分子蒸馏设备及其进展

1、分子蒸馏设备及其进展2007-09-13 14:17分子蒸馏设备及其进展摘 要 分子蒸馏 是一种新型的分离技术，现已广泛应用。本文主要针对分子蒸馏 装置、结构特点及 分子蒸馏 器的国内外进展作了详实的介绍；并结合自己的实践应用，提出了对分子蒸馏 设备改进的建议。关键词 分子蒸馏；设备；进展分子蒸馏1 ( molecular distillation)也称短程蒸馏(short-path distillation)，是一种在高真空(10-1101Pa)条件下进行的液-液分离技术。具有蒸馏温度低，体系真空度高，物料受热时间短，分离程度高等特点；且分离过程不可逆，没有沸腾鼓泡现象。特别适用于分离高沸点

2、、热敏性和易被氧化的物质，已被广泛应用于医药行业的维生素2-4和中草药有效成分5-7的提取、石油化工8、食品工业9、化妆品工业10和农业11等各行各业。尽管分子蒸馏 技术的应用日趋广泛，但到目前为止，有关分子蒸馏 设备的文献却较少。为增补这方面的空白，笔者在查阅大量相关资料的基础上，结合自己在实践过程中的心得，详实地介绍了 分子蒸馏 设备的国内外进展情况，并对分子蒸馏 设备系统的完善提岀了自己的见解。1分子蒸馏装置1.1分子蒸馏的原理分子蒸馏 是利用分子平均自由程的差别进行物质分离的，其基本原理如图1所示12。待分离的物料在加热板上形成均匀液膜，经加热，料液分子逸岀。在与加热板平行处设一冷凝板

3、，冷凝板温度低于加热板，且与加热板的距离应小于轻分子 的平均自由程而大于重分子的平均自由程。这样大部分的轻分子就能到达冷凝面形成液体流岀，重分子则返回到加热面， 从而实现了分离。1.2分子蒸馏设备的组成一套完整的分子蒸馏设备主要包括进料系统、分子蒸馏器、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统13。分子蒸馏大致的工艺流程如图 2所示。为保证真空度，一般采用二级泵联用的方式，并设液氮冷阱保护真空泵。分子蒸馏 器是整套装置的核心。分子蒸馏 装置的发展主要体现在对 分子蒸馏 器的结构改进上。2分子蒸馏 设备的国内外进展分子蒸馏 技术自上世纪20年代岀现以来，由于其独特的分离机制，极佳的分离效果受到各国

4、广泛重视。随着分子蒸馏技术日趋广泛的应用，其设备也不断被改进及完善。其发展大致经历了以下几个阶 段。2.1静止式静止式14是最早岀现的一种简单、低廉的 分子蒸馏设备。根据形状可分为釜式、盘式等。图3就是一典型静止釜式 分子蒸馏器，加热器直接加热置于蒸发室内的料液，冷凝器悬于料液上方。高真空下料液分子飞离液态表面至冷凝器表面被冷凝成液滴，并由接馏分的漏斗收集。该装置的主要缺陷是液膜很厚，物料被持续加热，容易分解，分离效率低，现已被淘 汰。2.2降膜式降膜式装置15也是早期形式，结构简单，如图4所示。物料从进料口进入，经分布器后在重力的作用下沿蒸发表面形成连续更新的液膜，并在几秒钟内被加热。轻组分

5、从蒸发面逸岀飞向冷凝面，然后在冷凝面冷却成液态流岀被收集，残余的 液体从重组分岀口流岀。这种装置的蒸馏效率远远高于静止式分子蒸馏器，但由于蒸发面上的物料受流量和粘度的影响不能形成均匀的液膜，有时甚至不能完全覆盖蒸发面，并且靠重力流动的液膜处于层流状态，传质传热效率不高，因而严重 影响了蒸发有效面积和蒸馏效率。我国研究人员钱德康16在对传统降膜式蒸馏器改进后发明了内循环薄膜分子蒸馏设备(图5)。这套设备的独特之处在于采用了轴流泵，使料液能反复循环被蒸馏。轴流泵将料液自底部吸入，经循环管上升到真空室，在分散元件和液体分配器 的作用下料液形成液膜沿蒸发面自然流下，蒸馏岀的轻组分从顶部被抽到冷凝室被冷

6、凝，残余液落到底部，又被轴流泵送 到真空室，反复循环，直到获得合格的产品，这就相当于多级分子蒸馏。该装置流程简单，运行成本低，蒸馏效率高，已经申请了国家专利。2.3刮膜式刮膜式是目前应用最广的一种分子蒸馏 器形式，它是对降膜式 分子蒸馏 器的有效改进，与降膜式的最大区别在于刮膜器的介入。刮膜器将料液在蒸发面上刮成厚度均匀，连续更新的涡流液膜，大大增强了传质传热效率并有效控制了液膜厚度(0.25-0.76mm ) 17、均匀性和物料停留时间，使蒸馏效率明显提高，热分解显著降低。目前，刮膜式 分子蒸馏 器是市场的主流，国内外有很多企业生产这种类型的蒸馏器。德国U丄C公司18是专业生产刮膜式分子蒸馏

7、 器的企业，产品包括KD系列和KDL系列。KD系列设备的主体为不锈钢材质，主要用于中试和工业规模生产；KDL系列主体是硼硅玻璃材质，适用于实验室科研或少量高附加值产品的生产。产品结构如图6所示，该装置的特点有： 冷凝器内置，有列管式和螺旋式两种；刮膜器由PTFE材质的成膜辊轮串联在成膜杆上形成；机械密封或唇形密封保证驱动轴的紧实；成膜杆连接在物料盘上，电机带动物料盘旋转同时也带动了成膜杆的转动。转动时可将物料均匀地甩向蒸发器表面，转动的辊轮立即将液体刮成均匀的液膜(如图7所示)。这种成膜方式的优点是：刮膜器与加热壁面无机械连接，避免了成膜死角；可避免刮膜器对蒸发面造成机械伤痕；刮膜器和蒸发壁面

8、都无污垢形成，设备使用寿 命延长；可形成高度混合的涡流液膜，增强了传质和传热。这些优点已在实践中得到认可，并在世界各国的分子蒸馏 设备中得到广泛应用。美国VTA公司也专业生产 分子蒸馏设备。他们的产品结构与UIC公司相似，如图8所示，其独特之处在于该公司的成膜系统类型多种多样，如图9所示。德国的 NGV公司生产的KV系列的刮膜式 分子蒸馏 装置主要适用于实验室科研，结构如图10所示，该装置的特点是：整个装置都是透明玻璃材质；在线脱气装置使物料在进入蒸馏器前先脱气，保证了蒸发 室内的高真空度；进样斗配有夹套，可进行物料预热，中部集成冷凝器；轻重组分都采用两级接收瓶，均能连续取样 10次进行检测。

9、另外美国的POPE公司19、德国的i-Fischer 公司也生产分子蒸馏设备如KD200,同时国内也有很多厂家生产刮膜式 分子蒸馏，主要有北京新特，广州汉维，无锡雪浪等公司。2.4离心式离心式分子蒸馏 器20的结构如图11所示。待分离料液从进料口被送到高速旋转的转盘上，在高速旋转的离心力作用下 逐渐扩散成均匀的薄膜，受热后轻组分飞逸到冷凝面上冷凝，汇集到馏分接口，重组分从残液接口排岀。离心式是目前较为理想的一种装置，与其他类型相比，具有以下优点：由于转盘的高速旋转，可形成非常薄(0.04-0.08mm )且均匀的液膜，蒸发速率和分离效率都较好；料液在转盘上的停留时间更短，有效地避免了物料的热分

10、解；转盘和冷 凝面的距离可调，可适用于不同物系的分离。但由于其特殊的转盘装置，对密封技术提出了更高的要求，且结构复杂，投 入成本较高，比较适合大规模生产和高经济效益物质的分离。现国内外各厂家生产的离心式分子蒸馏 设备结构大体相同，但由于离心式分子蒸馏 器的密封技术较难，生产工艺复杂，目前国内外生产的厂家较少，比较著名的是美国的Myers公司，图12是该公司产品的剖面图。Myers公司的真空系统采用的CVC公司的产品，再加上其精湛的机械制造工艺和密封技术，使该公司的产品确保达到10-1Pa，并能长时间连续稳定操作，处理量较大。我国学者对离心式 分子蒸馏装置也进行了很多改进，蔡沂春 21研制了一种

11、 M型离心式装置，虽然也采用了倾斜式结构， 但转轴处采用威尔逊机械密封形式，虽然能达到真空度要求，但很难保持真空度的稳定。陈德裕22发明了一种悬锥形结构，采用了磁力驱动装置，保证了密封，但是锥形转鼓处于垂直状态，成膜不均匀，影响了蒸馏效率。杨麒23等综合了这两种设备的优点，研制出了一种新型装置，如图13所示。该装置有以下特点：物料通过转盘中央的喷嘴呈雾滴状喷洒到转盘上，使物料在很短时间内形成均匀薄膜；转盘是一锥角b为160- 170的锥形圆盘，B过大或过小都影响液膜的均匀性，不利于蒸发；蒸发室的倾斜角a为45- 60,方便将残余液和产物导岀；传动装置采用磁力驱动装置，变动密封为静密封，保证轴封

12、处无泄露，维持了系统高真空的稳定性。该装置体现了分子蒸馏的特点，且装置结构紧凑，易操作，维修方便。3设备功能的完善尽管分子蒸馏 装置日趋完善，但在实际运行中仍然存在很多不足之处。笔者根据大量的文献资料，结合自身实践，就分子蒸馏设备需要改进的地方提出自己的观点。 进料系统 为保证系统的高真空，待分离物料应先脱气，大规模生产则应单独设置真空除气装置。料液罐应配有加热和搅拌装置来均匀地预热物料，提高蒸馏效率。使物料在被送入蒸馏器中前被加热。实验室研究中进料速度是非常重要的操 作参数，所以进料管路上应安装精确的流量定量控制和测量仪表，这将非常有利于分子蒸馏过程的研究。 蒸馏器 蒸馏器在运转时内部始终处

13、于高真空状态，在进行分子蒸馏的传质传热研究中，非常缺乏蒸馏器内部温度和压力的数据。现普通装置只能测量蒸发面加热介质的温度和真空泵接口处的压力，如果能在蒸馏器内安装温度和压力探头，用于测量蒸发面和冷凝面间任一位置的温度和压力，对分子蒸馏的过程研究将十分有意义。 接受系统 原料有可能在常温下呈固体状态，那么接收装置就需要有保温或加热设备，避免馏岀物和残余物在流岀过程中冷却成固体堵塞管道。另外接收器的结构可以采用多级接收形式，通过调节阀门或转盘实现在不停车的情况下接收不同操作条件下的馏分，方便科学研究。 冷却系统 控制冷却系统温度的恒温水浴应具有加热和制冷两种功能，如果只有加热功能，那么在气温较高且

14、蒸馏温度较低的情况下，就会由于温差过小而导致冷凝效果不明显从而影响产量；也会引起冷凝温度的不稳定导致实验结果不平行，引入误差。4结语现国内外 分子蒸馏 装置的设计主要靠经验认识，缺乏理论的指导，因而还没有重大突破，根源在于对 分子蒸馏 工艺理论研究很薄弱，缺乏关键的数据，传热传质机理也没有完全揭示，这些都是化工研究者们努力的方向，使分子蒸馏能真正成为一门实用的技术。分子蒸馏-参考资料编辑本段回目录1. .c n/book.htm2. 3. http:/www.biox.c n/con te nt/20060716/49413.htm4. http:/www.pate nt-第八届国际化工展赛曰

15、泰ICIF2006克有限2006 年 4 月 19-21日公司作上海为短程光大会展中心蒸馏制造商德国UIC公司及超临界取制造商美国SFT公司在中国的独家代理，携手上述两公司共同参加了此化工展；展会上展出了设备实物，取得了良好的效果中国第四届薄膜与短赛普泰程（分子）蒸馏技术/八设备交流会克有限公司与2006 年 4 月 24-25 日德国杭州UIC公玉皇山庄司第四次共同成功主办了两 年一度 的短程 蒸馏设 备技术 交流会 议；本 次会议 在介绍 设备结 构原理 的同 时，更 加注重 了在不 同行业 的应用 和操作 注意事项。蔓国POP E桂冽在全世界范閑内供底化丁实叢室叩试和空产用设备.40年的

16、经荒PapeWiped Film Molecular Stills & Evaporators刮膜式分子蒸馏设备和蒸发设备Fractional Distillation Systems分馏式蒸馏设备（精馏设备）Hybrid Wiped-Film/Fractional Still Systems混合式蒸馏系统-刮膜式分子蒸馏器、蒸发器和精馏柱的结合Toll Processing & Contract ServicesPope WipPrima收费加工与合约服务概述蒸馏设备Portable Pressure Vessels便携式压力容器工艺过程描述Processing & Liquid Handl

17、ing Systems应用加工与液体处理系统系统示例Nutsche Filters/Dryers过滤干燥洗涤设备(三合一)服务MOLECULAR DISTILLATION分子蒸馏CONCENTRATION浓缩概述Pope刮膜式蒸馏设备 (Wiped-Film Stills )采用将进料薄膜的方法，将易挥发的物质与不易挥发的物质分离 是一项效果极佳的热分离技术，它的结果是最小的产 于闪蒸设备、降膜式蒸馏器、旋转式蒸发器和其他设Mixers搅拌器杜瓦瓶Custom Glassware定制玻璃装置Contact Us联系我们About Delcom关于德康Home首页Residue实验室设备中试设备

18、 生产用设备这种工艺的关键卓越优势在于： 性能的充分降温、最佳的混合效 效的热分离技术的结果是：最小 露给加热壁的时间非常短（仅几 计，它迫使进料液体向下运动， 受到严格控制。高品质的部件、 造和测试整个过程的完全质量控 备顺理成章。蒸馏设备刮膜式分子蒸馏（短程蒸馏）设备：适用于沸点较高的蒸馏物。采用高真空（高达 0.001 torr，即mm Hg ）和与加热壁距离很近的刮膜式蒸发设备：适用于中度或低沸点蒸馏物占有显著比例的应用。采用中度真空（达0.1 torr，即mm Hg ）和大表面积的外置冷许多应用需要不止一次地通过蒸馏器处理，那么交钥匙式的中试或生产用设备就能够实现最优化的工艺条件。通

19、常是将两台 般是一台刮膜式蒸发器（WFE）跟一台分子蒸馏器。另外一种设备结构是混合式蒸馏器（Hybrid Still ），它适用于有着接近沸点的热敏性物质。将WFE （刮膜式蒸发器）和精馏请点击它的链接。基本工作过程描述进料液体在真空状态下进入蒸馏器中，利用刮板的转动在内壁上被迅速展开成薄膜，向下运动与蒸发表面充分接触，加热壁使较易挥发的成分（蒸馏物Distillate ）聚集到距离很近的内置冷凝器表面，同时不易挥发的成分（剩余物Residue ）继续顺离岀来的蒸馏物通过单独的卸料口流岀。根据应用，所需的产品会是蒸馏物，或是剩余物。可压缩的低分子量的成分收集在了达到高溶剂负荷，还可配备一个外置

20、冷凝器，它可以直接安装在蒸馏器的下流部分。有了外置冷凝器的配合，这样就可以（Wiped-Film Evaporator ），或刮膜式蒸发器的结构。广泛的应用范围药品、生物材料浓缩聚合物液化酯类物质、脂肪酸、单、双、三酸甘油酯的分子蒸馏残留物去除/脱色（漂白）维生素、营养物质、基本油类隔离石蜡分馏油类除臭（防臭） PCB （聚氯联苯）、杀虫剂去除水分去除达到ppm （百万分率）水平食品、香料的提纯溶剂回收还有许多其他专业应用刮膜式蒸馏系统的示例所有的Pope刮膜式蒸馏设备都采用公认的刮膜式工艺（ Wiped-Film Style ），并且整个系统的设计都能够根据具体应用和要 子蒸馏器或刮膜式蒸发

21、器（一级或多级）、真空泵、加热系统、进岀料泵、冷阱、控制系统、有关仪器仪表，以及其他所需 交钥匙式系统。我们也可以根据客户的预算情况，提供设备的主体部分和其他设计方案。2英寸分子蒸馏实验室设备4英寸联合分子蒸馏/蒸发器基本2英寸分子蒸馏&薄膜蒸发器，处理能力为50g轻便式半中试设备，定制支撑架上装有标准玻璃部-3kg/hr。（点击后可观看大图）件。为多功能应用而设计，适用于医药中间体研究适用于 是全： 防爆。6英寸2级分子蒸馏系统和生产。图中设备是一套配置齐全（包括有关仪器仪表）的系统，能够独立完成蒸发和/或分子 或与现有的工艺联合工作。有连续式或批次式，单级或两级的配备可供选择。2.36 平

22、 尺（0.2193平方米）的蒸发面积和316不锈钢的蒸馏器身（还有玻璃和镍基合金可供 使得进料率可根据应用需求，从2 升/小时至50升/小时以上之间变化。真空水平在3（ 至0.001 torr以下，温度在环境至400C以上。（点击后可观看大图）多功能6英寸分6英寸生产用生物材料浓缩器/蒸发器带玻璃脱气级，具有循环功能、连续进卸 粘度较高的油和维生素分离及除臭。316不锈钢交钥匙系统12英寸分子完全防爆316L不锈钢系统，用于经HPLC提纯加工后的精细合成缩氨酸 浓缩。此种系统通常用于替换旋转蒸发器，升级工艺。完全交钥匙工业用系统，第一级为带障板 平米蒸发面积）分子蒸馏。配有双冷阱, 油中去除脂肪酸，及其他相关应用。4级混合蒸交钥匙分子蒸馏系统，配备完全防爆、电脑控制和报警装置。应用范围广 泛。20英寸分子蒸馏系统混合式设计，用于医药中间体的生产。关 蒸馏系统”页面。图中系统为20英寸蒸馏设备，蒸馏器身附有夹套，2.3平米蒸发面积，带 障板式脱气级。高真空（达0.001 torr ）、高温（达350C ），该系统的应 用范围非常广泛。（点击后可观看大图）两级刮膜式蒸馏系统交钥匙两级12英寸12英寸刮膜式分子蒸馏器和蒸发器、传两级刮膜式蒸馏系统，第一级为12英寸刮膜式蒸发器，第二级为9英寸分子蒸馏器。中国大陆地区用户。（点击后可观看大图）还提供应用帮助、测试和定制收费加工服