料现代研究方法材料现代研究方法 材料现代研究方法材料现代研究方法 电子与物质作用产生什么？电子与物质作用产生什么？ 电磁透镜像差包括哪些？如何加以校正？ 背散射电子和二次电子的区别？背散射电子和二次电子的区别？ 场发射电子显微镜和一般的扫描显微镜的场发射电子显微镜和一般的扫描显微镜的 不同之处？场发射电子枪的种类？不同之处？场发射电子枪的种类？ 电子探针显微分析的基本原理？电子探针显微分析的基本原理？ 材料现代研究方法材料现代研究方法 扫描电子显

2、微镜结构和成像原理9.2 场发射扫描电子显微镜9.3 电子与物质的相互作用9.1 第九章 扫描电子显微镜 电子探针显微分析9.4 其它电子成像技术结合EDS分析9.5 EMPA-扫描电子显微镜分析方法和应用9.6 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.1 电子与物质的相互作用 1 2 电子散射电子散射 背散射电子背散射电子 3 二次电子二次电子 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.1.1 电子散射 当高速运动的电子与物质的原子碰撞以后，由于原子核 的质量远大于电子的质量因而除了电子的动量发生改变 以外，其能量几乎不变，即发生弹性散射。 图图9-1 9-1 电子与物质的相互作用电子与物质的相互

3、作用 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.1.1 电子散射 (1) 弹性散射 （9-1） (2) 非弹性散射 (3) 多次散射 22 0 0 ()cot 42 d 图图9-2 9-2 散射截面与原子序数的相互关系散射截面与原子序数的相互关系 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.1.2 背散射电子 入射电子经过试样表面散射后改变运动方向后又从试 样表面反射回来的电子成为背散射电子，又称背反射电 子。 背反射系数可用 表示，其中K, m 均为与原 子序数有关的常数。 m KE 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.1.3 二次电子 二次电子发射系数可用下式表示： (9-2) 0 s I n n

4、 图图9-3 9-3 二次电子散射几率示意图二次电子散射几率示意图 二次电子可以提供样品的表面形貌特征 cos/ 0 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.1.3 二次电子 图图9-4 9-4 二次电子的逃逸二次电子的逃逸 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.1.3 二次电子 图图9-5 9-5 散射电子的能量分布散射电子的能量分布 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.1.3 二次电子 图图9-6 9-6 散射电子的产率散射电子的产率 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.1.3 二次电子 图图9-79-7电子与物质的作用的体积电子与物质的作用的体积 材料现代研究方法材料现代研究方法 材料

5、现代研究方法材料现代研究方法 9.2 扫描电子显微镜结构和成像原理 1 2 扫描电子显微镜的工作原理扫描电子显微镜的工作原理 扫描电子显微镜的结构扫描电子显微镜的结构 3 4 扫描电子显微镜的性能扫描电子显微镜的性能 扫描电子显微镜的特点扫描电子显微镜的特点 5 6 样品制备样品制备 影响电子显微镜影像品质的因素影响电子显微镜影像品质的因素 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.1 扫描电子显微镜的工作原理 ( (一一) ) 电磁透镜的工作原理电磁透镜的工作原理 在电子显微镜本身结构方面，最主要的电磁透镜源自J.J. Thomson作阴极射线管实验时观察到电场及磁场可偏折电子束。 图图9-

6、8 9-8 电子在磁透镜中的运动轨迹电子在磁透镜中的运动轨迹 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.1 扫描电子显微镜的工作原理 圆的半径: (9-3) 焦距f可用下式来表示： (9-4) 0 m R eH 2 1.22 z o H dz fE 隙 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.1 扫描电子显微镜的工作原理 图图9-9 9-9 透镜的球差透镜的球差 球面像差（球差）：球面像差（球差）：电子透镜中，由于透镜中离轴远的 地方聚焦能力要比离轴近的地方强，其成像点较沿轴电 子束成像之高斯成像平面距透镜为近 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.1 扫描电子显微镜的工作原理 图图9-

7、10 9-10 透镜的色差透镜的色差 色差：色差：电子的运动速度不同，其波长也不同，因而在电 磁透镜的成像位置也不同，即形成色差。 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.1 扫描电子显微镜的工作原理 图图9-11 9-11 透镜的像散透镜的像散 像散像散：由透镜磁场不对称而来，使电子束在二互相垂直 平面之聚焦落在不同点上。 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.1 扫描电子显微镜的工作原理 （二）二次电子像（二）二次电子像 由于二次电子的发射区只略微比电子束直径稍大一些，但 比背散射电子发射区要小很多，因此，二次电子成像的分 辨率比较高。 （三）背散射电子像（三）背散射电子像 背散射电

8、子为弹性散射，其能量在入射前和散射后保持一 致，因此，较深层的背散射电子由于能量不变也可以逸出 样品的表面，所以背电子散射的监测深度比二次电子大。 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.1 扫描电子显微镜的工作原理 （四）吸收电子像（四）吸收电子像 由于入射电子可以被样品表面吸收使之带上负电荷，因 此可以测定样品的接地电流从而得到吸收电子像。 （五）透射电子像（五）透射电子像 对于薄膜样品，入射电子可以透过样品，通过测定透过 电子的数量，就可得到透射电子像。 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.1 扫描电子显微镜的工作原理 （六）电子通道花样（六）电子通道花样 对于单晶体，晶体的趋向

9、直接影响着背散射电子和二次 电子的强度。 图图9-12 9-12 钒单晶的（钒单晶的（111111）通道花样（背散射电子）通道花样（背散射电子） 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.2 扫描电子显微镜的结构 扫描电子显微镜主要由电子光学系统、扫描系统、信号 检测放大系统、图像显示和记录系统、电源和真空系统 组成 图图9-13 9-13 扫描电子显微镜结构图扫描电子显微镜结构图 图图9-14 9-14 扫描电子显微镜实物图扫描电子显微镜实物图 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.2 扫描电子显微镜的结构 （1）电子光学系统 （2）真空系统 （3）电源系统 （4）扫描系统 （5）信号探

10、测系统 （6）显示系统 （7）吸收电子检测 （8）X射线检测 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.2 扫描电子显微镜的结构 图图9-15 9-15 扫描电镜电子信号收集器扫描电镜电子信号收集器 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.3 扫描电子显微镜的性能 （1 1）分辨率）分辨率：分辨率就是指清晰地分开两个物体之间的 距离。 （2 2）景深）景深：景深是指图像清晰度保持不变的情况下样品 平面沿光轴方向前后可移动的距离。 （3 3）放大倍数）放大倍数：扫描电镜的放大倍数M定义为：电子束 在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束在试样上最 大扫描距离的比值： M=l/L M=l/L (9

11、-5) 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.3 扫描电子显微镜的性能 图图9-16 9-16 透镜的景深透镜的景深 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.3 扫描电子显微镜的性能 图图9-179-17一种海底辐射虫（一种海底辐射虫（RadiolarianTrochodiscus longispinusRadiolarianTrochodiscus longispinus） 在光学显微镜（左）和扫描电子显微镜（右）下的观察照片在光学显微镜（左）和扫描电子显微镜（右）下的观察照片 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.4 扫描电子显微镜的特点 （1）扫描电镜除了能显示一般试样表面的形

12、貌外，还能 将试样微区范围内的化学元素、光、电、磁等性质的差 异以二维图像形式显示出来，并可用照相方式拍摄图像。 （2）扫描电镜是一种有效的理化分析工具，通过它可进 行各种形式的图像观察、元素分析、晶体结构分析。 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.4 扫描电子显微镜的特点 （3）分辨本领高二次电子成像能观察到试样表面 6nm左右的微区情况；放大倍数可调范围大一般可从 100000-150000倍。 （4）观察试样的景深大，图像富有立体感，可直接观察 试样表面起伏较大的粗糙结构形态，如金属表面形态、 金属断口形态等。 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.5 样品制备 （1）表面导电

13、性良好，需能排除电荷； （2）不能有松动的粉末或碎屑以避免抽真空时粉末飞扬 污染镜柱体 （3）样品耐热性良好 （4）不能含液状或胶状物质，以免挥发 （5）非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.2.6 影响电子显微镜影像品质的因素 电子枪、电磁透镜以及样品室的洁净度等，避免粉尘、 水气、油气等污染；调节加速电压、工作电流以及仪器 调整、样品处理、真空度；环境因素（振动、磁场、噪 音、接地）。如何做好SEM的影像，一般由样品的种类和 所要的结果来决定观察条件，调整适当的加速电压、工 作距离、适当的样品倾斜，选择适当的侦测器、调整合 适的电子束电流。

14、 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.3 场发射扫描电子显微镜 1 2 场发射扫描电子显微镜的结构场发射扫描电子显微镜的结构 场发射扫描电子显微镜的特点场发射扫描电子显微镜的特点 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.3.1 场发射扫描电子显微镜的结构 图图9-18 9-18 场发射电子枪场发射电子枪 (A. (A. 电子枪的结构，电子枪的结构，B.B.电子枪实物图电子枪实物图) ) 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.3.1 场发射扫描电子显微镜的结构 （1）冷场发射式电子枪冷场发射式电子枪必需在10-10 torr的真空度下操 作，需要定时短暂加热针尖至2500K，以去除所吸附的气 体

15、原子。 （2）热场发射式热场发射式电子枪类似于冷场发射枪，不同的是热 场发射枪是在1800K温度下操作，不需要针尖flashing， 不易污染，具有较大的能量扩散。 （3）肖特基发射式肖特基发射式电子枪系在钨(100)单晶上镀ZrO覆盖 层，其操作温度为1800K，ZrO的作用是将纯钨的功函数 降低（4.5eV-2.8eV）。 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.3.2 场发射扫描电子显微镜的特点 场发射扫描电子显微镜，广泛用于生物学、医学、金属 材料、高分子材料、化工原料、地质矿物、商品检验、 产品生产质量控制、宝石鉴定、考古和文物鉴定及公安 刑侦物证分析。可以观察和检测非均相有机材料、无

16、机 材料及在上述微米、纳米级样品的表面特征。 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4 电子探针显微分析 （Electron Probe Microanalysis,EPMA） 1 2 EPMAEPMA原理和结构原理和结构 X X射线能谱仪射线能谱仪 3 4 X X射线波谱仪射线波谱仪 定性分析定性分析 5 定量分析定量分析 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.1 EPMA原理和结构 X-rays 1895年德国科学家发现了X射线，1914年英国科 学家Henry Moseley发现了特征X射线与原子序数之间的 关系。 1913年莫塞莱发现了元素的特征X射线与其原子序数之间 有着一定的关

17、系： (9-6)()R Z 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.1 EPMA原理和结构 图图9-19 EPMA-SEM9-19 EPMA-SEM装置装置 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.2 X射线能谱仪（EDS） （一）（一） EDSEDS系统的工作原理系统的工作原理 （1 1） EDSEDS的结构的结构：由探测器、前置放大器、脉冲信号、 处理单元、处理单元、D/A D/A、多道分析器等组成。 图图9-20 9-20 锂漂移硅探测器锂漂移硅探测器 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.2 X射线能谱仪（EDS） 图图9-21 Si(Li)9-21 Si(Li)探测器的结构探

18、测器的结构 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.2 X射线能谱仪（EDS） (2) (2) 检测过程检测过程：当X射线光子被探测器晶体捕获，探测器 晶体上产生空穴电子对，这些电子对通过偏转线圈形成 电荷脉冲，并通过牵制放大器，进一步转换为电压脉冲。 脉冲信号通过线性放大器进一步放大做后进入计算机X射 线分析仪，转化为能量与强度的谱图。 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.2 X射线能谱仪（EDS） (3) (3) 检测器的效率检测器的效率 样品产生的特征X射线非常接近于直线（宽度只有几个电 子伏特），但是由于检测器类型的不同以及维护情况的 差异使得图谱上形成的峰变宽（可达135-2

19、00eV）。 图图9-22 X9-22 X射线谱仪的分辨率射线谱仪的分辨率 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.2 X射线能谱仪（EDS） (4) EDS(4) EDS的特点的特点：X射线能谱仪具有如下一些特点 （1）探 测立体角大、探测效率高；（2）对薄样品检测效率由于厚 块状样品；（3）可同时显示所有谱线，定性分析速度快。 图图9-23 9-23 特征特征X X射线射线 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.3 X射线波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometry, WDS） 1.根据波长和频率之间的关系 ， 莫塞莱定律可 以转变为: (9-7) c

20、 1 ()/R Zc 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.3 X射线波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometry, WDS） 2. X2. X射线波谱仪的结构射线波谱仪的结构： （1）分光晶体 （2）X射线的聚焦 图图9-24 9-24 气体等比计数器气体等比计数器 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.3 X射线波谱仪（Wavelength Dispersive Spectrometry, WDS） 图图9-25 9-25 全聚焦光谱仪全聚焦光谱仪 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.4 定性分析 扫描电镜上做EDS能谱分析可以很快地完成所有元素的X 射线能谱图，通过鉴别图谱中各个峰的能量来判断该峰 所对应的元素的含量，峰高与元素的含量成正比。 图图9-26 X9-26 X射线的命名射线的命名 材料现代研究方法材料现代研究方法 9.4.5 定量分析 电子探针定量分析的基础是元素特征X射线的强度。在实 际测定中由于分析条件的变化和仪器的稳定性等各方面 的因素，射线强度与元素含量的关系需要修正。定量分 析方法之一是比较同样测试条件下样品X射线强度和已知 含量样品的X射线强度： （9-8） ii i stdstd cI k cI 材料现代研究方法材料现代研究方